CN104947136A - 一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，属于材料制备技术领域。首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；以不锈钢、镍片、铜片作阴极，纯铜、石墨或惰性阳极作阳极，在温度为20~60℃、无需搅拌、阴极电位0.0~0.4Vvs.Ag条件下，以离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料。本发明具有反应条件温和、可控、廉价、无污染、工艺简单、产品质量稳定等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
氯化亚铜以其独特的催化活性被大量应用于如乙烯基乙炔、一氯丁二烯、丙烯腈等的有机催化合成；作为脱色剂、脱硫剂及脱离剂用于石油化工领域；此外，在冶金、电镀、医药化工、农药工程、电池材料等众多行业有着广泛地应用。氯化亚铜纳米立方体由于具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面与界面效应及独有的物理结构等特点，而展现出更加优异的化学活性。当今科技的高速发展对高性能催化材料和功能性电极材料的需求快速增长。因此，研发高性能氯化亚铜纳米立方体的制备新方法，具有重要的理论意义和实用价值。
当前氯化亚铜制备方法主要有氯气氧化法、空气氧化法、盐酸法、硫酸铜法等，这些方法在制备过程中往往存在污染高、毒性大、效率低、可控难等不足，呈现出对环境破坏、设备腐蚀严重、性能难以控制等诸多问题。此外，利用传统方法制备的氯化亚铜产物多为粉体，由于其高的化学活性，易与空气发生氧化作用而失去活性，致使产品难以收集。在此背景下，研制氯化亚铜纳米立方体电极材料可有效克服氯化亚铜粉体收集困难、可控性差等缺陷，实现其高效、可控制备。
低共熔型离子液体是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物），通过氢键相互作用而自缔合形成的一种低共熔混合物，室温下呈液态，具有无毒性、可生物降解、导电性好、蒸汽压低、物化学性质稳定等优点，且制备过程简单、原料价格低廉、合成过程原子利用率达100%。与传统水溶液与有机溶剂相比，低共熔型离子液体提供了有别于传统分子溶剂的化学环境，离子稳定存在形态多样化，物质形核速率更快，氢键作用下易于形成有序结构。因此，将低共熔型离子液体作为溶剂介质，可实现氯化亚铜立方体电极材料的可控制备，同时解决传统制备方法存在的污染高、毒性大、效率低、可控难等一系列问题。
中国专利CN 101928034 A公开了一种在尿素和氯化胆碱混合形成的低共熔溶剂中以铜粉和氯化铜粉为原料合成氯化亚铜纳米晶体的方法。该申请专利以氯化胆碱-尿素低共熔离子液体作为介质体系，通过控制反应条件利用铜粉与氯化铜发生歧化反应制备氯化亚铜纳米晶体。与传统方法类似之处在于，反应原料与产物均涉及活性粉末和强腐蚀性酸，从而无法避免产物难以收集、设备腐蚀等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法。本方法以纯铜基体或二水合氯化铜为铜盐前驱体，电解可控制备粒度为50~300nm氯化亚铜纳米立方体电极材料，本发明具有反应条件温和、可控、廉价、无污染、工艺简单、产品质量稳定等优势，本发明通过以下技术方案实现。
本发明提供的技术路线是：以低共融型离子液体作为电解质，将铜前驱体引入其中（其中，纯铜前驱体采用牺牲阳极的方式引入），以不锈钢、镍、铜片等作阴极，纯铜、石墨或惰性阳极作阳极，惰性条件下进行电解制备。
一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；
步骤2、以不锈钢、镍片、铜片作阴极，纯铜、石墨或惰性阳极作阳极，在温度为20~60℃、无需搅拌、阴极电位0.0~0.4Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解0.5~2h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料。
所述步骤1中季铵盐为氯化胆碱、氯乙酰胆碱或四甲基氯化铵。
所述步骤1中酰胺为尿素、二甲基甲酰胺或乙酰胺。
所述步骤1低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:(1~4)混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体。
所述步骤1中铜前驱体为纯铜或二水合氯化铜，其中纯铜采用牺牲阳极的方式引入；低共融型离子液体的体积与二水合氯化铜的质量比为100:(200~2000)ml/mg。
所述步骤1中低共融型离子液体能添加纯水组成混合体系，低共融型离子液体的体积与纯水的体积比为100:(5~20)。
本发明的有益效果是：(1)采用该方法电解制备氯化亚铜纳米立方体粒度可控(50~300nm)，呈现良好的均相结构，无需加入任何添加剂；(2)产物分散在基体表面，直接得到电极材料；(3)不涉及传统酸碱，反应条件温和，反应能耗低；(4)可控、廉价、无污染、工艺简单、产品质量稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1电解制备所得产物SEM图；
图2是本发明实施例1电解制备所得产物XRD图；
图3是本发明实施例2电解制备所得产物SEM图；
图4是本发明实施例3电解制备所得产物SEM图；
图5是本发明实施例4电解制备所得产物SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向50mL低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；其中低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:2混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体，季铵盐为氯化胆碱，酰胺为尿素；铜前驱体为二水合氯化铜，低共融型离子液体的体积与二水合氯化铜的质量比为100:1000ml/mg；
步骤2、以铜片（3.0cm×1.0cm×0.2cm）作阴极，石墨作阳极，极间距为1cm，在温度为20℃、无需搅拌、阴极电位0.0Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解0.5h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料，该氯化亚铜纳米立方体电极材料粒度大小为150nm，氯化亚铜纳米立方体电极材料SEM图如图1所示、氯化亚铜纳米立方体电极材料XRD图如图2所示。
实施例2
该低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向50mL低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；其中低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:2混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体，季铵盐为氯乙酰胆碱，酰胺为二甲基甲酰胺；铜前驱体为二水合氯化铜，低共融型离子液体的体积与二水合氯化铜的质量比为100:1500ml/mg；
步骤2、以镍片（3.0cm×1.0cm×0.2cm）作阴极，石墨作阳极，极间距为1cm，在温度为30℃、无需搅拌、阴极电位0.2Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解2h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料，该氯化亚铜纳米立方体电极材料粒度大小为300nm，氯化亚铜纳米立方体电极材料SEM图如图3所示。
实施例3
该低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向50mL低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；其中低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:2混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体，季铵盐为氯乙酰胆碱，酰胺为尿素，向低共融型离子液体中加入低共融型离子液体与纯水体积比为100:20的纯水；铜前驱体为步骤2过程中得到的纯铜阳极溶解；
步骤2、以镍片（3.0cm×1.0cm×0.2cm）作阴极，纯铜作阳极，极间距为1cm，在温度为60℃、无需搅拌、阴极电位0.2Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解0.5h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料，该氯化亚铜纳米立方体电极材料粒度大小为100nm，氯化亚铜纳米立方体电极材料SEM图如图4所示。
实施例4
该低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向50mL低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；其中低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:3混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体，季铵盐为四甲基氯化铵，酰胺为乙酰胺；铜前驱体为二水合氯化铜，低共融型离子液体的体积与二水合氯化铜的质量比为100:5ml/mg；
步骤2、以不锈钢片（3.0cm×1.0cm×0.2cm）作阴极，以石墨作阳极，极间距为1cm，在温度为30℃、无需搅拌、阴极电位0.4Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解1h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料，该氯化亚铜纳米立方体电极材料粒度大小为80nm，氯化亚铜纳米立方体电极材料SEM图如图5所示。
实施例5
该低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向50mL低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；其中低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:4混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体，季铵盐为四甲基氯化铵，酰胺为乙酰胺，向低共融型离子液体中加入低共融型离子液体与纯水体积比为100:10的纯水；铜前驱体为纯铜溶解；
步骤2、以铜片（3.0cm×1.0cm×0.2cm）作阴极，以纯铜作阳极，极间距为1cm，在温度为40℃、无需搅拌、阴极电位0.4Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解0.5h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料，该氯化亚铜纳米立方体电极材料粒度大小为50nm。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先在惰性气氛下将季铵盐与酰胺混合均匀即能制备得到低共融型离子液体，然后向低共融型离子液体中加入铜前驱体混合均匀得到离子液体-铜盐复合电解液；
步骤2、以不锈钢、镍片、铜片作阴极，纯铜、石墨或惰性阳极作阳极，在温度为20~60℃、无需搅拌、阴极电位0.0~0.4Vvs.Ag条件下，以步骤1获得的离子液体-铜盐复合电解液为电解液恒电位电解0.5~2h，将电解后的阴极经丙酮、蒸馏水冲洗、干燥后即可在阴极表面得到氯化亚铜纳米立方体电极材料。
2.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中季铵盐为氯化胆碱、氯乙酰胆碱或四甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中酰胺为尿素、二甲基甲酰胺或乙酰胺。
4.根据权利要求1至3任一所述的低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1低共融型离子液体的制备过程为：将季铵盐、酰胺经80℃真空下干燥后按照摩尔比1:(1~4)混合，然后在80℃恒温加热条件下，反应1h即能制备得到低共融型离子液体。
5.根据权利要求4所述的低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中铜前驱体为纯铜或二水合氯化铜，其中纯铜采用牺牲阳极的方式引入；低共融型离子液体的体积与二水合氯化铜的质量比为100:(200~2000)ml/mg。
6.根据权利要求1所述的低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中低共融型离子液体能添加纯水组成混合体系，低共融型离子液体的体积与纯水的体积比为100:(5~20)。
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