CN106544699A - 一种离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，属于有色金属冶金技术领域。首先在温度为30~85℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为低共熔溶剂、[BMIM]AlCl3、[BMIM]BF4或[BMIM]PF6；在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，碳钢、不锈钢、镍或铜为阴极，在得到的离子液体电解液中电沉积即在阴极上获得铅粉。本发明将离子液体作为电解质应用于废铅蓄电池铅膏的电解还原，制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
铅蓄电池是世界上各类电池中产量最大、用途最广的一种电池，目前，世界精铅消费中约70%的铅被用于铅蓄电池的生产，伴随产生的是大量的废铅蓄电池。为了节约日益枯竭的矿产资源，避免废铅物料对环境的污染，国内外对废铅蓄电池的回收利用都十分重视。报废后的铅蓄电池一般经过收集后进行集中处理，通常由废电解液、铅或铅合金板栅、铅膏以及有机物几个部分组成。其中板栅可以独立回收利用，有机物如聚丙烯塑料可作为副产品再生，而铅膏主要是极板上活性物质经过充放电使用后形成的料浆状物质，含有大量硫酸盐和不同价态的铅氧化物。因此，铅膏的回收利用是废铅蓄电池回收需要着重研究的重点。对废铅蓄电池铅膏的处理方法可分为火法、湿法和火法湿法联合法。目前，国内外再生铅厂仍广泛采用火法处理废铅蓄电池，现代再生铅厂多采用火法湿法联合法，即湿法脱硫转化——火法还原熔炼技术。但火法存在工艺落后、回收率低、二次污染严重、能耗大等缺点。与火法处理相比，湿法处理从根本上消除了铅尘和SO2污染，是一种环境友好的废铅蓄电池处理方法。湿法工艺主要包括铅膏转化-浸出-电解法、铅膏直接电解法和铅膏直接浸出-电解法。然而这些方法均存在铅膏预处理复杂、副反应多、电流效率低、能耗大、电解质腐蚀性强和设备要求高等突出问题，难以实现规模化工业推广应用。因此，为解决现有废铅蓄电池铅膏回收工艺存在的问题，研究一种全新的电解回收铅膏提取铅的方法，简化回收工艺，降低设备要求，减少三废排放，节能降耗，符合当前资源环境和经济社会可持续发展的基本要求，具有重要的科学意义和广阔的工业应用前景。离子液体的发现和应用为实现这一目标提供了一条新途径。
离子液体是室温离子液体的简称，是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系，构成离子液体的阳离子主要有咪唑类、吡啶类、吡咯类、季铵盐等，与之相对应的阴离子主要有Cl−、Br−、PF6 −、NO3 −、BF4 −、CF3COO−、CF3SO3 −、CF3CO2 −、N(CF3SO2)2 −等。与其他溶剂相比，离子液体具有挥发性小、热稳定性高、液态范围大、电化学窗口宽、可溶解许多有机物和无机物等优异的物理化学性质，因此被广泛应用于有机合成、溶解分离和功能材料等领域。离子液体作为溶剂不仅可以溶解很高浓度的金属盐（可达5mol/L以上），而且能够提供一种与传统溶剂完全不同的反应环境，使其中发生的化学反应可能获得与传统化学反应完全不同的结果。在金属电解还原方面，离子液体是一种理想的室温液态电解质，它融合了高温熔盐和水溶液的优点：具有较宽的电化学窗口，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电解得到的金属和合金，而没有高温熔盐那样的强腐蚀性；同时，由于离子液体具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可得到大多数能在水溶液中得到的金属和合金且无副反应。离子液体的上述特性使之成为制备金属及合金的优良液体介质。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法。本发明将离子液体作为电解质应用于废铅蓄电池铅膏的电解还原，制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉，本发明通过以下技术方案实现。
一种离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为30~85℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为低共熔溶剂、[BMIM]AlCl3、[BMIM]BF4或[BMIM]PF6；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，碳钢、不锈钢、镍或铜为阴极，在步骤（1）得到的离子液体电解液中电沉积即在阴极上获得铅粉。
所述废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为70.08~78.54%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%。
所述废铅蓄电池铅膏粉粒度为40~150μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.01~0.1mol/L。
所述低共熔溶剂是将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）混合，然后在温度为60~90℃条件下混合均匀制备得到
所述季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氟化铵或四丁基溴化铵。
所述多元醇为乙二醇、丙三醇或木糖醇。
所述步骤（2）中电沉积参数为电解液温度40~85℃、槽电压2.0V~2.8V或阴极电流密度6~25mA/cm2、阳极与阴极距离0.5cm~3cm，电沉积时间1h~12h。
本发明的有益效果是：将离子液体作为电解质应用于废铅蓄电池铅膏的电解还原，制备得到纯度高、粒度细、活性强的铅粉，可显著简化回收工艺，降低能耗、提高电流效率、减少设备腐蚀，实现铅膏的绿色回收，从技术上解决传统生产方法存在的诸多问题，是极具发展前景的电化学冶金新方法。
附图说明
图1是本发明实施例1制取得到的铅粉XRD图；
图2是本发明实施例1制取得到的铅粉微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为30℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉（废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为78.54%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%，废铅蓄电池铅膏粉粒度为150μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.01mol/L）溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为低共熔溶剂（在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比1：2混合，在温度为90℃（恒温油浴）条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为氯化胆碱，多元醇为乙二醇）；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，预处理后的碳钢为阴极，在控制电解液温度为40℃、槽电压为2.0V、阳极与阴极距离为0.5cm的条件下，在制备得到的离子液体电解液中电沉积12h，将阴极电积后的产物经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅粉，其粒径为1~5μm，制取得到的金属铅粉的XRD图如图1所示，其微观结构如图2所示。
实施例2
该离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为85℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉（废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为70.08%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%，废铅蓄电池铅膏粉粒度为40μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.1mol/L）溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为低共熔溶剂（在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比3：5混合，在温度为70℃（恒温油浴）条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为四丁基氯化铵，多元醇为丙三醇）；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，预处理后的不锈钢为阴极，在控制电解液温度为85℃、槽电压为2.8V、阳极与阴极距离为3.0cm的条件下，在制备得到的离子液体电解液中电沉积1h，将阴极电积后的产物经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅粉。
实施例3
该离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为70℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉（废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为70.08%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%，废铅蓄电池铅膏粉粒度为75μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.05mol/L）溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为低共熔溶剂（在惰性气氛下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比1：2混合，在温度为60℃（恒温油浴）条件下混合均匀制备得到低共熔溶剂；其中季铵盐为四甲基氯化铵，多元醇为木糖醇）；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，预处理后的镍片为阴极，在控制电解液温度为75℃、槽电压为2.5V、阳极与阴极距离为1.5cm的条件下，在制备得到的离子液体电解液中电沉积积6h，将阴极电积后的产物经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅粉。
实施例4
该离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为80℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉（废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为70.08%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%，废铅蓄电池铅膏粉粒度为75μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.08mol/L）溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为[BMIM]AlCl3；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，预处理后的铜片为阴极，在控制电解液温度为80℃、阴极电流密度为6mA/cm2、阳极与阴极距离为2.0cm的条件下，在制备得到的离子液体电解液中电沉积积10h，将阴极电积后的产物经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅粉。
实施例5
该离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为80℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉（废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为70.08%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%，废铅蓄电池铅膏粉粒度为150μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.05mol/L）溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为[BMIM]BF4；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，预处理后的铜片为阴极，在控制电解液温度为50℃、阴极电流密度为25mA/cm2、阳极与阴极距离为2.0cm的条件下，在制备得到的离子液体电解液中电沉积积8h，将阴极电积后的产物经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅粉。
实施例6
该离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其具体步骤如下：
（1）首先在温度为80℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉（废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为75.08%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%，废铅蓄电池铅膏粉粒度为150μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.05mol/L）溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为[BMIM]PF6；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，预处理后的不锈钢为阴极，在控制电解液温度为60℃、阴极电流密度为10mA/cm2、阳极与阴极距离为1.0cm的条件下，在制备得到的离子液体电解液中电沉积积10h，将阴极电积后的产物经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅粉。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先在温度为30~85℃条件下将废铅蓄电池铅膏粉溶解于离子液体中，得到离子液体电解液，其中离子液体为低共熔溶剂、[BMIM]AlCl3、[BMIM]BF4或[BMIM]PF6；
（2）在惰性气氛下，以石墨电极为阳极，碳钢、不锈钢、镍或铜为阴极，在步骤（1）得到的离子液体电解液中电沉积即在阴极上获得铅粉。
2.根据权利要求1所述的离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于：所述废铅蓄电池铅膏粉中含铅量为70.08~78.54%，还含有下列质量百分比的杂质S：O=1.59%：8.74%。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于：所述废铅蓄电池铅膏粉粒度为40~150μm，废铅蓄电池铅膏粉加入量为0.01~0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂是将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）混合，然后在温度为60~90℃条件下混合均匀制备得到。
5.根据权利要求4所述的离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于：所述季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氟化铵或四丁基溴化铵。
6.根据权利要求4所述的离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、丙三醇或木糖醇。
7.根据权利要求1所述的离子液体电解回收废铅蓄电池铅膏提铅的方法，其特征在于：所述步骤（2）中电沉积参数为电解液温度40~85℃、槽电压2.0V~2.8V或阴极电流密度6~25mA/cm2、阳极与阴极距离0.5cm~3cm，电沉积时间1h~12h。
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