CN103643262A - 一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，属于有色金属冶金技术领域。在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液；以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在上述步骤制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉。本发明中采用该方法可制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉，且工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
铅粉是一种重要的化工原料，由于其具有较低的熔点，良好的延展性和耐腐蚀性，可以作为粉末冶金的添加剂，电碳制品中的润滑剂，也是铅蓄电池极板活性物质的主要原料，同时还可用于烧结耐磨零件、离合器、制动器、电车的导电弓架装置等领域。目前，制备铅粉广泛采用机械球磨法，该法是将铅球投入球磨机中，由于摩擦放热使筒内温度升高，通过控制铅球量、鼓风量和空气湿度以制得铅粉。此法产量大且易于操作控制，但是制备的铅粉存在粉末粒径大、形状不规则，能耗大，污染严重等问题。另一种常见的方法是气体雾化法，基本原理是用高速气流将温度高达450℃的铅液破碎成细小的雾滴并凝固成粉。此法虽然能耗低，环境污染小，但是生产流程长，工艺复杂，对设备要求高。
低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物）组合而成的低共熔混合物。低共熔溶剂具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面，由于低共熔溶剂能够选择性的溶解金属氧化物，同时具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，且无副反应，因而得到的金属质量好，电流效率高。同时，由于低共熔溶剂的制备过程简单、原料价格低廉，使之成为电沉积铅粉研究的崭新电解液，在有色金属冶金技术领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决的是现有铅粉制备技术存在的生产流程长，工艺复杂，生产效率低，对设备要求高，而且污染严重等技术问题，提供一种采用绿色环保的低共熔溶剂直接溶解氧化铅并电沉积得到铅粉的方法，本发明通过以下技术方案实现。
一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为（2~5）：（1~3）混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为20~100℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为1.8~2.5V或阴极电流密度为5~20mA/cm2、阳极与阴极距离为0.5~2cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积1~6h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉。
所述季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。
所述酰胺为尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
所述氧化铅的加入量为0.005~0.075mol/L。
所述基体为碳钢、不锈钢、铁或铜。
本发明的有益效果是：采用该方法可制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉，且工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，经济环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为2：3混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为20℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液，其中季铵盐为氯化胆碱，酰胺为尿素，氧化铅的加入量为0.075mol/L；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为40℃、槽电压为1.8V、阳极与阴极距离为0.5cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积1h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉，其中基体为碳钢。
实施例2
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为5：1混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为100℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液，其中季铵盐为氯化苄基三乙基铵，酰胺为硫脲，氧化铅的加入量为0.005mol/L；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为100℃、槽电压为2.5V、阳极与阴极距离为2cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积6h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉，其中基体为不锈钢。
实施例3
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为3：2混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为80℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液，其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵，酰胺为乙酰胺，氧化铅的加入量为0.035mol/L；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为80℃、槽电压为2.2V、阳极与阴极距离为1cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积3h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉，其中基体为铁。
实施例4
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4：1混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为60℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液，其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵，酰胺为苯甲酰胺，氧化铅的加入量为0.05mol/L；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为90℃、阴极电流密度为5mA/cm2、阳极与阴极距离为1.2cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积4h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉，其中基体为铜。
实施例5
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4：3混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为55℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液，其中季铵盐为氯化胆碱，酰胺为硫脲，氧化铅的加入量为0.05mol/L；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为60℃、阴极电流密度为20mA/cm2、阳极与阴极距离为0.5cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积2h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉，其中基体为碳钢。
实施例6
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4：2混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为65℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液，其中季铵盐为氯化苄基三乙基铵，酰胺为乙酰胺，氧化铅的加入量为0.07mol/L；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为80℃、阴极电流密度为15mA/cm2、阳极与阴极距离为1.5cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积4h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉，其中基体为碳钢。
Claims (5)
1.一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）在惰气环境下，首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为（2~5）：（1~3）混合均匀后形成低共熔溶剂，然后向温度为20~100℃的低共熔溶剂中加入氧化铅，制备得到低共熔溶剂电解液；
（2）以石墨为阳极，预处理后的基体为阴极，在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为1.8~2.5V或阴极电流密度为5~20mA/cm2、阳极与阴极距离为0.5~2cm的条件下，在步骤（1）制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积1~6h，将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即能在基体上得到铅粉。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其特征在于：所述季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其特征在于：所述酰胺为尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其特征在于：所述氧化铅的加入量为0.005~0.075mol/L。
5.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法，其特征在于：所述基体为碳钢、不锈钢、铁或铜。
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