CN103696015B - 石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法 - Google Patents

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石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法，其特征在于先将废硫酸收集，经过滤、沉降，得到透明废硫酸，而后将废硫酸加水稀释制得稀硫酸溶液，利用所得稀硫酸合成硫酸钙晶须，本发明的有益效果是石墨烯生产过程中利用废硫酸生产制得硫酸钙晶须，不仅消除了污染源，明显改善了环境质量，而且造福于子孙后代，变废为宝，可取得显著的经济效益，工艺简单，操作容易。

Description

石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法
技术领域
本发明涉及工业废硫酸的综合利用技术，具体地说是一种石墨烯生产过程中产生的废硫酸综合利用生产硫酸钙晶须的方法。
背景技术
工业生产过程中，由于工艺要求，不可避免地会产生废酸污染物，这些废酸的随意排放不仅是资源的浪费，而且也造成了严重的环境污染和社会影响，目前，一般的污水处理方法无法对其进行很好的处理，现有的废酸处置方法主要采取酸碱中和的办法，这种方法在处置废酸的过程中需要消耗等量的碱，同时还会产生一定量的盐和大量的废水，这些后续物质的处置仍然需要消耗大量的人力物力，并有造成二次污染的隐患。
因此，需要对现有的废酸处理工艺进行改进，使其不仅能产生高品质的副产品，而且能使处理后的废液循环利用，大大降低废酸处理成本，由废酸制备硫酸钙晶须就是用工业废液生产高附加值产品的一种变废为宝的途径。
硫酸钙晶须又叫石膏晶须，它具有均匀的结构、完整的外形、特定的横截面、稳定的尺寸，其长径比可达5～1000，同其它短纤维状相比，具有极高的机械强度、耐高温和抗化学腐蚀性能，在橡胶塑料、造纸、涂料和保温材料得到广泛的应用，具有其它晶须无可比拟的性价比，是国内外公认的环保型新材料，可用于开发轻质、高比强、耐磨的增强复合材料。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法，目的是解决废酸再生和资源化配置的问题，同时生产硫酸钙晶须的方法，其特征在于先将废硫酸收集，经过滤、沉降，得到透明废硫酸，而后将废硫酸加水稀释得到稀硫酸溶液，利用所得稀硫酸合成硫酸钙晶须。
所述废硫酸收集后静置沉淀1～3天，再过滤去除颗粒物及其它无机盐离子，经浓缩后得到浓度为25～96%的浓硫酸。
所述稀硫酸的配置方法如下：将废浓硫酸沿烧杯壁缓慢加入到水中，持续搅拌，搅拌完毕后配置得到10～75%的稀硫酸溶液。
本发明所述硫酸钙晶须的合成步骤如下：
（1）于烧瓶中加入0.05～0.30mol/L的氧化钙溶液10～100ml，并按钙离子与硫酸根离子3:0.1～0.1:3的比例加入所述稀硫酸溶液，搅拌5～300min。
（2）然后按钙离子与镁离子4:0.1～20:1的比例加入六水氯化镁。
（3）之后再以钙离子与硫酸根离子0.1:5～1:15加入所述稀硫酸溶液，55～200℃油浴反应10～360min。
（4）反应完毕后，过滤，将滤饼溶于水中静置2～18h后，再次过滤，经洗涤、干燥后得到硫酸钙晶须。
所述合成硫酸钙晶须过程中过滤及洗涤产生的废水经浓缩后返回配置稀硫酸溶液。
本发明生产的硫酸钙晶须极易过滤、洗涤，产物为纤维状，纯度高达75～98%以上，平均长径比为10～90，在医学、农业、轻工、建材等领域具有广泛用途。
本发明的有益效果是石墨烯生产过程中利用废硫酸生产制得硫酸钙晶须，不仅消除了污染源，明显改善了环境质量，而且造福于子孙后代，变废为宝，可取得显著的经济效益，工艺简单，操作容易。
附图说明：
图1为本发明制备硫酸钙晶须的技术路线图。
具体实施方式：
结合具体实施例对本发明进一步详细描述，以便公众更好地掌握本发明的实施方法。
实施例1
废硫酸收集后静置沉淀3天，再过滤去除颗粒物及其它无机盐离子，经浓缩后得到浓度为96%的废浓硫酸，将废浓硫酸与水混合后得到20%的废稀硫酸。
（1）于烧瓶中加入0.05mol/L的氧化钙溶液10ml，并按钙离子与硫酸根离子3:0.1的比例加入10%稀硫酸，搅拌30min。
（2）然后按钙离子与镁离子40:1的比例加入六水氯化镁。
（3）之后再以钙离子与硫酸根离子1:50加入10%的稀硫酸，100℃油浴反应100min。
（4）反应完毕后，过滤，将滤饼溶于水中静置2h后，再次过滤，经洗涤、干燥后得到硫酸钙晶须。
实施例2
废硫酸收集后静置沉淀2天，再过滤去除颗粒物及其它无机盐离子，经浓缩后得到浓度为96%的废浓硫酸，将废浓硫酸与水混合后得到40%的废稀硫酸。
（1）于烧瓶中加入0.15mol/L的氧化钙溶液50ml，并按钙离子与硫酸根离子1:1的比例加入40%稀硫酸，搅拌100min。
（2）然后按钙离子与镁离子30:1的比例加入六水氯化镁。
（3）之后再以钙离子与硫酸根离子1:30加入40%的稀硫酸，150℃油浴反应200min。
（4）反应完毕后，过滤，将滤饼溶于水中静置10h后，再次过滤，经洗涤、干燥后得到硫酸钙晶须。
实施例3
废硫酸收集后静置沉淀1天，再过滤去除颗粒物及其它无机盐离子，经浓缩后得到浓度为96%的废浓硫酸，将废浓硫酸与水混合后得到20%的废稀硫酸。
（1）于烧瓶中加入0.30mol/L的氧化钙溶液100ml，并按钙离子与硫酸根离子1:30的比例加入75%稀硫酸，搅拌300min。
（2）然后按钙离子与镁离子20:1的比例加入六水氯化镁。
（3）之后再以钙离子与硫酸根离子1:15加入75%的稀硫酸，200℃油浴反应360min。
（4）反应完毕后，过滤，将滤饼溶于水中静置18h后，再次过滤，经洗涤、干燥后得到硫酸钙晶须。
本发明的有益效果是石墨烯生产过程中利用废硫酸生产制得硫酸钙晶须，不仅消除了污染源，明显改善了环境质量，而且造福于子孙后代，变废为宝，可取得显著的经济效益，工艺简单，操作容易。

Claims (3)

1.石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法，其特征在于先将废硫酸收集，经过滤、沉降，得到透明废硫酸，而后将废硫酸加水稀释制得稀硫酸溶液，利用所得稀硫酸合成硫酸钙晶须；所述硫酸钙晶须的合成步骤如下：
（1）于烧瓶中加入0.05～0.30mol/L的氧化钙溶液10～100ml，并按钙离子与硫酸根离子3:0.1～0.1:3的比例加入所述稀硫酸溶液，搅拌5～300min；
（2）然后按钙离子与镁离子4:0.1～20:1的比例加入六水氯化镁；
（3）之后再以钙离子与硫酸根离子0.1:5～1:15加入所述稀硫酸溶液，55～200℃油浴反应10～360min；
（4）反应完毕后，过滤，将滤饼溶于水中静置2～18h后，再次过滤，经洗涤、干燥后得到硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法，其特征在于所述废硫酸收集后静置沉淀1～3天，再过滤去除颗粒物及其它无机盐离子，经浓缩后得到浓度为25～96%的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的石墨烯生产过程中废硫酸的处理方法，其特征在于所述稀硫酸的配置方法是将废浓硫酸沿烧杯壁缓慢加入到水中，持续搅拌，搅拌完毕后配置得到10%～75%的稀硫酸溶液。
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