CN103787312A - 硼掺杂石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括：将石墨进行氧化，得到氧化石墨；将所述氧化石墨分散在去离子水中，超声1小时~3小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；将所述氧化石墨烯置于二氧化碳和惰性气体的气氛下，升温至800℃~1000℃并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯；将所述石墨烯与三氧化二硼混合后置于惰性气体的气氛下，升温至800℃~1300℃并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物，除去残余的三氧化二硼，洗涤，干燥，得到硼掺杂石墨烯。采用上述方法制备可以获得硼含量较高的硼掺杂石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料领域，特别是涉及硼掺杂石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型碳材料，自从2004年被发现以来，由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，给能源等领域中的材料带来巨大变革。
由于石墨烯非常容易衍生化，其衍生物也受到研究者的广泛关注，目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中硼掺杂石墨烯中，由于硼原子比碳原子外层少一个电子，呈P-型掺杂，相比石墨烯具有更好的储能性能，且硼掺杂石墨烯的硼含量越高，储能性能越好。目前，制备硼掺杂石墨烯的方法一般采用高温热掺杂法，而这种方法存在的问题就是所制备的硼掺杂石墨烯硼含量较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种硼含量较高的硼掺杂石墨烯的制备方法。
一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括：
将石墨进行氧化，得到氧化石墨；
将所述氧化石墨分散在去离子水中，超声1小时~3小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯置于二氧化碳和惰性气体的气氛下，升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯；及
将所述石墨烯与三氧化二硼混合后置于惰性气体的气氛下，升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物，除去残余的三氧化二硼，洗涤，干燥，得到硼掺杂石墨烯。
在其中一个实施例中，所述制备氧化石墨的步骤包括：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在0°C温度下搅拌；
加入高锰酸钾至所述混合溶液中并加热至85°C进行反应，并保温30分钟；
加入去离子水至加入了高锰酸钾的混合溶液，继续在85°C下保持30分钟；
加入过氧化氢至加入了去离子水的混合溶液中；
将加入了过氧化氢的混合溶液进行抽滤并用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤；及
干燥所述固体物，得到氧化石墨。
在其中一个实施例中，所述惰性气体为氩气或者氖气，所述惰性气体的流速为100mL/min~400mL/min。
在其中一个实施例中，所述二氧化碳的流速为200mL/min~400mL/min。
在其中一个实施例中，所述升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯的升温速率为5°C/min~15°C/min。
在其中一个实施例中，所述石墨烯与三氧化二硼的质量比为0.5:1~4:1。
在其中一个实施例中，所述升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物的升温速率为10°C/min~30°C/min。
在其中一个实施例中，所述除去残余的三氧化二硼为将所述混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时后过滤。
在其中一个实施例中，所述干燥为在60°C真空下干燥12小时。
在其中一个实施例中，所述石墨的纯度为99.5%。
上述硼掺杂石墨烯的制备方法中，用二氧化碳对石墨烯进行活化后得到石墨烯，再将石墨烯与三氧化二硼在惰性气体的保护下于高温中反应获得硼掺杂石墨烯。经二氧化碳活化后的石墨烯表面缺陷较多，使得该石墨烯进行硼掺杂时硼含量较高，采用上述方法能获得硼含量较高的硼掺杂石墨烯。
附图说明
图1为一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施方式及附图，对硼掺杂石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。
请参阅图1，一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S101，将石墨进行氧化，得到氧化石墨。
其具体步骤为：将石墨加入至浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中，保持温度为0°C左右的条件下搅拌；然后慢慢地加入高锰酸钾至混合溶液中，由于高锰酸钾在酸性条件下具有强氧化性，可以对石墨进行氧化；再将混合溶液加热至85°C进行反应，并保温30分钟，该保温过程中，可以对石墨进一步进行氧化；加入去离子水，继续保持85°C温度30分钟；然后加入过氧化氢至混合溶液中，去除过量的高锰酸钾，得到氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液进行抽滤，得到固体物，并用稀盐酸和去离子水对固体物反复洗涤，去除杂质，将固体物在真空干燥箱中60°C温度下干燥12小时，得到氧化石墨。
本实施例中，石墨可以为99.5%的石墨。浓硫酸的质量分数为98%，浓硝酸的质量分数为65%。过氧化氢的质量分数为30％。
S102，将氧化石墨分散在去离子水中，超声1小时~3小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯。
其具体步骤为：将S101制得的氧化石墨分散在去离子水中形成氧化石墨溶液；将氧化石墨溶液进行超声处理后对氧化石墨溶液过滤，得到固体物；干燥固体物得到氧化石墨烯。
本实施例中，氧化石墨的浓度可以为0.5g/L~2.0g/L。超声的功率可以为500W，超声时间可以为1小时~3小时。干燥的过程为将固体物置于真空箱中60°C温度下干燥12小时。
S103，将氧化石墨烯置于二氧化碳和惰性气体的气氛下，升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯。
本实施例中，惰性气体可以为氩气或氖气，惰性气体的流速可以为100mL/min~400mL/min。二氧化碳的流速可以为200mL/min~400mL/min。升温过程中的升温速率为5°C/min~15°C/min，当周围环境温度升高至所需值后保温0.5小时~2.0小时，然后停止供应二氧化碳气体。在高温下，氧化石墨烯上的含氧官能团发生热解，生成水蒸气、一氧化碳和少量的二氧化碳，二氧化碳主要与碳发生反应：CO2+C→CO。在惰性气体的保护下将温度降低到室温状态，得到石墨烯。
S104，将石墨烯与三氧化二硼混合后置于惰性气体的气氛下，升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物，除去残余的三氧化二硼，洗涤，干燥，得到硼掺杂石墨烯。
本实施例中，石墨烯与三氧化二硼的质量比为0.5:1~4:1。惰性气体可以为氩气或氖气，惰性气体的流速可以为100mL/min~400mL/min。升温过程中升温速率可以为10°C/min~30°C/min。除去残余的三氧化二硼的具体步骤可以为待S103制得的石墨烯与三氧化二硼反应后，得到混合物，将混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液搅拌4小时，使没有反应的三氧化二硼溶解，然后进行过滤。干燥过程可以为将经去离子水洗涤后的过滤物置于60°C真空烘箱中干燥12小时，得到硼掺杂石墨烯。
上述硼掺杂石墨烯的制备方法中，在二氧化碳和惰性气体保护下，氧化石墨烯在高温中发生还原反应得到石墨烯，再将石墨烯与三氧化二硼在惰性气体的保护下于高温中反应获得硼掺杂石墨烯。经二氧化碳处理的石墨烯表面缺陷较多，使得该石墨烯进行硼掺杂时能更好地将硼掺杂进来，获得硼含量较高的硼掺杂石墨烯，且上述制备方法的工艺简单，适用于大规模的工业生产。
以下结合具体实施例来进行说明。
实施例1
（1）氧化石墨的制备：称取纯度为99.5%的石墨1g，加入由90mL质量分数为98%的浓硫酸和25mL质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，将混合溶液置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟；再慢慢地往混合溶液中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时；接着将混合溶液加热至85°C并保持30分钟；之后加入92mL去离子水继续在85°C下保持30分钟；加入10mL质量分数30%的过氧化氢溶液，搅拌10分钟；对混合溶液进行抽滤，再依次分别用100mL稀盐酸和150mL去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后将固体物在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨。
（2）氧化石墨烯的制备：将（1）中得到的氧化石墨分散在去离子水中，氧化石墨的浓度为1g/L，用超声波清洗机在功率为500W的条件下超声2小时后过滤，得到固体物；将固体物置于60°C的真空烘箱中干燥12小时，得到氧化石墨烯。
（3）石墨烯的制备：将（2）得到的氧化石墨烯置于流速为200mL/min的氩气和流速为200mL/min二氧化碳的混合气体的气氛下，以5°C/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至800°C，并保持0.5小时，停止供应二氧化碳气体，在流速为200mL/min氩气气氛下降至室温，得到石墨烯。
（4）硼掺杂石墨烯的制备：取（3）中得到的石墨烯与三氧化二硼混合均匀得到混合物，其中石墨烯与三氧化二硼的质量比为4:1；然后置于流速为400mL/min的氩气气氛下，以20°C/min升温速率将混合物周围的温度升至800°C并保持0.5小时；在流速为400mL/min的氩气气氛下降至室温；将混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时，过滤后得到过滤物，将经去离子水洗涤后的过滤物置于60°C真空烘箱中干燥12小时，得到硼掺杂石墨烯。
实施例2
（1）氧化石墨的制备：称取纯度为99.5%的石墨1g，加入由90mL质量分数为98%的浓硫酸和25mL质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，将混合溶液置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟；再慢慢地往混合溶液中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时；接着将混合溶液加热至85°C并保持30分钟；之后加入92mL去离子水继续在85°C下保持30分钟；加入10mL质量分数30%的过氧化氢溶液，搅拌10分钟；对混合溶液进行抽滤，再依次分别用100mL稀盐酸和150mL去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后将固体物在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨。
（2）氧化石墨烯的制备：将（1）中得到的氧化石墨分散在去离子水中，氧化石墨的浓度为0.5g/L，用超声波清洗机在功率为500W的条件下超声1小时后过滤，得到固体物；将固体物置于60°C的真空烘箱中干燥12小时，得到氧化石墨烯。
（3）石墨烯的制备：将（2）中得到的氧化石墨烯置于流速为200mL/min的氩气和流速为300mL/min的二氧化碳的混合气体的气氛下，以10°C/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至800°C并保持1小时；停止供应二氧化碳气体，在流速为200mL/min的氩气氛围下降至室温，得到石墨烯。
（4）硼掺杂石墨烯的制备：取（3）中得到的石墨烯与三氧化二硼混合均匀得到混合物，其中石墨烯与三氧化二硼的质量比为2:1；然后置于流速为200mL/min的氩气气氛下，以15°C/min升温速率将混合物周围的温度升至900°C并保持1小时；在流速为200mL/min的氩气气氛下降至室温；将混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时后过滤，得到过滤物；将经去离子水洗涤后的过滤物置于60°C真空烘箱中干燥12小时，得到硼掺杂石墨烯。
实施例3
（1）氧化石墨的制备：称取纯度为99.5%的石墨1g，加入由90mL质量分数为98%的浓硫酸和25mL质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，将混合溶液置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟；再慢慢地往混合溶液中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时；接着将混合溶液加热至85°C并保持30分钟；之后加入92mL去离子水继续在85°C下保持30分钟；最后加入10mL质量分数30%的过氧化氢溶液，搅拌10分钟；对混合溶液进行抽滤，再依次分别用100mL稀盐酸和150mL去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后将固体物在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨。
（2）氧化石墨烯的制备：将（1）中得到的氧化石墨分散在去离子水中，氧化石墨的浓度为2.0g/L，用超声波清洗机在功率为500W的条件下超声3小时后过滤，得到固体物，将固体物置于60°C的真空烘箱中干燥12小时，得到氧化石墨烯。
（3）石墨烯的制备：将（2）中得到的氧化石墨烯置于流速为100mL/min的氖气和流速为400mL/min的二氧化碳的混合气体的气氛下，以5°C/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至950°C并保持2小时；停止供应二氧化碳气体，在流速为100mL/min的氖气气氛下降至室温，得到石墨烯。
（4）硼掺杂石墨烯的制备：取（3）中得到的石墨烯与三氧化二硼混合均匀得到混合物，其中石墨烯与三氧化二硼的质量比为1:1；然后置于流速为100mL/min的氖气气氛下，以30°C/min升温速率将混合物周围的温度升至1000°C并保持2小时；在流速为100mL/min的氖气气氛下降至室温，将混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时后过滤，得到过滤物，将经去离子水洗涤后的过滤物置于60°C真空烘箱中干燥12小时，得到硼掺杂石墨烯。
实施例4
（1）氧化石墨的制备：称取纯度为99.5%的石墨1g，加入由90mL质量分数为98%的浓硫酸和25mL质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，将混合溶液置于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟；再慢慢地往混合溶液中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时；接着将混合溶液加热至85°C并保持30分钟；之后加入92mL去离子水继续在85°C下保持30分钟；最后加入10mL质量分数30%的过氧化氢溶液，搅拌10分钟；对混合溶液进行抽滤，再依次分别用100mL稀盐酸和150mL去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后将固体物在60°C真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨。
（2）氧化石墨烯的制备：将（1）中得到的氧化石墨分散在去离子水中，氧化石墨的浓度为1.0g/L，用超声波清洗机在功率为500W的条件下超声3小时后过滤，得到固体物，将固体物置于60°C的真空烘箱中干燥12小时，得到氧化石墨烯。
（3）石墨烯的制备：将（2）中得到的氧化石墨烯置于流速为100mL/min的氩气和流速为300mL/min的二氧化碳的混合气体的气氛下，以15°C/min升温速率将氧化石墨烯周围的温度升至1000°C并保持1小时；停止供应二氧化碳气体，在流速为200mL/min的氩气氛围下降至室温，得到石墨烯。
（4）硼掺杂石墨烯的制备：取（3）中得到的石墨烯与三氧化二硼混合均匀得到混合物，其中石墨烯与三氧化二硼的质量比为0.5:1；然后置于流速为300mL/min的氩气气氛下，以10°C/min升温速率将混合物周围的温度升至1300°C，并保持0.5小时；在流速为300mL/min的氩气气氛下降至室温，将混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时后过滤，得到过滤物，将经去离子水洗涤后的过滤物置于60°C真空烘箱中干燥12小时，得到硼掺杂石墨烯。
对实施例1至实施例4制备的硼掺杂石墨烯中的各成分含量进行测量，得到的结果如表1所示。
表1实施例1~4的硼掺杂石墨烯的各成分的含量
| 样品 | 碳元素（%） | 硼元素（%） | 氧元素（%） |
| 实施例1 | 82.3 | 11.1 | 6.6 |
| 实施例2 | 81.0 | 12.2 | 6.8 |
| 实施例3 | 80.1 | 13.8 | 6.1 |
| 实施例4 | 80.5 | 14.1 | 5.4 |
从以上表中的数据可知，实施例1至实施例4所制备的硼掺杂石墨烯的硼含量较高，其质量分数都在11%以上，最高达到14.1%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨进行氧化，得到氧化石墨；
将所述氧化石墨分散在去离子水中，超声1小时~3小时，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯置于二氧化碳和惰性气体的气氛下，升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯；及
将所述石墨烯与三氧化二硼混合后置于惰性气体的气氛下，升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物，除去残余的三氧化二硼，洗涤，干燥，得到硼掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨的步骤包括：
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中，在0°C温度下搅拌；
加入高锰酸钾至所述混合溶液中并加热至85°C进行反应，并保温30分钟；
加入去离子水至加入了高锰酸钾的混合溶液，继续在85°C下保持30分钟；
加入过氧化氢至加入了去离子水的混合溶液中；
将加入了过氧化氢的混合溶液进行抽滤并用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤；及
干燥所述固体物，得到氧化石墨。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或者氖气，所述惰性气体的流速为100mL/min~400mL/min。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的流速为200mL/min~400mL/min。
5.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述升温至800°C~1000°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到石墨烯的升温速率为5°C/min~15°C/min。
6.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯与三氧化二硼的质量比为0.5:1~4:1。
7.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述升温至800°C~1300°C并保温0.5小时~2小时后冷却至室温，得到混合物的升温速率为10°C/min~30°C/min。
8.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述除去残余的三氧化二硼为将所述混合物置于3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时后过滤。
9.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述干燥为在60°C真空下干燥12小时。
10.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨的纯度为99.5%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140514 |