CN104131317B - 一种电沉积制备细铅粉的方法 - Google Patents

一种电沉积制备细铅粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电沉积制备细铅粉的方法，属于新材料制备技术领域。首先配置电解液：将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液；电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为20~80℃、阴极电流密度为200~500mA/cm2条件下，在电解液中超声波辅助电沉积50~200min，即能在阴极得到细铅粉。本方法工艺操作简单，细铅粉经过一次电化学共沉积即可形成。

Description

一种电沉积制备细铅粉的方法
技术领域
本发明涉及一种电沉积制备细铅粉的方法，属于新材料制备技术领域。
背景技术
铅粉具有延展性，可以在抗磨应用方面起润滑作用；由于其耐腐蚀，可以制成工业或海洋环境下的含铅涂料；铅粉具有良好的辐射吸收率，可作为X射线和核辐射屏障，也可用于防噪音方面；铅熔点低，可在自动钎焊机或电子业中作钎焊剂。现代工业需要大量金属铅及其氧化物用以制造蓄电池。
传统的铅粉制造工艺主要有球磨法、气相氧化法两种。所谓球磨法是指铅球或铅块在铅粉机圆筒内通过相互撞击和摩擦被磨碎成粉的过程，通常称为岛津粉。气相氧化法(又称巴顿制粉法)主要是指熔融的铅液在气相氧化室被搅拌成雾滴状后与空气中的氧化合制取铅粉的过程，由此制得的铅粉通常称为巴顿粉。气相氧化法具有耗能低、产量大、操作易于控制、环境污染小等特点。但生产出来的铅粉表观密度和颗粒尺寸偏大，大部分颗粒尺寸在8～16μm，岛津铅粉颗粒尺寸较小，一般在1～2μm。
公开授权号CN201110385504.6提出一种金属铅粉的生产方法，包括金属熔化、雾化等步骤，金属熔化过程熔融铅液的温度控制在大约425～440℃，在所述雾化过程中加入苯并三氮唑添加剂，其加入量占熔化后的金属铅液重量的0.001%～0.005%，雾化过程通入的高压空气气流量控制在约5～6.5m3/min。公开授权号CN201010529116.6发明一种柔性铅粉的制备方法，选用柴油作为高温催化剂，将粗质铅块放入膨化炉中加入柴油喷雾；使其在膨化炉中膨胀后，在常温、常压下静置；将其放入收缩机中，进行收缩，即制成柔滑、细腻的铅粉。公开授权号CN201310036940.1公开了一种利用熔铅炉产生的铅渣生产铅粉的工艺，将熔铅炉产生的铅渣利用球磨法进行加工，在铅渣进入球磨机前，用锤式粉碎设备对铅渣进行锤打研磨使单块铅渣重量≤150g。公开授权号CN03117360.8提出高活性微米纯铅粉的制备方法，用真空机组对反应室抽真空，再充入保护气体，在运动电极与金属铅之间产生电弧，对铅蒸气快速冷凝，沉降至收粉器中。本方法工艺流程短，整个反应在负压状态下进行，不会造成环境污染，工艺条件易控制，从而可实现对铅粉粒径和含氧量的有效控制。
上述铅粉的生产方法大多基于岛津法或巴顿法，虽有所改进，但依然存在成本高、环境友好型不足等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种电沉积制备细铅粉的方法。该方法在特定的铅盐溶液中，通过电沉积制得细铅粉，本发明通过以下技术方案实现。
一种电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液，电解液中可溶性铅盐浓度为0.001~0.1mol/L，络合剂质量百分比为0.001~10%，缓冲剂浓度为1~4mol/L，分散剂质量百分比为0.001~2%，剩余质量百分比为水；
（2）电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为20~80℃、阴极电流密度为200~500mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积50~200min，即能在阴极得到细铅粉。
所述步骤（1）中的可溶性铅盐为乙酸铅、硝酸铅、硅氟酸铅或氟硼酸铅。
所述步骤（1）中的络合剂为乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、丙三醇中的一种或几种任意比例混合物。
所述步骤（1）中的缓冲剂为硼酸、硼酸钠、乙酸、乙酸钠、硅氟酸钠、氟硼酸钠的一种或两种任意混合物。
所述步骤（1）中的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种任意比例混合物。
上述试剂中若没具体提及浓度，都为分析纯试剂。
本发明的有益效果是：（1）本方法工艺操作简单，细铅粉经过一次电化学共沉积即可形成；（2）本方法环境友好，没有引入其它金属杂质，本发明所使用的原料对环境影响小。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的细铅粉扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备得到的细铅粉粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.05mol/L，可溶性铅盐为乙酸铅，络合剂的质量百分比为5%，络合剂为丙三醇，缓冲剂的浓度为3mol/L，缓冲剂为质量比1:1的乙酸和乙酸钠混合物，分散剂的质量百分比为0.05%，分散剂为十二烷基硫酸钠，剩余质量百分比为水；
（2）电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为25℃、阴极电流密度为200mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积60min，即能在阴极得到细铅粉，得到的细铅粉微观形貌示于图1。图2为粉体的粒径分布图，该粉体的平均粒径为8.08µm。
实施例2
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.001mol/L，可溶性铅盐为氟硼酸铅，络合剂的质量百分比为0.01%，络合剂为柠檬酸，缓冲剂的浓度为2mol/L，缓冲剂为质量1:1的硼酸和氟硼酸钠混合物，分散剂的质量百分比为0.01%，分散剂为明胶，剩余质量百分比为水；
（2）复合电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为35℃、阴极电流密度为260mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积150min，即能在阴极得到细铅粉。
实施例3
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.05mol/L，可溶性铅盐为硝酸铅，络合剂的质量百分比为0.06%，络合剂为苹果酸，缓冲剂的浓度为2mol/L，缓冲剂为质量1:1的硼酸和硼酸钠混合物，分散剂的质量百分比为0.1%，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，剩余质量百分比为水；
（2）复合电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为25℃、阴极电流密度为400mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积100min，即能在阴极得到细铅粉。
实施例4
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.1mol/L，可溶性铅盐为硅氟酸铅，络合剂的质量百分比为4%，络合剂为乙二胺四乙酸，缓冲剂的浓度为3mol/L，缓冲剂为质量比1:1的硼酸和硅氟酸钠混合物，分散剂的质量百分比为2%，分散剂为嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚，剩余质量百分比为水；
（2）复合电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为75℃、阴极电流密度为400mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积50min，即能在阴极得到细铅粉。
实施例5
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.05mol/L，可溶性铅盐为氟硼酸铅，络合剂的质量百分比为0.01%，络合剂为柠檬酸，缓冲剂的浓度为2mol/L，缓冲剂为质量1:1的硼酸和氟硼酸钠混合物，分散剂的质量百分比为0.5%，分散剂为十六烷基三甲基溴化铵，剩余质量百分比为水；
（2）复合电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为35℃、阴极电流密度为350mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积100min，即能在阴极得到细铅粉。
实施例6
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.08mol/L，可溶性铅盐为乙酸铅，络合剂的质量百分比为0.001%，络合剂为酒石酸，缓冲剂的浓度为1mol/L，缓冲剂为质量1:1的硼酸和氟硼酸钠混合物，分散剂的质量百分比为0.001%，分散剂为质量1:1:1:1:1:1的聚乙烯醇、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚的混合物，剩余质量百分比为水；
（2）复合电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为80℃、阴极电流密度为500mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积200min，即能在阴极得到细铅粉。
实施例7
该电沉积制备细铅粉的方法，其具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂和水混合均匀后配置成电解液，其中电解液中可溶性铅盐浓度为0.06mol/L，可溶性铅盐为硝酸铅，络合剂的质量百分比为10%，络合剂为乳酸，缓冲剂的浓度为4mol/L，缓冲剂为质量1:1的硼酸和氟硼酸钠混合物，分散剂的质量百分比为0.05%，分散剂为质量1:1:1的烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、烷基醇酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合物，剩余质量百分比为水；
（2）复合电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为20℃、阴极电流密度为380mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积90min，即能在阴极得到细铅粉。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种电沉积制备细铅粉的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）配置电解液：首先将可溶性铅盐、络合剂、缓冲剂、分散剂和水混合均匀后配置成电解液，电解液中可溶性铅盐浓度为0.001~0.1mol/L，络合剂质量百分比为0.001~10%，缓冲剂浓度为1~4mol/L，分散剂质量百分比为0.001~2%，剩余质量百分比为水；
（2）电沉积过程：以金属铅为阳极，钛为阴极，在控制电解液温度为20~80℃、阴极电流密度为200~500mA/cm2条件下，在步骤（1）配置的电解液中，超声波辅助电沉积50~200min，即能在阴极得到细铅粉；
所述步骤（1）中的络合剂为乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、丙三醇中的一种或几种任意比例混合物；
所述步骤（1）中的缓冲剂为硼酸、硼酸钠、乙酸、乙酸钠、硅氟酸钠、氟硼酸钠的一种或两种任意混合物；
所述步骤（1）中的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺聚氧乙烷醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、烷基醇酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种任意比例混合物。
2.根据权利要求1所述的电沉积制备细铅粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的可溶性铅盐为乙酸铅、硝酸铅、硅氟酸铅或氟硼酸铅。
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