CN107779925A - 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107779925A
CN107779925A CN201711012558.1A CN201711012558A CN107779925A CN 107779925 A CN107779925 A CN 107779925A CN 201711012558 A CN201711012558 A CN 201711012558A CN 107779925 A CN107779925 A CN 107779925A
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
graphite film
carbon
composite material
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711012558.1A
Other languages
English (en)
Inventor
杨晓艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201711012558.1A priority Critical patent/CN107779925A/zh
Publication of CN107779925A publication Critical patent/CN107779925A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/54—Electroplating of non-metallic surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/38—Electroplating: Baths therefor from solutions of copper

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法，包括：(1)在石墨膜表面打至少4个直径为50‑100μm的微孔；(2)对石墨膜进行预处理，除去表面油污和氧化物；(3)将石墨膜固定在基板上，放置电极并连接导线；(4)使用恒流模式，设置电流密度为1.0‑4.0A/dm2，电镀时间为5‑40min；(5)电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干。本发明采用电镀方法制备的铜‑石墨膜‑铜层状复合材料具有优异的热性能。其热导率为金属铜的1.66‑1.98倍，而密度仅为铜的30％左右。采用电镀方法制备的铜‑石墨膜‑铜层状复合材料具有可焊性，可以利用钎焊的方式连接在热源位置。与利用导热硅脂连接相比，在芯片功率密度为14W/cm2时，芯片温度降低3.53℃。

Description

一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法。
背景技术
近年来微电子集成和电子封装技术的快速发展，使得智能电子产品和可穿戴设备的体积不断缩小，功率密度不断的增大。电子设备的集成程度和功率密度的提高，使其发热量不断的增大。芯片集成度的提高，在工作过程会使电子器件工作环境温度增加。这就对电子设备的散热功能提出了更高的要求。散热问题已经成为阻碍电子产品行业发展的主要瓶颈。
常用的热管理材料主要为金属、塑料和部分无机非金属材料。金属材料是最常用的热管理材料，具有热导率高、易切削加工等优点。但是金属材料的密度大、热膨胀系数高、耐腐蚀能力差。因此在很多场所限制了金属热管理材料的应用。塑料材料的密度低，耐腐蚀能力和耐候性能好。但是普通的高分子材料热导率非常低，只有0.1-0.4W/(m·K)左右。无机非金属陶瓷材料的热导率最高可达100-200W/(m·K)，但是陶瓷材料的制备工艺复杂、成本高。不适合大规模的应用。常用的热管理材料在热控领域应用的局限性，使得导热复合材料的研究成为热控领域研究的热点。
复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观(微观)上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。导热复合材料是将具有优异导热性能的金属、无机非金属材料作为热增强体充到基体材料中，来提高基体材料的导热性能。
铜与碳材料在制备过程中不会发生化学反应，无法形成化学键连接。碳材料与铜复合时的界面结合问题一直是研究的重点。He在制备铜-金刚石导热复合材料，在界面层添加一定量的金属钼。在制备过程中，金属钼和金刚石发生反应生成Mo2C，以此来增强铜与金刚石的结合力。这种利用添加第三类元素来增强铜与石墨界面结合力的方法被大家广泛认同。
发明内容
本发明的目的在于提出一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，能够使得制备得到的复合材料到了热率高，密度低。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，包括：
(1)在石墨膜表面打至少4个直径为50-100μm的微孔；
(2)对石墨膜进行预处理，除去表面油污和氧化物；
(3)将石墨膜固定在基板上，放置电极并连接导线；
(4)使用恒流模式，设置电流密度为1.0-4.0A/dm2，电镀时间为5-40min；
(5)电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干。
优选的，本发明设置电流密度为1.5-2A/dm2。
本发明采用的电镀液采用硫酸盐镀铜液，主要组成是硫酸铜、硫酸溶液，并添加有添加剂，添加剂的组成是光亮剂、载运剂以及整平剂。
优选的电镀液的具体组成是：浓硫酸150-225g/L、五水硫酸铜60-70g/L、氯离子20-100mg/L、整平剂30-80g/L、润湿剂15-40mg/L、光亮剂25-60mg/L、延展剂1.5-3.0mg/L。
优选的，所述润湿剂为聚己烯己二醇。
优选的，所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠。
优选的，所述延展剂为聚己烯亚胺。
石墨膜与镀铜层无法形成化学键，产生原子间键合。因此只能通过物理方法来增强石墨膜与镀铜层之间的结合力。铆钉结构是一种很好的物理固定方法。在本发明中，借鉴铆钉结构来增强石墨膜与镀铜层的结合力。首先在石墨膜表面打直径为50-100μm左右的微孔，然后再在打孔石墨膜上电镀铜。在电镀过程中，还原得到的铜填满微孔，并且与上下镀铜层连接。微孔中的铜形成一个个铆钉，牢牢的将上下两镀铜层固定到石墨膜表面。
优选的，在石墨膜表面打至少10个直径为50-100μm的微孔，例如20个、30个、40个、50个……200个。
本发明采用电镀的方法在高导热石墨膜表面生长一层金属铜。金属铜包覆在高导热石墨膜表面，与其牢固结合在一起。制备得到的复合材料因为表面包覆了一层铜，因此可以通过钎焊来进行连接，降低了界面热阻，增强了整体的散热效果。而且单层的石墨膜容易发生折断，与金属铜复合后，铜增强了其力学性能。
本发明采用电镀方法制备的铜-石墨膜-铜层状复合材料具有优异的热性能。其热导率为金属铜的1.66-1.98倍，而密度仅为铜的30％左右。采用电镀方法制备的铜-石墨膜-铜层状复合材料具有可焊性，可以利用钎焊的方式连接在热源位置。与利用导热硅脂连接相比，在芯片功率密度为14W/cm2时，芯片温度降低3.53℃。
附图说明
图1是本发明制备得到的铜-石墨膜-铜复合材料XRD分析图。
图2是本发明制备得到的铜-石墨膜-铜复合材料高倍率扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，包括：
(1)在石墨膜表面打至少4个直径为50μm的微孔；
(2)对石墨膜进行预处理，除去表面油污和氧化物；
(3)将石墨膜固定在基板上，放置电极并连接导线；
(4)使用恒流模式，设置电流密度为1.0A/dm2，电镀时间为5min；
(5)电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干。
本发明采用的电镀液采用硫酸盐镀铜液，主要组成是硫酸铜、硫酸溶液，并添加有添加剂，添加剂的组成是光亮剂、载运剂以及整平剂。
实施例2
一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，包括：
(1)在石墨膜表面打至少4个直径为100μm的微孔；
(2)对石墨膜进行预处理，除去表面油污和氧化物；
(3)将石墨膜固定在基板上，放置电极并连接导线；
(4)使用恒流模式，设置电流密度为4.0A/dm2，电镀时间为40min；
(5)电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干。
电镀液的具体组成是：浓硫酸150g/L、五水硫酸铜60g/L、氯离子20mg/L、整平剂30g/L、润湿剂15mg/L、光亮剂25mg/L、延展剂1.5mg/L。
实施例3
一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，包括：
(1)在石墨膜表面打至少4个直径为80μm的微孔；
(2)对石墨膜进行预处理，除去表面油污和氧化物；
(3)将石墨膜固定在基板上，放置电极并连接导线；
(4)使用恒流模式，设置电流密度为2.0A/dm2，电镀时间为20min；
(5)电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干。
本发明采用的电镀液采用硫酸盐镀铜液，主要组成是硫酸铜、硫酸溶液，并添加有添加剂，添加剂的组成是光亮剂、载运剂以及整平剂。
电镀液的具体组成是：浓硫酸225g/L、五水硫酸铜70g/L、氯离子100mg/L、整平剂80g/L、润湿剂40mg/L、光亮剂60mg/L、延展剂3.0mg/L。
图1是本发明制备得到的铜-石墨膜-铜复合材料XRD分析图，由图中可以看出，石墨膜的主要衍射峰与PDF卡片41-1487相匹配，分别对应石墨的(002)、(004)晶面，证明石墨膜的成分为石墨，不含其它杂质。10min、20min铜-石墨膜-铜层状复合材料的XRD衍射峰除去石墨的衍射峰外，还分别对应立方结构铜的(111)、(200)、(220)晶面，说明电镀方法得到的铜-石墨-铜层状复合材料的成分为石墨和铜，在制备过程中没有氧化铜、氧化亚铜等物质产生。
图2是本发明制备得到的铜-石墨膜-铜复合材料高倍率扫描电镜照片。照片显示，镀铜层均匀的分部到石墨膜表面，石墨膜被镀铜层完全包覆。

Claims (5)

1.一种铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，包括：
(1)在石墨膜表面打至少4个直径为50-100μm的微孔；
(2)对石墨膜进行预处理，除去表面油污和氧化物；
(3)将石墨膜固定在基板上，放置电极并连接导线；
(4)使用恒流模式，设置电流密度为1.0-4.0A/dm2，电镀时间为5-40min；
(5)电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干。
2.如权利要求1所述的铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于，采用的电镀液采用硫酸盐镀铜液，主要组成是硫酸铜、硫酸溶液，并添加有添加剂，添加剂的组成是光亮剂、载运剂以及整平剂。
3.如权利要求2所述的铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于，电镀液的组成为：浓硫酸150-225g/L、五水硫酸铜60-70g/L、氯离子20-100mg/L、整平剂30-80g/L、润湿剂15-40mg/L、光亮剂25-60mg/L、延展剂1.5-3.0mg/L。
4.如权利要求1-3之一所述的铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于，设置电流密度为1.5-2A/dm2。
5.如权利要求3所述的铜-石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为聚己烯己二醇；
优选的，所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠；
优选的，所述延展剂为聚己烯亚胺。
CN201711012558.1A 2017-10-26 2017-10-26 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法 Pending CN107779925A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711012558.1A CN107779925A (zh) 2017-10-26 2017-10-26 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711012558.1A CN107779925A (zh) 2017-10-26 2017-10-26 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107779925A true CN107779925A (zh) 2018-03-09

Family

ID=61435305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711012558.1A Pending CN107779925A (zh) 2017-10-26 2017-10-26 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107779925A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108823615A (zh) * 2018-05-23 2018-11-16 嘉兴中易碳素科技有限公司 高导热纳米铜—石墨膜复合材料的制备方法
CN110552033A (zh) * 2019-09-12 2019-12-10 上海理工大学 一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864067A (zh) * 2014-03-26 2014-06-18 苏州格优碳素新材料有限公司 一种高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法
CN106591903A (zh) * 2016-11-25 2017-04-26 安徽瑞研新材料技术研究院有限公司 一种适用电子设备的导热膜石墨复合材料

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103864067A (zh) * 2014-03-26 2014-06-18 苏州格优碳素新材料有限公司 一种高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法
CN106591903A (zh) * 2016-11-25 2017-04-26 安徽瑞研新材料技术研究院有限公司 一种适用电子设备的导热膜石墨复合材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜斌: ""铜-石墨膜-铜复合材料"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108823615A (zh) * 2018-05-23 2018-11-16 嘉兴中易碳素科技有限公司 高导热纳米铜—石墨膜复合材料的制备方法
CN110552033A (zh) * 2019-09-12 2019-12-10 上海理工大学 一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN204466141U (zh) 一种石墨烯复合散热膜
EP2543750B1 (en) Heat sink material
TWI642814B (zh) 多孔吸液芯及其製備方法
CN107779925A (zh) 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法
CN101087987A (zh) 基于碳纳米管阵列复合材料的纳米工程热材料
CN102504769A (zh) 弹性复合金属热界面材料及其制备方法
CN105247674B (zh) 散热结构体及其制造方法以及电子装置
CN105428335B (zh) 一种键合丝
CN108823615A (zh) 高导热纳米铜—石墨膜复合材料的制备方法
WO2013185269A1 (zh) 一种导热纤维增强的高导热石墨散热片及制备方法
CN106910691A (zh) 功率变流器中igbt模块的散热结构及封装工艺
WO2017084340A1 (zh) 一种用于液晶显示设备的散热结构
TW201240034A (en) Thermal conductive composite substrate with heat sink function and method of manufacturing the same
CN202135441U (zh) 一种复合散热片
US20090165302A1 (en) Method of forming a heatsink
CN205789937U (zh) 一种泡沫镍铜合金散热器
CN110014718A (zh) 一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法
CN207180103U (zh) 一种石墨烯冷凝器散热片
CN205329189U (zh) 一种制备金属多孔表面结构的镶嵌电镀装置
CN114752800A (zh) 一种石墨烯金属基复合材料及制备方法
CN105882055B (zh) 冷压石墨导热元件及其制作方法
CN205944142U (zh) 一种led芯片散热装置
CN102045985A (zh) 散热模块及其制造方法
CN207074983U (zh) 高倍聚光太阳能电池芯片散热器
CN109930022B (zh) 一种石墨烯/金刚石混合增强铜基复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180309

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication