CN103754917B - 一种高纯碳酸钡的制备方法 - Google Patents

一种高纯碳酸钡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯碳酸钡的制备方法，用二次蒸馏水溶解好的碳酸氢铵溶液滴加到盛有氢氧化钡溶液和表面活性剂的反应釜中，以一定的搅拌速度搅拌反应一定的时间，将反应完成的物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗，将淋洗后的固体加入焙烧炉中以温度梯度在线控制动态焙烧技术焙烧一定的时间，即可得到高纯碳酸钡。本发明在反应生成沉淀前加入表面活性剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，并且焙烧炉采用温度梯度在线控制技术，有效的降低了焙烧条件对碳酸钡粉体特性的影响，减少了碳酸钡粉体的聚集烧结机会，确保了产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的稳定性。

Description

一种高纯碳酸钡的制备方法
技术领域
本发明设计材料技术领域，尤其涉及一种高纯碳酸钡的制备方法。
背景技术
高纯碳酸钡粉体作为PTC热敏元件的必须原料，其质量的优劣直接关系到PTC热敏电子元件的质量。传统的碳酸钡的生产方法有碳化法、复分解法和毒重石法。其中复分解法生产的碳酸钡含硫量非常低，纯度高，适合PTC的生产，但是复分解法也存在制备的碳酸钡一致性差，晶型差，灼烧减量高等缺陷，无法满足高性能PTC热敏元件的加工
发明内容
针对上述情况，本发明提供了一种制备粒度均匀、晶型良好的高纯碳酸钡的方法，制备方法如下：（1）将50-100质量份的氢氧化钡加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在40-80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；（2）将100-200质量份的碳酸氢铵加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；（3）在步骤（1）配制的氢氧化钡溶液中加入1-10质量份的表面活性剂，且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min；（4）将步骤（2）中配制的碳酸氢铵溶液按照一定的滴加速度滴加到步骤（1）的反应釜中，在40-60℃下用搅拌器搅拌反应1-5小时；（5）将步骤（4）完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；（6）将淋洗后的固体加入焙烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸钡。
优选的是，所述的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯和植物油酸中的一种。
优选的是，所述的碳酸氢铵溶液的滴加速度为5质量份/min。
优选的是，所述的反应釜中的搅拌器为锚式搅拌器，且搅拌反应的搅拌速度为40-100转/min。
优选的是，所述的焙烧炉采用温度梯度在线控制动态焙烧技术。
优选的是，所述的焙烧炉的焙烧温度分两端梯度控制，且第一段为250℃，第二段为600℃。
优选的是，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
本发明的有益效果是：采用氢氧化钡和碳酸氢铵为原料，反应产物单一，且产物除了碳酸钡，其余可以以气体的方式收集排放。同时在反应生成沉淀前加入表面活性剂，能够解决沉淀的团聚问题并充分缩短了沉淀的消化时间，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性，此外，焙烧炉采用温度梯度在线控制技术，有效的降低了焙烧条件对碳酸钡粉体特性的影响，减少了碳酸钡粉体的聚集烧结机会，确保了产品粒度的均匀性、结构的稳定性和产品质量的稳定性，并获得了良好的晶型结构。
具体实施方式
实施例1：将50g的氢氧化钡加入到500g二次蒸馏水中，在60℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；同时将100g碳酸氢铵加入到500g二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；进一步在氢氧化钡溶液中加入3g的脂肪酸甘油脂，且在50℃的温度下恒温搅拌60min；接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到装有氢氧化钡溶液的反应釜中，在60℃下以50转/min搅拌反应3小时；将完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；最后将淋洗后的固体加入焙烧炉中在第一段以250℃焙烧90min，在第二段以600℃焙烧60min，可得到高纯碳酸钡。
经检测，碳酸钡纯度为99.85%，产品形貌为球形或近似球形。
实施例2：将100g的氢氧化钡加入到1000g二次蒸馏水中，在80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；同时将150g碳酸氢铵加入到800g二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；进一步在氢氧化钡溶液中加入5g的植物油酸，且在40℃的温度下恒温搅拌80min；接着将碳酸氢铵溶液以5g/min的滴加速度滴加到装有氢氧化钡溶液的反应釜中，在40℃下以40转/min搅拌反应5小时；将完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；最后将淋洗后的固体加入焙烧炉中在第一段以250℃焙烧90min，在第二段以600℃焙烧60min，可得到高纯碳酸钡。
经检测，碳酸钡纯度为99.8%，产品形貌为近似球形。

Claims (1)

1.一种高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将50-100质量份的氢氧化钡加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在40-80℃下搅拌溶解在反应釜中，配制成氢氧化钡溶液；(2)将100-200质量份的碳酸氢铵加入到500-1000质量份二次蒸馏水中，在室温下搅拌溶解在容器中，配制成碳酸氢铵溶液；(3)在步骤(1)配制的氢氧化钡溶液中加入1-10质量份的表面活性剂卵磷脂，且在30-80℃的温度下恒温搅拌30-90min；(4)将步骤(2)中配制的碳酸氢铵溶液按照5质量份/min的滴加速度滴加到步骤(1)的反应釜中，在40-60℃下用锚式搅拌器以40转/min的速度搅拌反应1-5小时；(5)将步骤(4)完成的反应物料加入到离心机中离心分离，并且将分离得到的固体用二次蒸馏水淋洗；(6)将淋洗后的固体加入焙烧炉中采用温度梯度在线控制动态焙烧技术进行焙烧后得到晶型结构为球形的高纯碳酸钡，所述的焙烧炉的焙烧温度分两段梯度控制，且第一段为250℃，第二段为600℃，所述的焙烧炉的焙烧时间为第一段为90min，第二段为60min。
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