CN110552033A - 一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents

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赵睿
汪田
李炜锴
赵斌
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Abstract

本发明涉及的是一种高导热性能的铜‑石墨复合材料及其制备方法。本发明运用一种“微米铆接”的方法，首先在石墨膜表面打上微孔，然后在打孔石墨膜上电镀铜。在电镀过程中，铜填满微孔，并且与上下铜层连接，微孔中的铜形成一个个铆钉，牢牢地将上下铜层固定在石墨膜表面，形成“微米铆接”结构，大大增强了铜‑石墨的界面结合力，从而大大提高了铜‑石墨复合材料的导热性能。同时，本发明通过改变电镀时间来控制镀层的厚度，以此改变石墨在复合材料中的体积分数，得到不同导热性能的复合材料，可以满足不同层次热管理材料的需求。

Description

一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，具体地说，是制备一种铜包覆石墨的薄膜，并通过“微米铆接”的方法制备出高导热性能的铜-石墨复合材料。
背景技术
由于电子工业的不断发展，有效的热管理对于电子元件变得越来越重要。因此，开发具有高导热率的热管理材料至关重要。碳材料由于其优异的导热性能，已被证明是有前途的热管理材料。这些材料不仅可以直接用于热管理应用，还可以与其他材料(如金属)结合使用，形成碳增强金属复合材料。其中，铜-石墨复合材料是一种良好的热管理材料，它的导热性可以高达824.291W·m-1·K-1，比纯铜高了近2.1倍，具有良好的应用前景。
经对现有技术文献的检索发现，铜与石墨在制备过程中不会发生化学反应，无法形成化学键连接。碳材料与铜复合时的界面结合问题一直是研究的重点。在制备铜-石墨复合材料时，往往会采用加入第三元素形成中间层化合物的方法，以此来增强界面的结合力。Hui Xu等人在《International Journal of Minerals》Volume 25,Number 4,April 2018,Page 459发表了“Sintering behavior and thermal conductivity of nickel-coatedgraphite flake/copper composites fabricated by spark plasma sintering”论文，研究了通过在石墨表面镀镍来增强石墨和铜的界面结合力。但是，这种生成的化合物会直接降低复合材料的导热性，对材料的应用造成很大的影响。因此，如何增强铜-石墨界面结合力是当下研究复合材料的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高导热性能的铜-石墨复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将石墨膜放入NaOH溶液中清洗，去除表面油污，再将其放入HNO3溶液中清洗，去除其表面氧化物；
步骤2：用微型打孔器在步骤1清洗后的石墨膜表面均匀地打上微孔，微孔直径为50μm，微孔成30×30的阵列分布，微孔间距为2～8mm；
步骤3：将石墨膜放入酸性硫酸铜溶液中，采用双电极电镀，确保石墨膜两面电镀均匀，同时采用恒定电流，电镀10～120min，洗涤干燥，得到高导热性能的铜-石墨复合材料；通过设置不同的电镀时间来控制镀层的厚度，改变石墨在复合材料中的体积分数，可得到不同导热性能的复合材料。
优选地，所述步骤3中酸性硫酸铜溶液的浓度为：硫酸铜160～220g/L、浓硫酸(98％)55.2～61.3g/L。
优选地，所述步骤3中电流密度为4A/dm2。
本发明还提供了上述方法制备的高导热性能的铜-石墨复合材料。
优选地，所述高导热性能的铜-石墨复合材料中石墨体积分数为10～55.6％。
本发明的有益效果是：
本发明运用一种“微米铆接”的方法，首先在石墨膜表面打上微孔，然后在打孔石墨膜上电镀铜。在电镀过程中，铜填满微孔，并且与上下铜层连接，微孔中的铜形成一个个铆钉，牢牢地将上下铜层固定在石墨膜表面，形成“微米铆接”结构，大大增强了铜-石墨的界面结合力，从而大大提高了铜-石墨复合材料的导热性能。同时，本发明通过改变电镀时间来控制镀层的厚度，以此改变石墨在复合材料中的体积分数，得到不同导热性能的复合材料，可以满足不同层次热管理材料的需求。
附图说明
图1是本发明的石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的XRD图；
图2是本发明的石墨膜电镀113min后的表面以及截面微孔的SEM照片；a为表面，b为微孔截面；
图3是本发明的石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的导热测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
结合本发明的内容提供以下实例，具体制备步骤如下：
(1)对石墨膜表面进行预处理：
本发明选用苏州市达昇电子材料有限公司生产的DSN5025型号石墨膜，该石墨膜具有良好的导热性能，将石墨膜裁成直径25cm的圆片，放入15g/L NaOH溶液中浸泡1min，去除表面油污，再将石墨膜放入25％HNO3溶液中浸泡1min，去除表面氧化物；
(2)在石墨膜表面打上微孔：
用微型打孔器在石墨膜表面均匀地打上直径为50μm的微孔，微孔成30×30的阵列分布，微孔间距为5mm；
(3)对石墨膜进行铆接电镀：
电镀液成分为：硫酸铜220g/L、浓硫酸(98％)61.3g/L；将石墨膜放入酸性硫酸铜溶液中，采用双电极电镀的方法，确保石墨膜两面电镀均匀，并使用恒流模式，设置电流密度为4A/dm2，电镀时间为10、15、20、50、113min，得到复合材料中石墨体积分数分别为55.6％、45.5％、38.5％、20％、10％；
(4)样品电镀结束后用去离子水、无水乙醇浸泡，然后烘干；
(5)对样品进行导热测试：采用激光闪射法测试样品的导热性能，使用仪器为耐驰激光热导仪，型号为LFA-467。
图1为石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的XRD图，图中清晰地显示出铜和石墨的衍射峰；
图2为石墨膜电镀113min后的SEM照片，照片a清晰地显示了样品电镀铜后的表面形貌，照片b清晰地显示了电镀铜后微孔截面的形貌，可以清楚地看到“铆接”结构；
图3为石墨膜电镀10、15、20、50、113min后样品的导热测试图，测试结果表明，通过该方法制备的铜-石墨复合材料具有良好的导热性能，并且随着石墨体积分数的增加，复合材料的导热性能也有所提高，可以满足不同层次热管理材料的需求。

Claims (5)

1.一种高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将石墨膜放入NaOH溶液中清洗，去除表面油污，再将其放入HNO3溶液中清洗，去除其表面氧化物；
步骤2：用微型打孔器在步骤1清洗后的石墨膜表面均匀地打上微孔，微孔直径为50μm，微孔成30×30的阵列分布，微孔间距为2～8mm；
步骤3：将石墨膜放入酸性硫酸铜溶液中，采用双电极电镀，同时采用恒定电流，电镀10～120min，洗涤干燥，得到高导热性能的铜-石墨复合材料。
2.如权利要求1所述的高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中酸性硫酸铜溶液的浓度为：硫酸铜160～220g/L、浓硫酸(98％)55.2～61.3g/L。
3.如权利要求1所述的高导热性能的铜-石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中电流密度为4A/dm2。
4.权利要求1～3任一项所述方法制备的高导热性能的铜-石墨复合材料。
5.如权利要求4所述的高导热性能的铜-石墨复合材料，其特征在于，所述高导热性能的铜-石墨复合材料中石墨体积分数为10～55.6％。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220132814A (ko) 2021-03-24 2022-10-04 주식회사 신성씨앤티 열전도 시트 복합재 및 그 제조방법
KR20230008356A (ko) 2021-07-07 2023-01-16 주식회사 신성씨앤티 그라파이트 적층을 통해 제조된 열전도 시트 복합재

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508596A (zh) * 2008-06-11 2009-08-19 晟茂（青岛）能源替代产品研发有限公司 一种金属镀层石墨复合材料及其制备方法
CN101710493A (zh) * 2009-05-12 2010-05-19 耿世达 一种石墨散热模组及制造工艺
CN103695978A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 天诺光电材料股份有限公司 一种镀镍石墨及其制备方法
CN107779925A (zh) * 2017-10-26 2018-03-09 杨晓艳 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508596A (zh) * 2008-06-11 2009-08-19 晟茂（青岛）能源替代产品研发有限公司 一种金属镀层石墨复合材料及其制备方法
CN101710493A (zh) * 2009-05-12 2010-05-19 耿世达 一种石墨散热模组及制造工艺
CN103695978A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 天诺光电材料股份有限公司 一种镀镍石墨及其制备方法
CN107779925A (zh) * 2017-10-26 2018-03-09 杨晓艳 一种铜‑石墨膜‑铜复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜斌: "高导热层状石墨膜复合材料的制备及其应用研究", 《哈尔滨工业大学硕士论文集》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220132814A (ko) 2021-03-24 2022-10-04 주식회사 신성씨앤티 열전도 시트 복합재 및 그 제조방법
KR20230008356A (ko) 2021-07-07 2023-01-16 주식회사 신성씨앤티 그라파이트 적층을 통해 제조된 열전도 시트 복합재

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