CN110203961A - 一种室温下制备溴化亚铜的方法 - Google Patents

一种室温下制备溴化亚铜的方法 Download PDF

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曲润玲
赵棉
周兰俊
高晓静
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Abstract

本发明公开了一种室温下制备溴化亚铜的方法，制备过程包括：配制一定浓度的酸性铜盐溶液，取50mL上述溶液于烧杯中，加入0.1～1g的离子液体，搅拌3~8min，形成混合溶液。将市售铜箔放置于（0.05~0.5）mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1~3min后，取出，用大量蒸馏水冲洗2到3次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡5~20min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。本发明是在常温常压，不消耗其他能量，不加强氧化剂和强还原剂的情况下进行的，反应条件温和，简单易行，适合规模化生产。

Description

一种室温下制备溴化亚铜的方法
技术领域
本发明涉及一种室温下制备溴化亚铜的方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
铜的卤化物因其具有大的能带间隙、强烈的温敏性以及特殊的反磁性等许多不同寻常的性质，近几年得到了人们的广泛关注。溴化亚铜（CuBr）是一种良好的电化学微传感器材料，同时，在催化剂、气体传感器、激光等诸多领域也有着十分重要的应用，因此，开发CuBr的新型环保低成本的制备方法就引起了人们的浓厚兴趣。现有技术中公开的制备CuBr的方法主要有电化学法和水热法。电化学法就是通过外加的电源（提供电子）使二价的铜离子还原为一价的亚铜离子。该方法通常需要消耗大量的电能，设备复杂，工艺条件苛刻，难以实现规模化生产。水热法则是铜单质与二价铜离子发生氧化还原反应，水热法虽然操作简单，但制备条件不易控制，且通常需要很高的温度。文献调研显示，在室温下，在没有强氧化剂和强还原剂的情况下，未有制备CuBr的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种室温下制备CuBr的方法。
本发明给出的室温下制备CuBr的方法，包括以下步骤：
（1）材料的准备
常规的酸；铜盐；离子液体；铜箔；
（2）样品的制备
配制溶在（0.2 ~1.0）mol/L 硫酸或硝酸中的浓度为（0.2 ~1.2）mol/L的铜盐溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.5 ~5g的离子液体，搅拌3 ~8 min后，形成铜盐混合溶液；将市售铜箔放置于（0.05 ~0.5）mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1 ~3min 后，取出，用蒸馏水冲洗2到3次，自然风干，随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡5~20min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
本发明方法中，酸性铜盐溶液为CuSO4溶液或Cu(NO3)2溶液。
本发明中常规的酸为硫酸、硝酸中的一种。
铜盐为硫酸铜、硝酸铜中的一种
离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的一种。
铜箔为市售普通的铜箔。
本发明取得的有益效果如下：在酸性铜盐溶液中加入一定量的离子液体，混合均匀后，将铜箔置于该溶液中浸泡一段时间后，即可在铜箔表面生长出一层较规则的块状CuBr。该制备过程在室温下进行，不需要消耗其他能量，也不需要加入强酸或强碱，反应条件温和，简单易行，绿色环保，安全可控，适合规模化生产。
附图说明
图1为生成CuBr后的铜箔表面（a）和未参加反应的原始铜箔（b）表面放大两万倍的SEM照片。
图2为生成块状CuBr的铜箔表面（a）和原始铜箔（b）的EDS图。
图3为生成块状CuBr的铜箔表面（a）和原始铜箔（b）的XRD图谱。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
配制溶在0.8mol/L 硫酸中的浓度为0.8mol/L的CuSO4溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入1g的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，搅拌3分钟后，形成混合溶液。将市售铜箔放置于0.08 mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1min 后，取出，用大量蒸馏水冲洗2次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡10min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
图1为生成CuBr后的铜箔表面（a）和未参加反应的原始铜箔（b）表面放大2万倍后的SEM照片。从图中可以看出，原始铜箔b表面较为光滑平整，而a中则可以看到大量较规则的块状CuBr颗粒出现。
图2为生成块状CuBr（a）和原始铜箔（b）的EDS图谱。可见，样品a中含有Cu元素和Br元素，说明有新物质的生成。而原始铜箔（b）中只含有Cu元素。
图3为生成块状CuBr（a）和原始铜箔（b）的XRD图谱。通过与标准谱图对比可以看出，生成块状颗粒a样品中除铜单质外，还有CuBr的生成，这说明图a中较规则块状颗粒为CuBr。而样品b中只含有铜单质。
实施例2
配制溶在0.5mol/L HNO3的浓度为0.5mol/L Cu(NO3)2溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.8g的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，搅拌3分钟后，形成混合溶液。将市售铜箔放置于0.1 mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡2min 后，取出，用大量蒸馏水冲洗3次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡18min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
实施例3
配制溶在0.4mol/L 硫酸中的浓度为0.6mol/L的CuSO4溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.9g的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，搅拌3分钟后，形成混合溶液。将市售铜箔放置于0.08 mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1min 后，取出，用大量蒸馏水冲洗2次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡13min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
实施例4
配制溶在0.8mol/L HNO3中的浓度为1mol/L Cu(NO3)2溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.9g的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐，搅拌4分钟后，形成混合溶液。将市售铜箔放置于0.08 mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1min 后，取出，用大量蒸馏水冲洗2次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡12min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
实施例5
配制溶在0.4mol/L H2SO4中的浓度为0.7mol/L的CuSO4溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.9g的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，搅拌5分钟后，形成混合溶液。将市售铜箔放置于0.08 mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1min 后，取出，用大量蒸馏水冲洗2次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡13min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
实施例6
配制溶在0.8mol/L H2SO4中的浓度为1.0mol/L Cu(NO3)2溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.8g的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，搅拌3分钟后，形成混合溶液。将市售铜箔放置于0.2 mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1min 后，取出，用大量蒸馏水冲洗3次，自然风干。随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡10min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有大量较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。

Claims (2)

1.一种室温下制备溴化亚铜的方法，其特征在于包括以下步骤：
材料的准备
常规的酸；铜盐；离子液体；铜箔；
样品的制备
配制溶在（0.2 ~1.0）mol/L 硫酸或硝酸中的浓度为（0.2 ~1.2）mol/L的铜盐溶液，之后，取该溶液50mL于烧杯中，加入0.5 ~5g的离子液体，搅拌3 ~8 min，形成铜盐混合溶液；将市售铜箔放置于（0.05 ~0.5）mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡1 ~3min ，取出，用蒸馏水冲洗2到3次，自然风干，随后将处理后的铜箔置于前面配制的铜盐混合溶液中，浸泡5 ~20min，之后，取出铜箔，则在铜箔表面有较规则的块状溴化亚铜颗粒生成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酸为硫酸或硝酸，铜盐为硫酸铜盐或硝酸铜盐，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的一种。
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