CN103739721B

CN103739721B - 一种预糊化淀粉及其制备方法

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Publication number: CN103739721B
Application number: CN201410005412.4A
Authority: CN
Inventors: 关英伟
Original assignee: KAIPING LIANJI CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: KAIPING LIANJI CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2014-01-02
Filing date: 2014-01-02
Publication date: 2015-02-25
Anticipated expiration: 2034-01-02
Also published as: CN103739721A

Abstract

本发明提供一种预糊化淀粉及其制备方法，按重量百分含量计，包括：预糊化木薯淀粉87.00-99%、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)0.1-1%、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)0.1-1%、余量为水。本发明产品具有以下特点：具有很好的像细砂一样的流动性，这一特性非常方便现场使用；本发明产品虽是粉末状产品，但不产生粉尘，对现场使用的操作工人身体健康不产生危害；加入水中或泥浆中可自动均匀地分散并迅速溶解，即使在没有搅拌的情况下也不会产生结团或鱼眼现象；满足4%盐水及饱和盐水泥浆在常温下失水量的要求；抗温性能好，在4%NaCl和饱和盐水泥浆中可耐温达120℃；不是毒性物质，也不具有氧化性、腐蚀性及放射性。

Description

一种预糊化淀粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种预糊化淀粉及其制备方法。

背景技术

预糊化淀粉（PGTS）为白色粉末，它是由淀粉经α化改性合成的，又称α淀粉，无臭、无毒、具吸湿性。在冷水中溶解呈半透明稳定胶体，不溶于乙醇、乙醚及氯仿中，广泛用于石油钻井、食品、铸造、纺织、造纸、饲料等行业。预糊化淀粉常用于石油钻井中，起到不增粘降失水的作用，作为泥浆降滤失剂，它具有质优价廉、易生物降解、抗盐、抗钙等优点，是油田实现环保钻井作业的绿色钻井液材料。

土豆粉和木薯粉是生产该产品的两种主要原材料，但在全球占主导地位的大部分是土豆淀粉，钻井应用中要得到稳定可靠的土豆淀粉供应，目前存在的问题是必须与速食品工业竞争，而速食品工业在人们生活中占据重要地位，在土豆淀粉供应短缺时，往往速食品工业占有优先权，导致预糊化淀粉产量下降。经研究，我们发现木薯淀粉与土豆淀粉相比，在一定温度范围内，具有更好的稳定性。而且市场价格仅为土豆淀粉的50％，更为重要的是在中国木薯淀粉的产区主要分布在两广和福建的三明地区，但一年中仅能生长一季；越南和泰国进口的木薯淀粉质优价廉，且常年有供应。故原材料采购不受地点、季节的限制，因此开发以木薯淀粉为主要原材料的预糊化淀粉具有重要的现实意义。

目前国内外普遍采用双滚筒干燥工艺生产预糊化淀粉：通蒸汽于鼓内加热，双鼓相反方向旋转，原淀粉乳浓度最高为45％，分布于鼓表面上，形成薄层，受热（150-180℃）糊化，干燥到水分约5％，被刮刀刮下，粉碎，得产品。该工艺最大的缺点一是淀粉乳含水高达55％，干燥能耗大，生产成本高；二是产品粘度较大，质量不易满足油田钻井用ISO-13500国际标准。

另一种方法生产预糊化淀粉是喷雾干燥工艺：先加热使淀粉糊化，将所得糊喷入干燥塔，淀粉浓度一般为6-10％，糊粘度在0.2Pa·s以下。该工艺淀粉乳浓度低，水分蒸发量高，生产成本很高；最大的缺点是产品的溶解度较低，质量较差。目前该工艺已很少采用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种预糊化淀粉，为实现油田环保钻井提供价廉的绿色钻井液泥浆材料。

本发明为解决技术问题采用的技术方案为：

一种预糊化淀粉，按重量百分含量计，包括：

预糊化木薯淀粉 87.00-99%

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 0.1-1%

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 0.1-1%

余量为水。

优选的，上述预糊化淀粉具有以下性质：

性能	指标
		外观	白色粉末，无异味，无机械杂质
糊化性能	能在冷水中溶胀成半透明糊状物
		水分，%	≤12
细度，%（40目筛通过率）	≥98
		pH值（1%水溶液）	5.5-8.5
4%NaCl泥浆表观粘度，mPa.s	≤9
		4%NaCl泥浆API失水量，mL	≤10
饱和NaCl泥浆表观粘度，mPa·s	≤10
		饱和NaCl泥浆API失水量，mL	≤10
抗发酵性能，h	≥72

本发明还包括一种制备上述预糊化淀粉的方法，包括以下步骤：

（1）将水喷雾入淀粉中，引入膨化机加热加压，由细孔压出，膨胀，水分蒸发，干燥；

（2）自然冷却后经粉碎加入杀菌剂后制得本发明产品。

优选的，上述步骤（1）中加热到120-140℃，加压到30-50×10⁵Pa。

优选的，上述步骤（1）中所述细孔直径为0.2-1mm。

优选的，所述步骤（1）中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中；所述步骤（1）中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机，使生粉变成α淀粉。

优选的，所述步骤（2）中使用多角变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中。

优选的，在所述步骤（2）后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。

本发明还包括将上述预糊化淀粉用作钻井泥浆降滤失剂的用途。

本发明采用的技术原理为：

上述方法中将水喷雾入淀粉中，引入膨化机受热到120-140℃，加压到30-50×10⁵Pa，由几mm直径细孔压出，由于压力急速降低，会立即膨胀，经过干燥、自然冷却、粉碎后，加入杀菌剂并粉碎、气流干燥测定含水、泥浆性能合格后得产品。

本发明创造性地采用食品机械设备——双螺旋挤压膨化机，生产化工产品。该工艺的优点是进料含水量少（＜25％），能耗低，产品粘度适中，质量稳定，容易满足ISO-13500国际标准，在单位能耗和环保方面优于国内外同类产品，尤其是采用国际公认的高效、低毒、广谱性的杀菌防腐技术，喷雾预制湿粉技术和多角变距混合技术，使产品质量达到当前国际先进水平。

1.喷雾预制湿粉技术

商品化的木薯淀粉国标要求含水≤15％，要使产品达到较高的预糊化度，要求木薯淀粉含水在22-25％之间，因此，外加＜10％的水是必须的。如何使水均匀地渗入淀粉中，这是非常关键的工艺。我们采用雾化技术：将水盛于高压储罐，利用空压机产生压缩空气与水一齐压入雾化喷头，将水雾化喷入淀粉中，实现了喷雾预制湿粉技术。

2.挤压膨化技术

将湿粉挤压入膨化机，利用食品膨化机的膨化原理，实现生粉变成α淀粉的技术。

3.防腐杀菌技术

预糊化淀粉在现场钻井过程中会发生腐败变质，产生臭味，严重影响泥浆性能和钻井作业，因此在产品中加入防腐杀菌剂是产品成功的关键之一。通过大量的对比试验，我们发现异噻唑啉酮是高效低毒广谱型杀菌剂，而且美国FDA批准本发明产品用于海洋石油钻井和化妆品行业。

4.多角变距混合技术

因为杀菌剂的用量非常少，要使杀菌剂均匀地分布于产品中，必须采用混合均匀度极高的技术。多角变距混合技术是利用混合物料的纵向和横向错位原理而设计。它以螺旋轴为中心，辅以两条非对称错位带，同时调整适当的速比，并作顺时针旋转运动。首先螺旋轴以不等量（变距）的方式将淀粉由下提升至筒体上部，并抛撒。这样淀粉就得到由下而上的纵向错位层。同时，错位带会对上部抛撒下落的粉料进行不断的击打、推挤。由于两根不同长度错位带的作用，被击打的粉料在力度、方向、位置产生全面差异，造成粉料在向下运动过程中不断得到反复的横向错位，从而使粉料形成全圆周、全方位（多角）的由下至上、由上至下的自然对流层。图表4是多角变距混合技术的示意图，混合均匀度5分钟达99％(变异系数CV＜1)。

本发明技术与现有技术先进性比较如下表：

项目	挤压膨化技术	双滚筒干燥技术	喷雾干燥技术
				水分蒸发量（％）	15	50	80-85
单位能耗	小	大	最大
				生产成本	低	高	最高
产品粘度	适中	较大	较小

5.管道气流干燥技术

由于淀粉原材料本身含水率的不均质性、膨化挤压机器控温的不稳定性，导致加入杀菌剂后,成品的含水率极其不稳定。为了更好的控制产品的熟化和含水性能，我们引入管道气流干燥技术：控制进口温度160-200℃，出口温度90-125℃，充分保证产品的含水率稳定且泥浆性能合格。

本发明相对于现有技术的有益效果为：

1、本发明产品具有很好的像细砂一样的流动性，这一特性非常方便现场使用。这是目前国内外预糊化淀粉所不具备的。

2、本发明产品虽是粉末状产品，但不产生粉尘，对现场使用的操作工人身体健康不产生危害，这是本发明产品与其它预糊化淀粉不同的特性。

3、本发明产品加入水中或泥浆中可自动均匀地分散并迅速溶解，即使在没有搅拌的情况下也不会产生结团或鱼眼现象，这是本发明产品与其它预糊化淀粉不同的又一重要特性。

4、本发明产品满足4%盐水及饱和盐水泥浆在常温下失水量的要求。

5、本发明产品抗温性能好，在4%NaCl和饱和盐水泥浆中可耐温达120℃。

6、本发明产品不含毒性物质，也不具有氧化性、腐蚀性及放射性。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

一种预糊化淀粉，按重量百分含量计，包括：

预糊化木薯淀粉 88.00

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 0.5%

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 0.5%

余量为水。

其中，上述预糊化淀粉具有以下性质：

性能	指标
		外观	白色粉末，无异味，无机械杂质
糊化性能	能在冷水中溶胀成半透明糊状物
		水分，%	≤12
细度，%（40目筛通过率）	≥98
		pH值（1%水溶液）	5.5-8.5
4%NaCl泥浆表观粘度，mPa·s	≤9
		4%NaCl泥浆API失水量，mL	≤10
饱和NaCl泥浆表观粘度，mPa·s	≤10
		饱和NaCl泥浆API失水量，mL	≤10
抗发酵性能，h	≥72

一种制备上述预糊化淀粉的方法，包括以下步骤：

（1）将水喷雾入淀粉中，引入膨化机加热加压，由细孔压出，膨胀，使水分蒸发，干燥；

（2）自然冷却后粉碎，加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品。

其中，所述步骤（1）中加热到120-140℃，加压到30-50×10⁵Pa；所述步骤（1）中所述细孔直径为0.8mm。

其中所述步骤（1）中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中；所述步骤（1）中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机，使生粉变成α淀粉；所述步骤（2）中使用多角变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中；所述步骤（1）中膨化机为双螺旋挤压膨化机；在所述步骤（2）后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。

实施例2

一种预糊化淀粉，按重量百分含量计，包括：

预糊化木薯淀粉 93.00

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 0.1%

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 0.1%

余量为水。

一种制备上述预糊化淀粉的方法，包括以下步骤：

其中，所述步骤（1）中加热到120-140℃，加压到30-50×10⁵Pa；所述步骤（1）中所述细孔直径为0.6mm。

实施例3

一种预糊化淀粉，按重量百分含量计，包括：

预糊化木薯淀粉 99.00

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 0.1%

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 0.1%

余量为水。

其中，上述预糊化淀粉具有以下性质：

一种制备上述预糊化淀粉的方法，包括以下步骤：

其中，所述步骤（1）中加热到120-140℃，加压到30-50×10⁵Pa；所述步骤（1）中所述细孔直径为0.4mm。

实施例4

一种预糊化淀粉，按重量百分含量计，包括：

预糊化木薯淀粉 96.00

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 1%

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 1%

余量为水。

其中，上述预糊化淀粉具有以下性质：

一种制备上述预糊化淀粉的方法，包括以下步骤：

Claims

1.一种预糊化淀粉的制备方法，其特征在于，所述的预糊化淀粉，按重量百分含量计，包括：

预糊化木薯淀粉 87.00-99%

2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 0.1-1%

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI) 0.1-1%

余量为水；

所述的预糊化淀粉，其具有以下性质：

外观：白色粉末，无异味，无机械杂质；

糊化性能：能在冷水中溶胀成半透明糊状物；

水分：≤12%；

细度即40目筛通过率：≥98；

1%水溶液pH值：5.5-8.5；

4%NaCl泥浆表观粘度：≤9 mPa·s；

4%NaCl泥浆API失水量：≤10mL；

饱和NaCl泥浆表观粘度：≤10 mPa·s；

饱和NaCl泥浆API失水量: ≤10mL；

抗发酵性能: ≥72h；

其制备方法，包括以下步骤：

（2）自然冷却后粉碎，加入杀菌剂混合并粉碎后制得本发明产品；

所述步骤（1）中加热到120-140℃，加压到30-50×10⁵Pa；

所述步骤（1）中所述细孔直径为0.2-1mm；

所述步骤（1）中使用喷雾预制湿粉技术将水雾化喷入淀粉中；所述步骤（1）中使用挤压膨化技术将湿粉挤压入膨化机，使生粉变成熟粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中使用多角变距混合技术使杀菌剂均匀地分布于产品中。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中膨化机为双螺旋挤压膨化机。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）后利用管道气流干燥技术使所述产品的含水量保持稳定。

5.根据权利要求1所述的预糊化淀粉用作钻井泥浆降滤失剂的用途。