CN107240673A - 一种复合负极极片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合负极极片的制造方法，包括以下步骤：往分散介质与分散剂的混合液中先加入纳米硅基材料并溶解，再加入硝酸盐溶液进行超声溶解直至完全分散均匀后作为第一电泳沉积液，将铜箔作为负极置于所述第一电泳沉积液中进行电泳沉积，沉积后进行干燥，得到负极极片；往N‑甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的混合液中加入碳材料和导电剂并超声处理得到分散液；往所述分散液中加入硝酸盐溶液并充分搅拌混合后作为第二电泳沉积液；将所述负极极片置于所述第二电泳沉积液中进行电泳沉积，沉积后进行干燥，得到碳/硅基叠层复合负极极片。本发明提供的复合负极极片的制造方法可以提高磷酸铁锂电池的倍率性能。

Description

一种复合负极极片的制造方法
【技术领域】
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种复合负极极片的制造方法。
【背景技术】
锂离子电池因其具有比能量高、电池电压高、工作温度范围宽、使用寿命长等优点，已广泛应用储能、电动车等领域。但是随着社会的不断发展，尤其是电动汽车产业的迅猛发展，研发高能量密度的锂离子电池迫在眉睫。负极作为锂离子电池重要的一部分，研发高能量密度的锂离子电池负极也显得至关重要。目前锂离子电池负极材料主要为石墨类碳材料，但是石墨类碳材料的理论比容量仅为372mAh/g，无法满足高能量密度锂离子电池负极的要求，而且在大倍率充放电时，由于石墨负极不能快速的完成嵌锂/脱锂，导致容量下降、温升明显，从而带来了一定安全隐患。
鉴于此，实有必要提供一种复合负极极片的制造方法。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种复合负极极片的制造方法，通过所述制造方法制成的负极极片，能有效提高锂电池的能量密度，电池充放电循环性能优异。
为了实现上述目的，本发明提供一种复合负极极片的制造方法，包括以下步骤：
1)往分散介质与分散剂混合形成的混合液中先加入包覆处理后的纳米硅基材料并溶解，再加入硝酸盐溶液进行超声溶解直至完全分散均匀后作为第一电泳沉积液，将清洗处理过的铜箔作为负极置于所述第一电泳沉积液中进行电泳沉积，将铂电极作为正极，电泳沉积的电压为90～150V，电泳沉积的温度为20～40℃，电泳沉积的时间为2～3分钟，纳米硅基材料沉积在所述铜箔上后进行干燥，得到负极极片；
2)往N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯混合形成的混合液中加入碳材料和导电剂并超声处理0.5～1小时得到分散液；往所述分散液中加入硝酸盐溶液并充分搅拌混合1～2小时后作为第二电泳沉积液，使所述碳材料和所述导电剂因吸附所述硝酸盐溶液中的金属阳离子而带正电荷；
3)将步骤1)中所得的所述负极极片置于所述第二电泳沉积液中进行电泳沉积，将碳或铂电极作为正极，电泳沉积的电压为10～20V，极片距离10～15毫米，电泳沉积的温度为20～30℃，电泳沉积的时间为20～30分钟；带有正电荷的所述碳材料沉积在所述负极极片上后进行干燥，得到碳/硅基叠层复合负极极片。
在一个优选实施方式中，所述分散介质为水、丙酮、乙醇、乙酰丙酮、环己烷、异丙醇、醋酸、二氯甲烷、甲基乙基酮或者甲苯中的一种或者几种混合。
在一个优选实施方式中，所述分散剂为柠檬酸、聚乙酰胺、聚丙烯酰胺、乙氧基烷基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基烷基硫酸铵或者1-乙基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐中的一种或者几种混合。
在一个优选实施方式中，所述纳米硅基材料为纳米硅或纳米氧化硅，优选为纳米硅。
在一个优选实施方式中，所述纳米硅基材料的前处理为碳包覆处理或者金属包覆处理，所述金属包覆处理选用锡或者锡基合金。
在一个优选实施方式中，所述锡基合金为锡锌、锡银、锡镍中的至少一种。
在一个优选实施方式中，所述碳材料为碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、石墨中的一种或者几种混合。
在一个优选实施方式中，所述导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、石墨、碳黑、锡中的一种或者几种混合。
在一个优选实施方式中，所述硝酸盐溶液为硝酸镍溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸锡溶液中的一种或者几种混合。
在一个优选实施方式中，所述硝酸盐与所述碳材料的质量比为10～12：1。
本发明提供的复合负极极片的制造方法，通过所述制造方法制成的负极极片，能有效提高锂电池的能量密度，电池充放电循环性能优异。
【附图说明】
图1为本发明提供的复合负极极片的制造方法的制得的碳/硅基叠层复合负极极片的表面结构图。
图2为图1所述的碳/硅基叠层复合负极极片的SEM图。
图3为图1所述的碳/硅基叠层复合负极极片与磷酸铁锂制成的电池的1C充放电曲线图。
图4为图1所述的复合负极极片的制造方法制得的两种负极极片和磷酸铁锂制成的电池，并进行3C循环对比图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种复合负极极片的制造方法，包括以下步骤：
1)往分散介质与分散剂混合形成的混合液中先加入包覆处理后的纳米硅基材料并溶解，再加入硝酸盐溶液进行超声溶解直至完全分散均匀后作为第一电泳沉积液，将清洗处理过的铜箔作为负极置于所述第一电泳沉积液中进行电泳沉积，将铂电极作为正极，电泳沉积的电压为90～150V，电泳沉积的温度为20～40℃，电泳沉积的时间为2～3分钟，纳米硅基材料沉积在所述铜箔上后进行干燥，得到负极极片；
2)往N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯混合形成的混合液中加入碳材料和导电剂并超声处理0.5～1小时得到分散液；往所述分散液中加入硝酸盐溶液并充分搅拌混合1～2小时后作为第二电泳沉积液，使所述碳材料和所述导电剂因吸附所述硝酸盐溶液中的金属阳离子而带正电荷；
3)将1)中所得的所述负极极片置于所述第二电泳沉积液中进行恒压电泳沉积，将碳或铂电极作为正极，电泳沉积的电压为10～20V，极片距离10～15毫米，电泳沉积的温度为20～30℃，电泳沉积的时间为20～30分钟；带有正电荷的所述碳材料沉积在所述负极极片上后进行干燥，得到碳/硅基叠层复合负极极片。
所述分散介质为水、丙酮、乙醇、乙酰丙酮、环己烷、异丙醇、醋酸、二氯甲烷、甲基乙基酮或者甲苯中的一种或者几种混合。所述分散剂为柠檬酸、聚乙酰胺、聚丙烯酰胺、乙氧基烷基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基烷基硫酸铵或者1-乙基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐中的一种或者几种混合。
所述纳米硅基材料为纳米硅或纳米氧化硅，优选为纳米硅。所述纳米硅基材料的前处理为碳包覆处理或者金属包覆处理，所述金属包覆处理选用锡或者锡基合金。所述锡基合金为锡锌、锡银、锡镍中的至少一种。
所述碳材料为碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、石墨中的一种或者几种混合。所述导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、石墨、碳黑、锡中的一种或者几种混合。所述硝酸盐溶液为硝酸镍溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸锡溶液中的一种或者几种混合。所述硝酸盐与碳材料的质量比为10～12：1。
具体实施例一：往异丙醇和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐混合形成的混合液中先加入碳包覆处理过的纳米硅，再加入硝酸镍溶液并进行超声溶解直至完全分散均匀后作为第一电泳沉积液，将清洗处理过的铜箔作为负极置于所述第一电泳沉积液中进行电泳沉积，高纯铂网作为正极，电泳沉积的电压为120V，电泳沉积的温度为25℃，电泳沉积的时间为2分钟；所述纳米硅沉积在所述铜箔上后进行干燥，得到涂覆硅的负极极片。将石墨和碳纳米管加入N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯混合形成的混合液中，超声处理1小时，然后加入质量浓度为5mg/ml的Mg(NO3)2充分搅拌混1小时后作为第二电泳沉积液，将所述涂覆硅的负极极片置于所述第二电泳沉积液中进行电泳沉积，高纯铂网作为正极，电泳沉积的电压为15V，电泳沉积的温度为25℃，电泳沉积的时间为20分钟；沉积结束后进行高温干燥处理，得到碳/硅基叠层复合负极极片。
请参阅图1、图2及图3，实施例一制得的碳/硅基叠层复合负极极片的表面涂覆均匀，将该负极极片和磷酸铁锂制成电池，并进行1C充放电测试，通过实验所得的数据，发现额定容量为6Ah时，标称电压3.2V，重量能量密度达到近140Wh/Kg。
具体实施例二：往异丙醇和1-乙基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐混合形成的混合液中先加入锡包覆处理过的纳米硅，再加入硝酸镍溶液并进行超声溶解直至完全分散均匀后作为第一电泳沉积液，将清洗处理过的铜箔作为负极置于所述第一电泳沉积液中进行电泳沉积，高纯铂网作为正极，电泳沉积的电压为120V，电泳沉积的温度为25℃，电泳沉积的时间为2分钟；所述纳米硅沉积在所述铜箔上后进行干燥，得到涂覆硅的负极极片。将石墨和碳纳米管加入N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯混合形成的混合液中，超声处理1小时，然后加入质量浓度为5mg/ml的Mg(NO3)2充分搅拌混1小时后作为第二电泳沉积液，将所述涂覆硅的负极极片置于所述第二电泳沉积液中进行电泳沉积，高纯铂网作为正极，电泳沉积的电压为15V，电泳沉积的温度为25℃，电泳沉积的时间为20分钟；沉积结束后进行高温干燥处理，得到碳/硅基叠层复合负极极片。
请参阅图4，将实施例一和实施例二制得的两种负极极片和磷酸铁锂制成全电池，并进行3C循环对比，通过实验所得的数据，发现两种电池的3C/200周循环容量保持率都大于93％，循环性能优异。
本发明提供的一种复合负极极片的制造方法，工艺简单，制得的复合负极极片，不仅有效的缓解了硅基材料的体积变化，提高负极极片材料的稳定性，又可以增强导电性，从而可表现出更好的电化学性能。同时，能有效提高阳极能量密度，增强电池的整体能量密度，延长循环寿命。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (10)

1.一种复合负极极片的制造方法，包括以下步骤：
1)往分散介质与分散剂混合形成的混合液中先加入包覆处理后的纳米硅基材料并溶解，再加入硝酸盐溶液进行超声溶解直至完全分散均匀后作为第一电泳沉积液，将清洗处理过的铜箔作为负极置于所述第一电泳沉积液中进行电泳沉积，将铂电极作为正极，电泳沉积的电压为90～150V，电泳沉积的温度为20～40℃，电泳沉积的时间为2～3分钟，纳米硅基材料沉积在所述铜箔上后进行干燥，得到负极极片；
2)往N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯混合形成的混合液中加入碳材料和导电剂并超声处理0.5～1小时得到分散液；往所述分散液中加入硝酸盐溶液并充分搅拌混合1～2小时后作为第二电泳沉积液，使所述碳材料和所述导电剂因吸附所述硝酸盐溶液中的金属阳离子而带正电荷；
3)将步骤1)中所得的所述负极极片置于所述第二电泳沉积液中进行电泳沉积，将碳或铂电极作为正极，电泳沉积的电压为10～20V，极片距离10～15毫米，电泳沉积的温度为20～30℃，电泳沉积的时间为20～30分钟；带有正电荷的所述碳材料沉积在所述负极极片上后进行干燥，得到碳/硅基叠层复合负极极片。
2.如权利要求1所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述分散介质为水、丙酮、乙醇、乙酰丙酮、环己烷、异丙醇、醋酸、二氯甲烷、甲基乙基酮或者甲苯中的一种或者几种混合。
3.如权利要求1所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸、聚乙酰胺、聚丙烯酰胺、乙氧基烷基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、乙氧基烷基硫酸铵或者1-乙基-3-甲基咪唑双三氟磺酰亚胺盐中的一种或者几种混合。
4.如权利要求1所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述纳米硅基材料为纳米硅或纳米氧化硅，优选为纳米硅。
5.如权利要求4所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述纳米硅基材料的前处理为碳包覆处理或者金属包覆处理，所述金属包覆处理选用锡或锡基合金。
6.如权利要求5所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述锡基合金为锡锌、锡银、锡镍中的至少一种。
7.如权利要求1所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述碳材料为碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、石墨中的一种或者几种混合。
8.如权利要求1所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述导电剂为碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、石墨、碳黑、锡中的一种或者几种混合。
9.如权利要求1所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述硝酸盐溶液为硝酸镍溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸锡溶液中的一种或者几种混合。
10.如权利要求9所述的复合负极极片的制造方法，其特征在于：所述硝酸盐与所述碳材料的质量比为10～12：1。
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