CN103643262B - 一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 - Google Patents
一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103643262B CN103643262B CN201310663162.9A CN201310663162A CN103643262B CN 103643262 B CN103643262 B CN 103643262B CN 201310663162 A CN201310663162 A CN 201310663162A CN 103643262 B CN103643262 B CN 103643262B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- eutectic solvent
- electrodeposition
- matrix
- lead powder
- electrolyte
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,属于有色金属冶金技术领域。在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液;以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在上述步骤制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉。本发明中采用该方法可制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉,且工艺简单,对设备的材质要求低,能耗较小,经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
铅粉是一种重要的化工原料,由于其具有较低的熔点,良好的延展性和耐腐蚀性,可以作为粉末冶金的添加剂,电碳制品中的润滑剂,也是铅蓄电池极板活性物质的主要原料,同时还可用于烧结耐磨零件、离合器、制动器、电车的导电弓架装置等领域。目前,制备铅粉广泛采用机械球磨法,该法是将铅球投入球磨机中,由于摩擦放热使筒内温度升高,通过控制铅球量、鼓风量和空气湿度以制得铅粉。此法产量大且易于操作控制,但是制备的铅粉存在粉末粒径大、形状不规则,能耗大,污染严重等问题。另一种常见的方法是气体雾化法,基本原理是用高速气流将温度高达450℃的铅液破碎成细小的雾滴并凝固成粉。此法虽然能耗低,环境污染小,但是生产流程长,工艺复杂,对设备要求高。
低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的低共熔混合物。低共熔溶剂具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点,是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面,由于低共熔溶剂能够选择性的溶解金属氧化物,同时具有良好的导电性和较负的还原电势,在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属,且无副反应,因而得到的金属质量好,电流效率高。同时,由于低共熔溶剂的制备过程简单、原料价格低廉,使之成为电沉积铅粉研究的崭新电解液,在有色金属冶金技术领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决的是现有铅粉制备技术存在的生产流程长,工艺复杂,生产效率低,对设备要求高,而且污染严重等技术问题,提供一种采用绿色环保的低共熔溶剂直接溶解氧化铅并电沉积得到铅粉的方法,本发明通过以下技术方案实现。
一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为(2~5):(1~3)混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为20~100℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为1.8~2.5V或阴极电流密度为5~20mA/cm2、阳极与阴极距离为0.5~2cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积1~6h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉。
所述季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。
所述酰胺为尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
所述氧化铅的加入量为0.005~0.075mol/L。
所述基体为碳钢、不锈钢、铁或铜。
本发明的有益效果是:采用该方法可制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉,且工艺简单,对设备的材质要求低,能耗较小,经济环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为2:3混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为20℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液,其中季铵盐为氯化胆碱,酰胺为尿素,氧化铅的加入量为0.075mol/L;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为40℃、槽电压为1.8V、阳极与阴极距离为0.5cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积1h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉,其中基体为碳钢。
实施例2
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为5:1混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为100℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液,其中季铵盐为氯化苄基三乙基铵,酰胺为硫脲,氧化铅的加入量为0.005mol/L;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为100℃、槽电压为2.5V、阳极与阴极距离为2cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积6h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉,其中基体为不锈钢。
实施例3
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为3:2混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为80℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液,其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵,酰胺为乙酰胺,氧化铅的加入量为0.035mol/L;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为80℃、槽电压为2.2V、阳极与阴极距离为1cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积3h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉,其中基体为铁。
实施例4
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4:1混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为60℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液,其中季铵盐为硫酸氢四丁基铵,酰胺为苯甲酰胺,氧化铅的加入量为0.05mol/L;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为90℃、阴极电流密度为5mA/cm2、阳极与阴极距离为1.2cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积4h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉,其中基体为铜。
实施例5
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4:3混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为55℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液,其中季铵盐为氯化胆碱,酰胺为硫脲,氧化铅的加入量为0.05mol/L;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为60℃、阴极电流密度为20mA/cm2、阳极与阴极距离为0.5cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积2h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉,其中基体为碳钢。
实施例6
该低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为4:2混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为65℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液,其中季铵盐为氯化苄基三乙基铵,酰胺为乙酰胺,氧化铅的加入量为0.07mol/L;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为80℃、阴极电流密度为15mA/cm2、阳极与阴极距离为1.5cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积4h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉,其中基体为碳钢。
Claims (5)
1.一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)在惰气环境下,首先将季铵盐与酰胺按照摩尔比为(2~5):(1~3)混合均匀后形成低共熔溶剂,然后向温度为20~100℃的低共熔溶剂中加入氧化铅,制备得到低共熔溶剂电解液;
(2)以石墨为阳极,预处理后的基体为阴极,在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为1.8~2.5V或阴极电流密度为5~20mA/cm2、阳极与阴极距离为0.5~2cm的条件下,在步骤(1)制备得到的低共熔溶剂电解液中电沉积1~6h,将电积后的基体经丙酮、蒸馏水冲洗,干燥后即能在基体上得到铅粉。
2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其特征在于:所述季铵盐为氯化胆碱、氯化苄基三乙基铵或硫酸氢四丁基铵。
3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其特征在于:所述酰胺为尿素、硫脲、乙酰胺或苯甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其特征在于:所述氧化铅的加入量为0.005~0.075mol/L。
5.根据权利要求1所述的低共熔溶剂电沉积铅粉的方法,其特征在于:所述基体为碳钢、不锈钢、铁或铜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310663162.9A CN103643262B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310663162.9A CN103643262B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103643262A CN103643262A (zh) | 2014-03-19 |
CN103643262B true CN103643262B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=50248540
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310663162.9A Expired - Fee Related CN103643262B (zh) | 2013-12-10 | 2013-12-10 | 一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103643262B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107059064A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-08-18 | 汤恭年 | 铅酸蓄电池专用纳米铅粉的电生长制粉法 |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104131312A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-11-05 | 昆明理工大学 | 一种低共熔溶剂原位还原氧化铅制取铅的方法 |
CN104131317B (zh) * | 2014-08-01 | 2016-08-24 | 昆明理工大学 | 一种电沉积制备细铅粉的方法 |
CN104233361B (zh) * | 2014-09-05 | 2016-09-07 | 昆明理工大学 | 一种采用低共熔溶剂电解三氧化二铁制备四氧化三铁的方法 |
CN104213151B (zh) * | 2014-09-05 | 2017-05-10 | 昆明理工大学 | 一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法 |
GB201510316D0 (en) * | 2015-06-12 | 2015-07-29 | Imp Innovations Ltd | Electrochemical recycling of lead-based materials |
CN105018984A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-11-04 | 珠海元盛电子科技股份有限公司 | 一种新型非水体系电化学镀铅锡的方法 |
CN105780060B (zh) * | 2016-03-11 | 2017-12-22 | 昆明理工大学 | 一种利用低共熔溶剂电解分离铅锑合金的方法 |
CN105908219B (zh) * | 2016-04-27 | 2019-01-04 | 昆明理工大学 | 一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法 |
GB201812664D0 (en) | 2018-08-03 | 2018-09-19 | Imperial Innovations Ltd | Recycling of lead-and tin-based materials |
CN109338406B (zh) * | 2018-12-05 | 2021-02-05 | 昆明理工大学 | 一种电解还原金属硫化物方法及装置 |
CN110205651B (zh) * | 2019-07-11 | 2021-03-09 | 昆明理工大学 | 一种低温电化学还原钒氧化物制备金属钒的方法 |
CN115650218B (zh) * | 2022-11-16 | 2024-05-24 | 西安交通大学 | 一种宽电位窗的常温熔盐及制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101629312A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-01-20 | 昆明理工大学 | 离子液体体系电沉积铅方法 |
CN102206750A (zh) * | 2011-05-04 | 2011-10-05 | 中南大学 | 一种从含铅物料中配合浸出-电积法回收铅的方法 |
-
2013
- 2013-12-10 CN CN201310663162.9A patent/CN103643262B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101629312A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-01-20 | 昆明理工大学 | 离子液体体系电沉积铅方法 |
CN102206750A (zh) * | 2011-05-04 | 2011-10-05 | 中南大学 | 一种从含铅物料中配合浸出-电积法回收铅的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
Electrodeposition of zinc–tin alloys from deep eutectic solvents based on choline chloride;Andrew P. Abbott et al.;《Journal of Electroanalytical Chemistry》;20060621;第599卷;第288-294页 * |
Selective Extraction of Metals from Mixed Oxide Matrixes Using Choline-Based Ionic Liquids;Andrew P. Abbott et al.;《Inorganic Chemistry》;20050823;第44卷(第19期);第6497-6499页 * |
低共熔溶剂及其应用研究进展;韦露等;《化学通报》;20111231;第74卷(第4期);第333-339页 * |
钴锌合金在氯化胆碱-尿素离子液体中的电沉积行为;王小娟等;《材料保护》;20100331;第43卷(第3期);第30-34页 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107059064A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-08-18 | 汤恭年 | 铅酸蓄电池专用纳米铅粉的电生长制粉法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103643262A (zh) | 2014-03-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103643262B (zh) | 一种低共熔溶剂电沉积铅粉的方法 | |
CN103658637B (zh) | 一种电解制备树枝状微细铜粉的方法 | |
CN109930147B (zh) | 一种铅双极板及其制备方法 | |
CN107513745B (zh) | 一种石墨烯-金属氧化物三维多孔复合材料的制备方法 | |
CN103639420A (zh) | 一种低共融型离子液体电沉积制备纳米铜粉的方法 | |
CN104947136A (zh) | 一种低共熔型离子液体电解制备氯化亚铜纳米立方体电极材料的方法 | |
CN103924266A (zh) | 一种共沉积法制备稀土钆合金的方法 | |
CN107502945A (zh) | 一种石墨烯铝合金导线及制备方法 | |
CN108754545B (zh) | 一种杂多酸修饰的碳纳米管和/或石墨烯增强铅基复合阳极制备方法 | |
CN108531038A (zh) | 一种耐海水石墨烯改性防腐涂料及其制备方法 | |
CN108505071B (zh) | 抗热烧结团聚及氧化的纳米铁及其制备方法 | |
CN106222697B (zh) | 一种从硝酸铜废液中回收铜的工艺 | |
CN106065485A (zh) | 一种硫酸铵氨电还原制取铅工艺 | |
CN105112963A (zh) | 一种利用熔盐电沉积法制备金属铝及其合金的方法 | |
CN104043453B (zh) | 一种负载型四氧化三钴纳米复合催化剂及应用 | |
CN105018982A (zh) | 一种利用离子液体低温电沉积制备钴锰合金的方法 | |
CN104131312A (zh) | 一种低共熔溶剂原位还原氧化铅制取铅的方法 | |
CN105040032A (zh) | 一种利用低温熔盐电沉积制备过渡族金属及其合金的方法 | |
CN103122471B (zh) | 一种无氰镀铟的电镀液 | |
CN113881977B (zh) | 一种以碳氧化钛为阳极低温制备锌钛合金的方法 | |
CN104213151B (zh) | 一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法 | |
CN105624727A (zh) | 同一电解槽中同时生产电解金属锰和电解二氧化锰的方法 | |
CN113140808B (zh) | 一种水系电池 | |
CN102751511B (zh) | 一种以纳米氧化物为载体的h2o2基燃料电池阴极催化剂及制备方法 | |
CN103540974A (zh) | 一种双氰胺离子液体低温电沉积制备金属镧的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20211210 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |