CN102516952A - 一种采用有机硅和石墨制备复合膜片材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用有机硅和石墨制备复合薄膜材料的方法；通过将微波加热进行膨胀石墨，膨胀石墨微晶与有机硅油组分与混合，并经高温石墨化处理，使有机硅有效与插层膨胀石墨交联，减少材料的热、电子传播阻碍的方法；本发明包括石墨膨胀、预压成膜、加入有机硅组分、压制成膜、中温碳化处理、高温石墨化几个步骤；本发明的工艺要求低，制备的复合膜片材料孔隙率小，抗弯折，且具有良好的高导热、高导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合膜片材料的制备方法，具体涉及一种工艺要求较简单的高导热有机硅和膨胀石墨制备复合膜片材料的制备方法，属于高导热、导电复合材料制备技术领域。
背景技术
电子工业中，随着芯片的运行速率日益增加，产品尺寸设计趋向紧凑；对于产品的热管理的要求和导电薄膜材料的载流能力的要求也日渐提高。尤其是手机、笔记本电脑等移动便携设备和投影仪、大功率LED等电子产品对发热元、器件温度要求严格。因此，如何解决产品或者器件的热源集中的局部热点成为业界需解决的关键问题。
在产品的设计空间较充裕，可多样的结构来解决核心元件的散热和导电问题；但是局促的设计空间中可用的方案较少。因此需要制备高导热、高导电的膜结构材料。目前各种高导热率金属膜和石墨膜已经开发并应用于这一需求。然而，金属膜导热不高，不能满足更高的产品需求；石墨膜制备中需要2600℃左右的高温进行石墨化，对加热设备的要求高，工艺受制约；膨胀石墨制备的膜材料孔隙率太多，不抗弯折。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种工艺要求较简单的高导热有机硅和膨胀石墨制备复合膜片材料的制备方法。
本发明的技术解决方案是这样实现的：一种采用有机硅和石墨制备复合薄膜材料的方法，通过将微波加热进行膨胀石墨，膨胀石墨与有机硅油混合，压制/辊压成膜后，再经中温碳化和高温石墨化形成复合薄膜材料。
优选的，所述的有机硅油，包含甲基苯基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油中的一种或多种，并且添加少量的甲苯-2、4-二异氰酸酯(TDI)、己内酰胺中的一种作为修饰添加物对石墨微晶进行修饰；所述有机硅油与修饰添加物的混合比例为20∶1-10∶1。
优选的，所述石墨为天然石墨，其纯度99.9％，所述石墨的微晶的粒径为30-500μm，所述石墨采用H2SO4/HNO3作为氧化剂进行插层处理后，经微波加热1-2小时进行膨化处理，膨胀石墨的膨胀体积控制在500-1000ml/g。
优选的，所述有机硅油、修饰添加物与膨化石墨混合后，采用平面压制或辊压成型的方法制备成薄膜，成膜厚度为15-100μm。
优选的，所述有机硅油采用浸泡润湿或者空气喷涂的方式引入半成型石墨材料中，加入有机硅油的质量分数为1％-10％；在惰性气氛中热处理工艺为进行碳化热分解制成复合薄膜，热分解温度控制在800-1200℃。
优选的，所述有机硅油采用浸泡润湿或者空气喷涂的方式引入半成型石墨材料后需要放置15分钟以上。
优选的，碳化后复合薄膜进行边沿修整，同时进行二次施压，施压方式可以是单向模压、等静压、和辊压；二次压制后的薄膜再经过1500-2000℃石墨化。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明所述的采用有机硅和石墨制备复合膜片材料的方法采用微波加热的方法快速制备膨胀石墨，通过浸润有机硅油提高采用膨胀石墨生产含硅石墨基复合薄膜材料的表面平整度和致密性，并采用高温碳化/石墨化提高薄膜材料的导电和导热性能；本发明的工艺要求低，制备的复合膜片材料孔隙率小，抗弯折，且具有良好的高导热、高导电性能。
具体实施方式
实施例1
50Kg粒度为30目99.9％的天然石墨与硫酸、硝酸混合获得所需的插层化合物；氧化石墨物质插层后用去离子水清洗。清洗后的石墨干燥到含水量大约至1％(重量百分比)，在大功率微波加热炉中进行微波膨胀体积达到1000ml/g形成膨胀石墨；膨胀石墨经过第一道辊压形成密度小于0.5g/cm3、厚度100μm，宽度为45cm的酥松薄膜；薄膜条带经过含有10％甲苯-2，4-二异氰酸酯(TDI)的甲基苯基硅油中浸润15分钟，有机硅油温度保持80℃，后再次辊压0.05-0.07mm厚的无针孔致密的薄膜，薄膜的密度约为1g/cm3；成膜后的绕卷在氩气气氛中900℃碳化；碳化膜再经过辊压后，在氩气气氛中1600℃高温石墨化处理；最终薄膜的密度约为1.4g/cm3。
实施例2
500g粒度为300目99.9％的天然石墨与硫酸、硝酸混合获得所需的插层化合物；氧化石墨物质插层后用去离子水清洗；清洗后的石墨干燥到含水量大约至1％(重量百分比)，在大功率微波加热炉中进行微波膨胀体积达到800ml/g形成膨胀石墨；膨胀石墨经过第一道辊压形成密度小于0.8g/cm3、厚度约50μm，宽度为25cm的薄膜；薄膜条带两个表面采用空气喷涂含有10％甲苯-2，4-二异氰酸酯(TDI)的甲基苯基硅油层；喷涂后的薄膜温度保持80℃放置30分钟；成膜后的绕卷在氩气气氛中900℃碳化；碳化膜再经过辊压后，最终薄膜厚度约35μm，在氩气气氛中1700℃高温石墨化处理；最后薄膜的密度约为1.5g/cm3。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明所述的采用有机硅和石墨制备复合膜片材料的方法采用微波加热的方法快速制备膨胀石墨，通过浸润有机硅油提高采用膨胀石墨生产含硅石墨基复合薄膜材料的表面平整度和致密性，并采用高温碳化/石墨化提高薄膜材料的导电和导热性能；本发明的工艺要求低，制备的复合膜片材料孔隙率小，抗弯折，且具有良好的高导热、高导电性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种采用有机硅和石墨制备复合薄膜材料的方法，其特征在于：通过将微波加热进行膨胀石墨，膨胀石墨与有机硅油混合，压制/辊压成膜后，再经中温碳化和高温石墨化形成复合薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机硅油，包含甲基苯基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油中的一种或多种，并且添加少量的甲苯-2、4-二异氰酸酯(TDI)、己内酰胺中的一种作为修饰添加物对石墨微晶进行修饰；所述有机硅油与修饰添加物的混合比例为20∶1-10∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨为天然石墨，其纯度99.9％，所述石墨的微晶的粒径为30-500μm，所述石墨采用H2SO4/HNO3作为氧化剂进行插层处理后，经微波加热1-2小时进行膨化处理，膨胀石墨的膨胀体积控制在500-1000ml/g。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述有机硅油、修饰添加物与膨化石墨混合后，采用平面压制或辊压成型的方法制备成薄膜，成膜厚度为15-100μm。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有机硅油采用浸泡润湿或者空气喷涂的方式引入半成型石墨材料中，加入有机硅油的质量分数为1％-10％；在惰性气氛中热处理工艺为进行碳化热分解制成复合薄膜，热分解温度控制在800-1200℃。
6.根据权利要求1或2或5所述的方法，其特征在于：所述有机硅油采用浸泡润湿或者空气喷涂的方式引入半成型石墨材料后需要放置15分钟以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碳化后复合薄膜进行边沿修整，同时进行二次施压，施压方式可以是单向模压、等静压、和辊压；二次压制后的薄膜再经过1500-2000℃石墨化。
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