CN103754917B - 一种高纯碳酸钡的制备方法 - Google Patents

一种高纯碳酸钡的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103754917B
CN103754917B CN201310684945.5A CN201310684945A CN103754917B CN 103754917 B CN103754917 B CN 103754917B CN 201310684945 A CN201310684945 A CN 201310684945A CN 103754917 B CN103754917 B CN 103754917B
Authority
CN
China
Prior art keywords
barium carbonate
roasting
preparation
pruity
mass parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310684945.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103754917A (zh
Inventor
汤明松
范勇军
张仁达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MIANYANG YUANDA NEW MATERIALS Co Ltd
Original Assignee
MIANYANG YUANDA NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MIANYANG YUANDA NEW MATERIALS Co Ltd filed Critical MIANYANG YUANDA NEW MATERIALS Co Ltd
Priority to CN201310684945.5A priority Critical patent/CN103754917B/zh
Publication of CN103754917A publication Critical patent/CN103754917A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103754917B publication Critical patent/CN103754917B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高纯碳酸钡的制备方法，用二次蒸馏水溶解好的碳酸氢铵溶液滴加到盛有氢氧化钡溶液和表面活性剂的反应釜中，以一定的搅拌速度搅拌反应一定的时间，将反应完成的物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗，将淋洗后的固体加入焙烧炉中以温度梯度在线控制动态焙烧技术焙烧一定的时间，即可得到高纯碳酸钡。本发明在反应生成沉淀前加入表面活性剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，并且焙烧炉采用温度梯度在线控制技术，有效的降低了焙烧条件对碳酸钡粉体特性的影响，减少了碳酸钡粉体的聚集烧结机会，确保了产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的稳定性。

Description

一种高纯碳酸钡的制备方法
技术领域
本发明设计材料技术领域，尤其涉及一种高纯碳酸钡的制备方法。
背景技术
高纯碳酸钡粉体作为PTC热敏元件的必须原料，其质量的优劣直接关系到PTC热敏电子元件的质量。传统的碳酸钡的生产方法有碳化法、复分解法和毒重石法。其中复分解法生产的碳酸钡含硫量非常低，纯度高，适合PTC的生产，但是复分解法也存在制备的碳酸钡一致性差，晶型差，灼烧减量高等缺陷，无法满足高性能PTC热敏元件的加工
发明内容
针对上述情况，本发明提供了一种制备粒度均匀、晶型良好的高纯碳酸钡的方法，制备方法如下：（1）将50-100质量份的氢氧化钡加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在40-80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；（2）将100-200质量份的碳酸氢铵加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；（3）在步骤（1）配制的氢氧化钡溶液中加入1-10质量份的表面活性剂，且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min；（4）将步骤（2）中配制的碳酸氢铵溶液按照一定的滴加速度滴加到步骤（1）的反应釜中，在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时；（5）将步骤（4）完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；（6）将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸钡。
优选的是，所述的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一种。
优选的是，所述的碳酸氢铵溶液的滴加速度为5质量份/min。
优选的是，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100转/min。
优选的是，所述的焙烧炉采用温度梯度在线控制动态焙烧技术。
优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两端梯度控制，且第一段为250℃，第二段为600℃。
优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
本发明的有益效果是：采用氢氧化钡和碳酸氢铵为原料，反应产物单一，且产物除了碳酸钡，其余可以以气体的方式收集排放。同时在反应生成沉淀前加入表面活性剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，焙烧炉采用温度梯度在线控制技术，有效的降低了焙烧条件对碳酸钡粉体特性的影响，减少了碳酸钡粉体的聚集烧结机会，确保了产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的稳定性，并获得了良好的晶型结构。
具体实施方式
实施例1：将50g的氢氧化钡加入到500g二次蒸馏水中，在60℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；同时将100g碳酸氢铵加入到500g二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；进一步在氢氧化钡溶液中加入3g的脂肪酸甘油脂，且在50℃的温度下恒温搅拌60min；接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到装有氢氧化钡溶液的反应釜中，在60℃下以50转/min搅拌反应3小时；将完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；最后将淋洗后的固体加入焙烧炉中在第一段以250℃焙烧90min，在第二段以600℃焙烧60min，可得到高纯碳酸钡。
经检测，碳酸钡纯度为99.85%，产品形貌为球形或近似球形。
实施例2：将100g的氢氧化钡加入到1000g二次蒸馏水中，在80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；同时将150g碳酸氢铵加入到800g二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；进一步在氢氧化钡溶液中加入5g的植物油酸，且在40℃的温度下恒温搅拌80min；接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到装有氢氧化钡溶液的反应釜中，在40℃下以40转/min搅拌反应5小时；将完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；最后将淋洗后的固体加入焙烧炉中在第一段以250℃焙烧90min，在第二段以600℃焙烧60min，可得到高纯碳酸钡。
经检测，碳酸钡纯度为99.8%，产品形貌为近似球形。

Claims (1)

1.一种高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将50-100质量份的氢氧化钡加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在40-80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；(2)将100-200质量份的碳酸氢铵加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；(3)在步骤(1)配制的氢氧化钡溶液中加入1-10质量份的表面活性剂卵磷脂，且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min；(4)将步骤(2)中配制的碳酸氢铵溶液按照5质量份/min的滴加速度滴加到步骤(1)的反应釜中，在40-60℃下用锚式搅拌器以40转/min的速度搅拌反应1-5小时；(5)将步骤(4)完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中采用温度梯度在线控制动态焙烧技术进行焙烧后得到晶型结构为球形的高纯碳酸钡，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段梯度控制，且第一段为250℃，第二段为600℃，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
CN201310684945.5A 2013-12-13 2013-12-13 一种高纯碳酸钡的制备方法 Expired - Fee Related CN103754917B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310684945.5A CN103754917B (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种高纯碳酸钡的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310684945.5A CN103754917B (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种高纯碳酸钡的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103754917A CN103754917A (zh) 2014-04-30
CN103754917B true CN103754917B (zh) 2016-05-18

Family

ID=50522285

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310684945.5A Expired - Fee Related CN103754917B (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种高纯碳酸钡的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103754917B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113816414A (zh) * 2021-10-29 2021-12-21 福建贝思科电子材料股份有限公司 一种超细纳米碳酸钡及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1058199A (zh) * 1990-07-14 1992-01-29 化学工业部天津化工研究院 高纯碳酸钡的制造方法
CN102115122A (zh) * 2010-12-31 2011-07-06 张胜勇 一种用粗硝酸钡和碳酸氢氨溶液生产高纯碳酸钡的方法
CN102115123A (zh) * 2010-12-31 2011-07-06 张胜勇 一种用粗硝酸钡和碳酸氢氨溶液生产高纯碳酸钡的方法
CN102649578A (zh) * 2012-05-18 2012-08-29 山东银贝科技有限公司 一种高纯电子级碳酸钡的生产方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007176789A (ja) * 2005-12-01 2007-07-12 Ube Material Industries Ltd 炭酸バリウム粉末及びその製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1058199A (zh) * 1990-07-14 1992-01-29 化学工业部天津化工研究院 高纯碳酸钡的制造方法
CN102115122A (zh) * 2010-12-31 2011-07-06 张胜勇 一种用粗硝酸钡和碳酸氢氨溶液生产高纯碳酸钡的方法
CN102115123A (zh) * 2010-12-31 2011-07-06 张胜勇 一种用粗硝酸钡和碳酸氢氨溶液生产高纯碳酸钡的方法
CN102649578A (zh) * 2012-05-18 2012-08-29 山东银贝科技有限公司 一种高纯电子级碳酸钡的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"八水氢氧化钡制取高纯碳酸钡的研究";郭志全;《内蒙古石油化工》;20011231;第27卷;第29-31页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103754917A (zh) 2014-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102423030B (zh) 果冻配方及制备工艺
CN102919758B (zh) 一种无明矾纯红薯淀粉粉条及其制备方法
CN106260452A (zh) 一种功能性黑糖的制备方法
CN103754917B (zh) 一种高纯碳酸钡的制备方法
CN103787397B (zh) 一种高纯碳酸锶的制备方法
CN103918851A (zh) 高含乳量的浓咖啡饮料及其制备方法
CN102488204A (zh) 一种作为保健品的ad钙软胶囊
CN108264095A (zh) 一种电池级球形碳酸钴的制备方法
CN101422212A (zh) 一种海藻酸盐凉粉及制作方法
CN104891466B (zh) 一种速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法
CN105970006A (zh) 高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法
CN101982197A (zh) 一种南美油藤多肽口服液
CN106616205A (zh) 一种微胶囊食品防腐剂及其制备方法
CN104255958A (zh) 半固态食用植物油制备方法
CN113598353A (zh) 一种复配稳定剂及含该复配稳定剂的植物基蛋白营养粉
CN104855868A (zh) 一种魔芋虾仁的制备方法
CN104402705B (zh) 球形柠檬酸钙及其制备方法和应用
CN110437222A (zh) 一种维生素b1硝酸硫胺素的脱色和结晶方法
CN103880692A (zh) 铁质食品营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠的生产方法
CN104387476B (zh) 高纯度食品级较高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法
CN101926474A (zh) 用海带、魔芋制作海带魔芋豆腐的方法
CN103738994B (zh) 一种碳酸钡的制备方法
KR20190115873A (ko) 알칼리성 미네랄수의 제조방법
CN104643005B (zh) 复合盐藻及其制备方法
CN103621664A (zh) 一种板豆腐的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160518

Termination date: 20171213