CN103265025A - 一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法。包括以下步骤：首先以镍基或铁基化合物为主催化剂，以钙基化合物为助催化剂配制催化剂，然后在480℃～520℃下低温碳化生物质导电炭，冷却取出后使其两者充分的混合，再在800～1000℃下高温碳化，然后对生物质导电炭进行进一步的预处理，得到最终的生物质导电炭。利用得到的生物质导电炭和树脂以及溶剂按4～10：1：1～3的质量比例混合均匀后，将该混合液缓慢倒入厚度为1～15mm的不锈钢模具中，然后在1～20MPa的压力下恒压0.5～5h，再固化成型，脱模得到生物质电磁屏蔽材料。本发明涉及的制备电磁屏蔽材料的方法对原料的适应性好，品质稳定，潜力巨大。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料的制备方法，尤其涉及一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术
生物质是典型的可再生资源，每年植物通过光合作用固定下来的碳元素高达 2×1011t，能量为 3×1021J，每年光合作用贮存在植物中的太阳能可以提供全世界10年的能源需要。植物作为可再生资源因其分布均匀、绿色环保、不增加温室气体而得到了广泛的运用。对其运用方法的研究与开发业已成为世界重大热门课题之一，并受到各国政府与科学家的广泛关注。据联合国环境规划署（UNEP）统计，世界上各种农作物每年所产生的秸秆高达17亿吨，其中大部分没有得到利用。中国是农业大国，秸秆产量约占全世界秸秆总量的30%左右。此外，我国的竹材产量约占世界竹材总产量的三分之一，而竹材在加工过后约有60%以上成为工业废弃物。我国人均的矿产资源和林产资源极少，如何有效地利用这些工业废料已成为生物质综合利用的一个紧迫问题。
随着科学技术的迅速发展，电磁能的设备与技术在人们生活的各方各面得到利用；人们在享受交流及经济发展带来巨大方便的同时，这些家用电器、电子设备在使用过程中都会不同程度地产生不同波长和强度的电磁辐射。而这些电磁辐射波充斥整个人类生活的空间，成为水、气、噪声之外的又一污染源，即人们通称的第四污染源。根据资料显示，电磁辐射已成为当今危害人类社会健康的致病源之一，同样由于电磁干扰造成的仪器设备误操作、信息传输中断等都会给社会造成巨额的损失,电磁辐射干扰及讯号泄漏可能在政治、军事、外交、经济等领域造成不可估量的损失。因此，电磁辐射污染所造成的危害正日益引起人们的重视，开展对电磁波屏蔽材料制备工艺的研究具有重要的理论意义和应用价值。
电磁屏蔽是防治电磁污染的有效手段。一般来说，材料的电阻率越小，电磁屏蔽性能也就越好。因此，人们常利用银、铜、镍、锌等金属作为电磁屏蔽层的原料。传统的金属基电磁屏蔽材料成本高、资源量有限，难以满足日益增长的市场需求，研究者们一直在积极寻找更加廉价、环保且资源丰富的电磁屏蔽材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法。
生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，以镍基或者铁基化合物为主催化剂，以钙基化合物为催化助剂，按照质量比1:0.5～4的比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去生物质中的杂质后，将生物质破碎筛选粒径1～15mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在1～30℃/min的升温速率下加热到480℃～520℃进行低温炭化，并在氮气的氛围下，维持此温度1～3h，冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比50～200:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在1 ～50℃/min的加热速率下加热到800～1000℃进行高温炭化，并在氮气的氛围下，维持此温度1～3h，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与树脂和溶剂按4～10：1：1～3的质量比例混合，并在水浴中搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为1～15mm的不锈钢的模具中，在1～20MPa的压力下恒压0.5～5h，然后放入烘箱中固化冷却成型，脱模取出得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
本发明旨在利用来源更广泛的生物质原料制取电磁屏蔽材料，提高生物质资源化利用品位，保护环境，节约不可再生资源。本发明制取方法生物质原料来源广泛，可以利用农业秸秆、林业废料、竹木、工业生物质废料等。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1）本发明制备的生物质导电炭的方法对原料适应性好，可广泛适合于农业秸秆、林业废料、竹木、工业生物质废料等；制备过程能耗低，最终炭化温度只有800～1000℃，比现有技术低200℃左右，节约能耗20%以上。
2）本发明制得的电磁屏蔽材料对中频段和高频段的电磁波（30MHz～1.5GHz）都有较好的屏蔽效果，电磁屏蔽效能可达20～60dB，达到了一般仪器对屏蔽材料的要求。
3）本发明制得的生物质导电炭电磁屏蔽材料相比金属电磁屏蔽材料，具有更好的透气性能，增加了潮湿情况的抗氧化性能。
4）本发明生物质导电炭电磁屏蔽材料制取方法，制造成本低、环境友好，主要利用生物质等可再生原料，资源量大，可以满足日益增长的市场需求。
附图说明
图1为生物质导电炭电磁屏蔽材料生产工艺图；
生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，以镍基或者铁基化合物为主催化剂，以氧化钙或碳化钙为催化助剂，按照质量比1:0.5～4的比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去生物质中的杂质后，将生物质破碎筛选粒径1～15mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在1～30℃/min的升温速率下加热到480℃～520℃进行低温炭化，并在氮气的氛围下，维持此温度1～3h，冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比50～200:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在1～50℃/min的加热速率下加热到800～1000℃进行高温炭化，并在氮气的氛围下，维持此温度1～3h，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与树脂和溶剂按4～10：1：1～3的质量比例混合，并在水浴中搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为1～15mm的不锈钢的模具中，在1～20MPa的压力下恒压0.5～5h，然后放入烘箱中固化冷却成型，脱模取出得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
实施例1
第一步，以四氧化三铁为主催化剂，以碳化钙为催化助剂，按照质量比1:0.5的比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去稻草中的杂质后，将稻草破碎筛选粒径1mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在1℃/min的升温速率下加热到480℃进行低温炭化，并维持此温度0.5h，冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比50:1比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在1℃/min的加热速率下加热到800℃行高温炭化，并在此温度下维持1小时，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在硝酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与PEO树脂和水按1：1：5的质量比例混合，并在水浴中搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为1mm的不锈钢的模具中，在1MPa的压力下恒压0.5h，然后放入烘箱中冷却固化成型，脱模得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
所获得生物质导电炭的产率为原料质量的38%，780N的压下的体积电阻率为0.1Ω·cm，频率在30MHz到1.5GHz时，电磁屏蔽效能通常可以达到25～32dB。
实施例2
第一步，以醋酸镍为主催化剂，以碳化钙为催化助剂，按照质量比1:4的比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去麦秆中的杂质后，将麦秆破碎筛选粒径15mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在30℃/min的升温速率下加热到520℃进行低温炭化，并维持此温度10h，冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量200:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在100℃的加热速率下加热到1000℃进行高温炭化，并在此温度下维持2h，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在硫酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与酚醛树脂和乙醇按4：1：10的质量比例混合，并在水浴中搅拌得到混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为15mm不锈钢的模具中，在20MPa的压力下恒压5h，然后放入烘箱中固化成型，冷却，脱模取出得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
所获得生物质导电炭的产率为原料质量的28%，780N的压下的体积电阻率为0.05Ω·cm，频率在30MHz到1.5GHz时，电磁屏蔽效能通常可以达到35～38dB。
实施例3
第一步，以氧化铁为主催化剂，以氧化钙为催化助剂，按照质量比1:2比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去玉米杆中的杂质后，将玉米杆破碎筛选粒径8mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在15℃/min升温速率下加热到500℃进行低温炭化，并维持此温度5h冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比100:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在50℃/min的加热速率下加热到900℃进行高温炭化，并在此温度下维持1.5小时，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在盐酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与脲醛树脂和乙腈按2：1：8的质量比例混合，并在水浴搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为8mm不锈钢的模具中，在10MPa的压力下恒压3h，然后放入烘箱中固化成型，冷却，脱模取出得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
所获得生物质导电炭的产率为原料质量的30%，780N的压下的体积电阻率为0.08Ω·cm，频率在30MHz到1.5GHz时，电磁屏蔽效能通常可以达到34～36dB。
实施例4
第一步，以氧化镍为主催化剂，以碳化钙为催化助剂，按照质量比1:2比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去竹子中的杂质后，将竹子破碎筛选粒径10mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在10℃/min升温速率下加热到500℃进行低温炭化，并维持此温度5h冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比100:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在10℃/min的加热速率下加热到900℃进行高温炭化，并在此温度下维持1.5小时，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在硫酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与ABS树脂和乙酸乙酯按2：1：8的质量比例混合，并在水浴搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为10mm不锈钢的模具中，在15MPa的压力下恒压3h，然后放入烘箱中固化成型，冷却，脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
所获得生物质导电炭的产率为原料质量的32%，780N的压下的体积电阻率为0.06Ω·cm，频率在30MHz到1.5GHz时，电磁屏蔽效能通常可以达到42～47dB。
实施例5
第一步，以醋酸铁为主催化剂，以氧化钙为催化助剂，按照质量比1:3比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去棉花杆中的杂质后，将棉花杆破碎筛选粒径8mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在15℃/min升温速率下加热到500℃进行低温炭化，并维持此温度5h冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比100:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在50℃/min的加热速率下加热到900℃进行高温炭化，并在此温度下维持1.5小时，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在盐酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与环氧树脂和醋酸甲酯按2：1：8的质量比例混合，并在水浴搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为8mm不锈钢的模具中，在10MPa的压力下恒压3h，然后放入烘箱中固化成型，冷却，脱模取出得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
所获得生物质导电炭的产率为原料质量的31%，780N的压下的体积电阻率为0.09Ω·cm，频率在30MHz到1.5GHz时，电磁屏蔽效能通常可以达到31～34dB。
实施例6
第一步，以氢氧化镍为主催化剂，以氧化钙为催化助剂，按照质量比1:3比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去大豆杆中的杂质后，将大豆杆破碎筛选粒径8mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在10℃/min升温速率下加热到500℃进行低温炭化，并维持此温度5h冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比100:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在50℃/min的加热速率下加热到900℃进行高温炭化，并在此温度下维持1.5小时，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在盐酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭。
第六步，将冷却后的生物质导电炭与聚氯乙烯和环己烷按2：1：8的质量比例混合，并在水浴搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为6mm不锈钢的模具中，在10MPa的压力下恒压3h，然后放入烘箱中固化成型，冷却，脱模取出得到脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
所获得生物质导电炭的产率为原料质量的30%，780N的压下的体积电阻率为0.07Ω·cm，频率在30MHz到1.5GHz时，电磁屏蔽效能通常可以达到31～36dB。
Claims (6)
1.一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，以镍基或者铁基化合物为主催化剂，以钙基化合物为催化助剂，按照质量比1:0.5～4 的比例混合主催化剂和助催化剂配置成的催化剂；
第二步，除去生物质中的杂质后，将生物质破碎筛选粒径1～15mm的粒状颗粒,送入炭化炉内，在1～30℃/min的升温速率下加热到480℃～520℃进行低温炭化，并在氮气的氛围下，维持此温度1～3h，冷却；
第三步，将低温炭化获得的生物质导电炭从炉内取出，并将生物质导电炭和催化剂按质量比50～200:1的比例混合均匀；
第四步，将混合有催化剂的生物质导电炭作为高温炭化的原料，送入炭化炉内，在1～50℃/min的加热速率下加热到800～1000℃进行高温炭化，并在氮气的氛围下，维持此温度1～3h，冷却；
第五步，将冷却后的生物质导电炭在酸溶液中充分混合搅拌，待洗去生物质导电炭中的杂质后，过滤干燥得到最终的生物质导电炭；
第六步，将冷却后的生物质导电炭与树脂和溶剂按4～10：1：1～3的质量比例混合，并在水浴中搅拌制得混合均匀的混合液；
第七步，将混合液缓慢倒入厚度为1～15mm的不锈钢的模具中，在1～20MPa的压力下恒压0.5～5h，然后放入烘箱中固化冷却成型，脱模取出得到该电磁屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于,所述的镍基或者铁基化合物为：氧化镍或氢氧化镍或醋酸镍或氧化铁或醋酸铁或四氧化三铁；所述的钙基化合物为氧化钙或碳酸钙。
3.如权利要求1所述的一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于,所述的生物质为：稻草或竹子或棉花秆或玉米杆或麦杆或大豆杆。
4.如权利要求1所述的一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于,所述的树脂为：PEO树脂、酚醛树脂、ABS树脂、脲醛树脂、环氧树脂或聚氯乙烯。
5.如权利要求1所述的一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为：水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、醋酸甲酯或环己烷。
6.如权利要求1所述的一种生物质导电炭电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为：硝酸、盐酸或硫酸溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130828 |