CN105908219A - 一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，属于有色金属冶金技术领域。在惰性气氛下，以石墨坩埚为阴极，将方铅矿置于石墨坩埚底部，离子液体为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为50~80℃、槽电压为2.5~3.2V条件下电解5~15h，最后取出石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉。该方法将离子液体作为电解质应用于方铅矿的电解还原一步提取金属铅，可以显著缩短从方铅矿到铅的生产流程。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
金属铅因其具有良好的延展性、化学稳定性及抗酸碱腐蚀能力，广泛应用于铅蓄电池、汽油添加剂、电缆保护套、辐射防护、工业润滑剂和设备防腐防漏等领域。用于金属铅生产的硫化铅精矿的主要成分为方铅矿（PbS），同时还伴有闪锌矿、辉银矿、黄铁矿等其他硫化物。目前，铅冶炼仍以火法为主，其产量约占世界矿产铅总量的60%。但是，传统的火法炼铅工艺存在环境污染严重和铅中毒等突出问题，极大地限制了其在世界范围内的使用。经过多年发展，Kivcet熔炼法、QSL熔炼法、澳斯麦特熔炼法、艾萨熔炼法以及我国的水口山法等一些现代火法炼铅技术虽然解决了炼铅烟气治酸的问题，但要彻底消除铅污染，达到相关排放标准和要求，还存在许多技术难题亟待解决。在能源短缺、温室效应加剧的严峻形势下，湿法炼铅工艺的开发得到人们的高度重视。目前湿法炼铅还处于研究阶段，主要有矿浆电解法、氟硼酸铅溶液电解法、氯化铅溶液电解法、氟硅酸铅溶液电解法，上述方法能有效避免SO2气体及含铅烟尘的产生，同时对低品位及复杂铅精矿的适应性较强，发展潜力较大。然而这些方法均存在原料价格昂贵、电解质腐蚀性强和设备要求高等突出问题，难以实现规模化工业推广应用。因此，为解决现有炼铅工艺存在的问题，研究一种全新的直接电解还原方铅矿一步制备金属铅和单质硫的理论和方法，从源头上简化铅冶炼的生产工艺，降低设备要求，减少三废排放，节能降耗，符合当前资源环境和经济社会可持续发展的基本要求，具有重要的科学意义和广阔的工业应用前景。离子液体的发现和应用为实现这一目标提供了一条新途径。
离子液体是室温离子液体的简称，是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系，构成离子液体的阳离子主要有咪唑类、吡啶类、吡咯类、季铵盐等，与之相对应的阴离子主要有Cl−、Br−、PF6 −、NO3 −、BF4 −、CF3COO−、CF3SO3 −、CF3CO2 −、N(CF3SO2)2 −等。与其他溶剂相比，离子液体具有挥发性小、热稳定性高、液态范围大、电化学窗口宽、可溶解许多有机物和无机物等优异的物理化学性质，因此被广泛应用于有机合成、溶解分离和功能材料等领域。离子液体作为溶剂不仅可以溶解很高浓度的金属盐（可达5
mol/L以上），而且能够提供一种与传统溶剂完全不同的反应环境，使其中发生的化学反应可能获得与传统化学反应完全不同的结果。在金属电解还原方面，离子液体是一种理想的室温液态电解质，它融合了高温熔盐和水溶液的优点：具有较宽的电化学窗口，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电解得到的金属和合金，而没有高温熔盐那样的强腐蚀性；同时，由于离子液体具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可得到大多数能在水溶液中得到的金属和合金且无副反应。离子液体的上述特性使之成为制备金属及合金的优良液体介质。
发明人之前研究的申请号为“201410321997.0”、名称为“一种低共熔溶剂原位还原氧化铅制取铅的方法”
专利申请，以氧化铅为原料，碳酸氢铵为造孔剂，聚乙烯醇为粘结剂，将上述三种物料混合均匀后压制成块状氧化铅，在氩气气氛中烧制成氧化铅电极；低共熔溶剂中以石墨为阳极，氧化铅电极为阴极进行电解得到高纯金属铅。但是上述专利所使用的铅原料为氧化物，而自然界中铅的矿物原料分为硫化矿和氧化矿，其中硫化矿属原生矿，分布最广。铅的硫化矿主要是方铅矿，是当今炼铅的主要原料，因此，研究以方铅矿为原料在低温下一步制备金属铅和单质硫的方法具有广阔的工业应用前景。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法。该方法将离子液体作为电解质应用于方铅矿的电解还原一步提取金属铅，可以显著缩短从方铅矿到铅的生产流程，消除SO2气体排放污染，降低电解过程的能耗、提高电流效率、减少设备腐蚀，实现金属铅和单质硫的绿色生产，从技术上解决传统生产方法存在的诸多问题，是极具发展前景的电化学冶金新方法，本发明通过以下技术方案实现。
一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：在惰性气氛下，以石墨坩埚为阴极，将方铅矿置于石墨坩埚底部，离子液体为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为50~80℃、槽电压为2.5~3.2V条件下电解5~15h，最后取出石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉。
所述方铅矿的含铅质量百分比为38%~66%。
所述离子液体为低共熔溶剂、[BMIM]AlCl3、[BMIM]BF4或[BMIM]PF6。
所述低共熔溶剂将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）混合，然后在温度为70~90℃条件下混合均匀制备得到。
所述季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氟化铵或四丁基溴化铵。
所述多元醇为乙二醇、丙三醇或木糖醇。
本发明的有益效果是：将离子液体作为电解质应用于方铅矿的电解还原一步提取金属铅和单质硫，可以显著缩短从方铅矿到铅的生产流程，消除SO2气体排放污染，降低电解过程的能耗、提高电流效率、减少设备腐蚀，实现金属铅和单质硫的绿色生产，从技术上解决传统生产方法存在的诸多问题，是极具发展前景的电化学冶金新方法，并为其它硫化矿提取金属提供了理论指导。
附图说明
图1是本发明实施例1石墨坩埚中的电解产物照片图；
图2是本发明实施例1制取得到的铅粉XRD图；
图3是本发明实施例1制取得到的铅粉微观结构图A；
图4是本发明实施例1制取得到的铅粉微观结构图B。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比1：2混合，在温度为90℃（恒温油浴）条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为氯化胆碱，多元醇为乙二醇；
（2）以石墨坩埚为阴极，将1g方铅矿（方铅矿的含铅质量百分比为38%）置于石墨坩埚底部，以步骤（1）得到的30ml低共熔溶剂为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为50℃、槽电压为2.5V条件下电解5h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末（石墨坩埚中的电解产物照片图如图1所示）经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉，其粒径为1~5 μm，制取得到的金属铅粉的XRD图如图2所示，其微观结构如图3和4所示。
实施例2
该离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比2：4混合，在温度为70℃（恒温油浴）条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为四丁基氯化铵，多元醇为丙三醇；
（2）以石墨坩埚为阴极，将1g方铅矿（所述方铅矿的含铅质量百分比为66%）置于石墨坩埚底部，以步骤（1）得到的30ml低共熔溶剂为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不能接触到底部的方铅矿，在电解温度为60℃、槽电压为3.0V条件下电解10h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉，其粒径为1~5 μm。
实施例3
该离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：
（1）在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比3：5混合，在温度为70℃（恒温油浴）条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为四甲基氯化铵，多元醇为木糖醇；
（2）以石墨坩埚为阴极，将1g方铅矿（方铅矿的含铅质量百分比为57%）置于石墨坩埚底部，以步骤（1）得到的30ml低共熔溶剂为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不能接触到底部的方铅矿，在电解温度为80℃、槽电压为3.2V条件下电解15h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅，其粒径为1~5 μm。
实施例4
该离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：在惰性气氛下，以石墨坩埚为阴极，将方铅矿（方铅矿的含铅质量百分比为38%）置于石墨坩埚底部，[BMIM]AlCl3离子液体为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为70℃、槽电压为2.9V条件下电解12h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉。
实施例5
该离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：在惰性气氛下，以石墨坩埚为阴极，将方铅矿（方铅矿的含铅质量百分比为66%）置于石墨坩埚底部，[BMIM]BF4离子液体为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为60℃、槽电压为3.0V条件下电解8h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉。
实施例6
该离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其具体步骤如下：在惰性气氛下，以石墨坩埚为阴极，将方铅矿（方铅矿的含铅质量百分比为66%）置于石墨坩埚底部，[BMIM]PF6离子液体为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为50℃、槽电压为3.2V条件下电解13h，最后取出阴极石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其特征在于具体步骤如下：在惰性气氛下，以石墨坩埚为阴极，将方铅矿置于石墨坩埚底部，离子液体为电解液，将石墨棒为阳极插入到电解液中但不接触到底部的方铅矿，在电解温度为50~80℃、槽电压为2.5~3.2V条件下电解5~15h，最后取出石墨坩埚底部粉末经冲洗分离出单质硫，干燥后即得到金属铅粉。
2.根据权利要求1所述的离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其特征在于：所述方铅矿的含铅质量百分比为38%~66%。
3.根据权利要求1所述的离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其特征在于：所述离子液体为低共熔溶剂、[BMIM]AlCl3、[BMIM]BF4或[BMIM]PF6。
4.根据权利要求3所述的离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）混合，然后在温度为70~90℃条件下混合均匀制备得到。
5.根据权利要求4所述的离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其特征在于：所述季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氟化铵或四丁基溴化铵。
6.根据权利要求4所述的离子液体电解还原方铅矿提取金属铅的方法，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、丙三醇或木糖醇。
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