CN103420363A - 一种石墨烯纸的制备方法及该石墨烯纸的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯纸的制备方法,包括以下步骤:取氧化石墨烯纸进行真空热还原,制得真空热还原后产物;取真空热还原后产物,在惰性气体与还原性气体氛围下再次进行热还原,制得石墨烯纸。本发明对氧化石墨烯纸进行的热还原分别为真空热还原以及在惰性气体与还原性气体氛围下再次进行的热还原。真空热还原过程中可实现在较低的温度下对氧化石墨烯的环氧官能团的还原,使石墨烯产生缺陷较少。在惰性气体和还原性气体的氛围下再次进行的热还原过程中,温度较高,可实现在较高的温度下,对剩余官能团(如羟基、羧基等)的还原,降低含氧量的同时,还能通过氢气还原修复缺陷,从而制得导电率较高的石墨烯纸。本发明还提供了该石墨烯纸的应用。
Description
技术领域
本发明涉及新材料合成领域,特别是涉及一种石墨烯纸的制备方法及该石墨烯纸的应用。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体,为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点,吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有许多优良性质,如:①高强度,杨氏摩尔量,(1,100GPa),拉伸强度:(150~180GPa);②高电导率(108S/m);③高的比表面积,(理论计算值:2,630m2/g)。
现已有制备石墨烯纸的报道。制备石墨烯纸的方法通常包括先制备氧化石墨烯,后通过简单的一步热还原法还原制得石墨烯纸。但由于氧化石墨烯表面存在多种官能团,而各种官能团的分解温度有较大差异,因此,在该一步热还原法过快的升温过程中,氧化石墨烯表面容易产生缺陷,导致制得的石墨烯纸导电率不高。
发明内容
为解决上述问题,本发明旨在提供一种石墨烯纸的制备方法,通过该方法可制得导电率高的石墨烯纸。本发明同时还提供了该石墨烯纸的应用。
本发明提供了一种石墨烯纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)取氧化石墨烯纸进行真空热还原,真空热还原的温度为150~200℃,还原时间为1~2小时制得真空热还原后产物;
(2)取所述真空热还原后产物放置管式炉中,在惰性气体与还原性气体氛围下再次进行热还原,制得石墨烯纸。
优选地,步骤(2)中所述再次的热还原步骤具体为:向所属管式炉中通入惰性气体,惰性气体的气流流量为50~70ml/min,先以1~5℃/min的升温速率升温至180~220℃,保温5~10分钟,此时通入惰性气体与还原性气体的混合气体,再以5~10℃/min的升温速率,缓慢升温至500~1000℃,还原时间为0.5~2h。
优选地,步骤(2)中所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种,还原性气体为氢气。
优选地,步骤(2)中的所述还原性气体占还原性气体与惰性气体总体积的5~10%。
优选地,步骤(1)中的所述氧化石墨烯纸的制备方法为:将氧化石墨溶于溶剂中配置成氧化石墨溶液,并超声0.5~2h,得到氧化石墨烯胶体悬浮液,取氧化石墨烯胶体悬浮液进行过滤,将滤饼烘干,将滤膜上的氧化石墨烯揭下,得到氧化石墨烯纸。
更优选地,所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇和丙醇中的一种或几种。
以及更优选地,所述氧化石墨溶液的浓度为0.25~1mg/ml。
此外,更优选地,制备氧化石墨包括以下步骤:将石墨粉加入浓硫酸中,然后加入高锰酸钾形成混合物;将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h;将混合物在室温水浴搅拌12~24h;在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水,对石墨进行氧化;及向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨。其中,更优选地,所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:1.5~5,所述石墨粉与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml,所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
本发明对氧化石墨烯纸进行的热还原共包括两次,分别为真空热还原以及在惰性气体与还原性气体氛围下再次进行的热还原。真空热还原过程中,温度较低,可实现在较低的温度下,对氧化石墨烯的环氧官能团的还原,使石墨烯产生缺陷较少。在惰性气体和还原性气体的氛围下再次进行的热还原过程中,温度较高,可实现在较高的温度下,对剩余官能团(如羟基、羰基等)的还原,降低含氧量的同时,还能通过氢气还原修复缺陷,从而制得导电率较高的石墨烯纸。
同时,本发明还提供了如上述石墨烯纸制备方法制得的石墨烯的应用,该石墨烯纸可被用作集流体。由于该石墨烯纸电率较高,并且密度小,以及具有良好的机械性能,因此该石墨烯纸满足集流体应用的性能指标。
本发明提供的一种石墨烯纸的制备方法可制得导电率高的石墨烯纸。本发明提供的该石墨烯纸可被用作集流体。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯纸的实物图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
一种石墨烯纸的制备方法,其制备过程为:天然鳞片石墨→氧化石墨→氧化石墨烯悬浮液→氧化石墨烯纸→石墨烯纸。
实施例一
一种石墨烯纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨:取0.5g 500目的天然鳞片石墨,加入0℃、11.5mL的浓硫酸中,再加入1.5g高锰酸钾,混合物的温度保持在10℃,搅拌2h,接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后,再加入140mL去离子水(其中含有2.5mL浓度为30%的双氧水),之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用250ml浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入去离子水,配置成浓度为0.25mg/ml的氧化石墨溶液,超声0.5h,得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
(3)制备氧化石墨烯纸:采用微孔滤膜真空过滤氧化石墨烯悬浮液,通过加入氧化石墨烯悬浮液的体积控制氧化石墨烯纸厚度,将滤饼置于烘箱中于40℃烘干,将滤膜上的氧化石墨烯揭下,得到氧化石墨烯纸。
(4)制备石墨烯纸:取步骤(3)中所制得的氧化石墨烯纸,放入真空干燥箱中,在150℃真空还原1h,然后将真空热还原后产物放入管式炉中,通入氩气赶走炉内的空气,然后控制氩气的流量在50ml/min的气流,先以1℃/min的升温速率升温至200℃,保温5分钟,再以5℃/min的升温速率,缓慢升温至500℃,此时通入氩气与氢气的混合气体,其中氢气的体积占该混合气体总体积的5%,在此温度下还原0.5h,得到石墨烯纸。
图1为本发明实施例一所制得的石墨烯纸的实物图。从图1中可以看出,该石墨烯纸表面较为平整,便于涂敷电极材料。
实施例二
一种石墨烯纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨:取0.5g 500目的天然鳞片石墨,加入0℃、11.5mL的浓硫酸中,再加入0.75g高锰酸钾,混合物的温度保持在5℃,搅拌2h,接着在室温水浴搅拌12h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后,再加入140mL去离子水(其中含有1.25mL浓度为30%的双氧水),之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用250ml浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入乙醇,配置成浓度为0.60mg/ml的氧化石墨溶液,超声0.5h,得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
(3)制备氧化石墨烯纸:采用微孔滤膜真空过滤氧化石墨烯悬浮液,通过加入氧化石墨烯悬浮液的体积控制氧化石墨烯纸厚度,将滤饼置于烘箱中于40℃烘干,将滤膜上的氧化石墨烯揭下,得到氧化石墨烯纸。
(4)制备石墨烯纸:取步骤(3)中所制得的氧化石墨烯纸,放入真空干燥箱中,在200℃真空还原2h,然后将真空热还原后产物放入管式炉中,通入氮气赶走炉内的空气,然后控制氩气的流量在70ml/min的气流,先以5℃/min的升温速率升温至180℃,保温10分钟,再以10℃/min的升温速率,缓慢升温至1000℃,此时通入氮气与氢气的混合气体,其中氢气的体积占该混合气体总体积的10%,在此温度下还原2h,得到石墨烯纸。
实施例三
一种石墨烯纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨:取0.5g 500目的天然鳞片石墨,加入0℃、25mL的浓硫酸中,再加入1.5g高锰酸钾,混合物的温度保持在0℃,搅拌4h,接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后,再加入140mL去离子水(其中含有2.5mL浓度为30%的双氧水),之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用250ml浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入异丙醇,配置成浓度为0.80mg/ml的氧化石墨溶液,超声1h,得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
(3)制备氧化石墨烯纸:采用微孔滤膜真空过滤氧化石墨烯悬浮液,通过加入氧化石墨烯悬浮液的体积控制氧化石墨烯纸厚度,将滤饼置于烘箱中于40℃烘干,将滤膜上的氧化石墨烯揭下,得到氧化石墨烯纸。
(4)制备石墨烯纸:取步骤(3)中所制得的氧化石墨烯纸,放入真空干燥箱中,在180℃真空还原1.2h,然后将真空热还原后产物放入管式炉中,通入氦气赶走炉内的空气,然后控制氩气的流量在60ml/min的气流,先以3℃/min的升温速率升温至220℃,保温5分钟,再以6℃/min的升温速率,缓慢升温至800℃,此时通入氦气与氢气的混合气体,其中氢气的体积占该混合气体总体积的6%,在此温度下还原0.6h,得到石墨烯纸。
实施例四
一种石墨烯纸的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备氧化石墨:取0.5g 100目的天然鳞片石墨,加入0℃、20mL的浓硫酸中,再加入2.5g高锰酸钾,混合物的温度保持在10℃,搅拌3h,接着在室温水浴搅拌24h。然后在冰浴条件下缓慢加入46mL去离子水。15min后,再加入140mL去离子水(其中含有4.1mL浓度为30%的双氧水),之后混合物颜色变为亮黄色,抽滤,再用250ml浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(2)制备氧化石墨烯悬浮液:将氧化石墨加入丙醇,配置成浓度为1.0mg/ml的氧化石墨溶液,超声2h,得到均匀分散的氧化石墨烯悬浮液。
(3)制备氧化石墨烯纸:采用微孔滤膜真空过滤氧化石墨烯悬浮液,通过加入氧化石墨烯悬浮液的体积控制氧化石墨烯纸厚度,将滤饼置于烘箱中于40℃烘干,将滤膜上的氧化石墨烯揭下,得到氧化石墨烯纸。
(4)制备石墨烯纸:取步骤(3)中所制得的氧化石墨烯纸,放入真空干燥箱中,在180℃真空还原1.5h,然后将真空热还原后产物放入管式炉中,通入氩气赶走炉内的空气,然后控制氩气的流量在60ml/min的气流,先以4℃/min的升温速率升温至200℃,保温5分钟,再以8℃/min的升温速率,缓慢升温至600℃,此时通入氩气与氢气的混合气体,其中氢气的体积占该混合气体总体积的8%,在此温度下还原1h,得到石墨烯纸。
效果实施例
1.导电率
将本发明各实施例制得的石墨烯纸在室温下用D41-11D/ZM型双电测四探针测试仪测试电导率。当测试电流显示为探针系数时,按下电阻率ρ的按钮,则屏幕直接显示电阻率ρ值,按照γ=l/ρ直接计算出导电率。
表1.本发明制得的石墨烯纸的导电率
从表1中可以看出,本发明制得的石墨烯纸的导电率较高,还原的较为彻底。
现有的制备石墨烯纸的方法(即一步热还原)一般为直接加热到1000℃,停留30s-5min,因为这种快速的还原,有环氧基团的存在比较容易在还原过程中产生CO、CO2气体,导致产生大量的缺陷以及碳的损失,导致电导率较低(一般为102S/m)。
2.拉伸强度
拉伸测试是在动态力学分析仪(DMA Q800/TA)上进行的,本发明各实施例制得的石墨烯纸被剪成3*15mm2的矩形片进行拉伸试验测试,结果如表2。
表2.本发明制得的石墨烯纸的拉伸强度
实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | |
拉伸强度 | 225.8MPa | 208.4MPa | 198.8MPa | 189.7MPa |
从表2中可以看出,本发明制得的石墨烯纸的拉伸强度较高。
Claims (10)
1.一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取氧化石墨烯纸进行真空热还原,真空热还原的温度为150~200℃,还原时间为1~2小时制得真空热还原后产物;
(2)取所述真空热还原后产物放置管式炉中,在惰性气体与还原性气体氛围下再次进行热还原,制得石墨烯纸。
2.如权利要求1所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述再次的热还原步骤具体为:向所属管式炉中通入惰性气体,惰性气体的气流流量为50~70ml/min,先以1~5℃/min的升温速率升温至180~220℃,保温5~10分钟,此时通入惰性气体与还原性气体的混合气体,再以5~10℃/min的升温速率,缓慢升温至500~1000℃,还原时间为0.5~2h。
3.如权利要求1所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种,还原性气体为氢气。
4.如权利要求1所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的所述还原性气体占还原性气体与惰性气体总体积的5~10%。
5.如权利要求1所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述氧化石墨烯纸的制备方法为:将氧化石墨溶于溶剂中配置成氧化石墨溶液,并超声0.5~2h,得到氧化石墨烯胶体悬浮液,取氧化石墨烯胶体悬浮液进行过滤,将滤饼烘干,将滤膜上的氧化石墨烯揭下,得到氧化石墨烯纸。
6.如权利要求5所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇和丙醇中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.25~1mg/ml。
8.如权利要求5所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,制备氧化石墨包括以下步骤:
将石墨粉加入浓硫酸中,然后加入高锰酸钾形成混合物;
将混合物的温度保持在0~10℃之间搅拌2~4h;
将混合物在室温水浴搅拌12~24h;
在冰浴条件下向混合物中缓慢加入去离子水,对石墨进行氧化;及
向混合物中加入双氧水除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨。
9.根据权利要求8所述的石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1∶1.5~5,所述石墨粉与所述浓硫酸的固液比为1~5g:20~50ml,所述双氧水与所述高锰酸钾的质量比为0.5:1。
10.如权利要求1制得的石墨烯纸的应用,其特征在于,所述石墨烯纸被用作集流体。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131204 |