CN103627091B - 一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体及其制备方法，属于高分子材料技术领域。该低介电常数动态硫化热塑性弹性体由如下组分及重量份数组成：聚烯烃树脂10-100份，弹性体10-100份，交联剂0.5-2份，交联助剂0.5-20份，填充油10-120份，填料1-30份，抗氧剂0.2-2份，加工助剂2-15份，所述的聚烯烃树脂为聚烯烃树脂均聚物或聚烯烃树脂共聚物中的一种或多种；所述的交联助剂为降低介电常数型交联助剂。并提供该低介电常数动态硫化热塑性弹性体的制备方法。本发明的动态硫化热塑性弹性体通过加入特殊的交联助剂，配合交联剂与其他原料，使其在保证良好的物理性能的同时又具有相对较低的介电常数。

Description

一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性弹性体及其制备方法，尤其涉及一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
动态硫化热塑性弹性体（Thermoplasticvulcanizate），又称聚烯烃合金热塑性弹性体，简称TPV，是热塑性弹性体（TPE）中的一种。TPV主要由二部分组成，一是塑料，作为连续相，二是橡胶作为分散相，通常需要填充油或增塑剂与之配合，采用动态全硫化技术制备的一类共混型热塑性弹性体材料。其中动态硫化是指热塑性树脂和橡胶熔融共混，分散相在强烈的接卸剪切作用和交联剂的化学交联下，被剪切破碎成大量微米级橡胶颗粒，分散在热塑性树脂连续相中，形成了如苯乙烯嵌段共聚型TPE所不具备的海-岛结构，兼具热塑性塑料加工便利性和热固性橡胶的高弹性，因此具有广泛的应用，被广泛用于汽车零配件、工业用品的生产中。
现有技术中的热塑性弹性体一般通过过氧化物硫化，由于过氧化物交联剂使用量相对较多，在硫化过程中极易热解产生大量的醇类物质，其原理见式1，如DCP热分解生产二甲基苄醇，BIPB热分解生产二醇和酮醇等，因为醇类物质具有较大的介电常数，这使一般动态硫化热塑性弹性体的介电常数相对较高。
式1、过氧化物热分解原理
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的缺陷，提供一种可减少过氧化物交联剂用量，减少交联过程中过氧化物产生的醇类物质的低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体，该低介电常数动态硫化热塑性弹性体由如下组分及重量份数组成：
其中，所述的聚烯烃树脂为聚烯烃树脂均聚物或聚烯烃树脂共聚物中的一种或多种。所述的交联助剂为降低介电常数型交联助剂。
与现有技术中普通的动态硫化热塑性弹性体相比，本发明的动态硫化热塑性弹性体引入了降低介电常数型的交联助剂，配合交联剂以及其他原料使用，可提高动态硫化热塑性弹性体交联密度，在减少其他原料降解的情况下，还能产生大量的α-氢原子，从而保证在过氧化物加成反应中具有很大的活性，可以大量减少有机过氧化物交联剂的使用，在使用过程中不易产生焦化，可减少副产物醇类物质的产生。因此，本发明的动态硫化热塑性弹性体在具有良好的综合性能的同时又具有相对较低的介电常数。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的弹性体为非交联型热塑性弹性体或化学交联型弹性体。所述的化学交联弹性体可用硫磺、酚醛树脂或过氧化物等化学物质交联。所述的非交联型热塑性弹性体为聚酰胺热塑性弹性体（TPAE）、热塑性聚氨酯弹性体（TPU）、热塑性聚酯弹性体（TPEE）中的一种。其中，聚酰胺热塑性弹性体（TPAE）既具有工程塑料聚酰胺（PA）的较高强度、韧性和耐磨性等优良的物理性能以及优异的加工性能，还兼具橡胶良好的回弹性等。选择TPAE作为动态硫化热塑性弹性体的弹性体在降低其介电常数的同时可保证动态硫化热塑性弹性体具有极好的综合性能。而热塑性聚氨酯弹性体（TPU）可通过不同的配伍扩大其硬度范围，且随着硬度的增加，可使本发明低介电常数动态硫化热塑性弹性体保持良好的弹性和耐磨性。此外，热塑性聚氨酯弹性体的承载能力、抗冲击性、减震性能等机械强度尤为突出，且在具有耐油、耐水、耐寒、耐霉菌、加工性能好等优点的同时在零下35℃仍能保持良好的弹性、柔顺性和其他物理性能。而热塑性聚酯弹性体（TPEE）是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物。其既具有橡胶的弹性又具有工程塑料的强度，但与橡胶相比，它具有更好的加工性能和更长的使用寿命，与工程料相比，TPEE具有更高的强度，且柔韧性和动态力学性能好。TPEE与其它热塑性弹性体相比，在低应变条件下，TPEE模量比相同硬度的其它热塑性弹性体高。当以模量为重要的设计条件时，用TPEE可缩小制品的横截面积，减少材料用量，因此TPEE具有极高的拉伸强度、压缩模量和拉伸模量的同时可节约材料的用量，降低成本。在高于室温的环境下，TPEE的弯曲模量很高，且TPEE低温柔顺性好低温缺口冲击强度优于其他TPE，耐磨耗性与TPU相当。在低应变条件下，TPEE具有优异的耐疲劳性能且滞盾损失少，这一特点与高弹性相结合，使该材料成为多次循环负载使用条件下的理想材料。将TPEE作为弹性体添加到低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，在降低介电常数的同时可提高产品的物理性能。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的交联剂为过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化苯甲酰（BPO）、双叔丁基过氧化异丙基苯（BIPB）、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧化）己烷(双二五)、过氧化双十二酰、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、过氧化二叔丁基（DTBP）中的一种或多种。
对于化学交联的热塑性硫化胶，交联剂在使得基体发生交联的同时，往往会产生极性的小分子物质，由于这些极性的小分子物质的引入，体系的介电常数会增大。本发明的动态硫化热塑性弹性体通过加入适当的交联助剂，使得过氧化物的交联效率大幅度提高，从而在达到同等交联程度的前提下，大大降低交联剂的用量，从而避免了大量小分子副产物的产生，降低了最终产品的介电常数。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的降低介电常数型交联助剂包括烯丙基类交联助剂、马来酰亚胺交联助剂、低分子量聚丁二烯交联助剂中的一种或多种。进一步优选，所述的交联助剂为三异丙基异三聚氰酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、聚三烯丙基异三聚氰酸酯、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、4-马来酰亚胺基丁酸-N-琥珀酰亚胺酯、N-苯基马来酰亚胺、1,2-聚丁二烯中的一种或多种。
本发明选择的交联助剂，配合交联剂以及其他原料，可达到在保证提高动态硫化热塑性弹性体交联密度，减少其他原料降解的情况下，减少副产物的产生，进而大量减少了醇类物质的产生，在保证动态硫化热塑性弹性体良好的综合性能的同时又能保证其具有相对较低的介电常数。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的填充油为工业白油、环烷油、芳烃油中的一种或多种。
其中，工业白油无色无味、透明无荧光，基本组成为饱和烃结构，芳香烃、含氮、氧、硫等物质近似于零，分子量为250-450，超级精制深度，具有良好的氧化安定性，化学稳定性，光安定性，无色、无味，环保安全。而环烷油具有饱和环状碳链结构，具有低倾点、高密度、高粘度、无毒副作用等特点，而且在它的环上通常还会连接着饱和支链。因为这种结构，环烷油既具有芳香烃类的部分性质，又具有直链烃的部分性质。此外，环烷油来自天然石油，价格低廉、来源可靠。因此，将环烷油作为动态硫化热塑性弹性体的填充油，不仅可以改善动态硫化热塑性弹性体的可塑性和弹性，还可以减少成本。而将芳烃油作为填充油加入到动态硫化热塑性弹性体中，不仅可以起到软化、增塑的作用，还可提高动态硫化热塑性弹性体的弹性和韧性。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的填料为陶土、滑石粉、云母粉、石棉粉、碳酸钙、蒙脱土炭黑、碳纳米管中一种或多种。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、辅助抗氧剂中的一种或多种。其中，所述的芳香胺类抗氧剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉中的一种或多种；所述的受阻酚类抗氧剂为2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3,5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或多种；所述的辅助抗氧剂为三辛酯、三癸酯、三（十二碳醇）酯、三(十六碳醇)酯中的一种或多种。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体中，作为优选，所述的加工助剂为润滑剂、着色剂中的一种或多种。其中，所述的润滑剂为油酸酰胺类、芥酸酰胺类、硅酮母粒中的一种或多种；所述的着色剂为色粉、色母粒中的一种。
本发明的另一个目的在于提供一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤|：
S1、按照上述低介电常数动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料；
S2、将除填充油外的其它原料在高混机中混合2-5min；
S3、将混合好的原料从高混机中排出，倒入喂料机中，由喂料机喂入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，填充油通过计量泵侧向喂入；
S4、将双螺杆挤出机中挤出的料进行拉条、冷却、切粒，然后倒入注塑成型机中进行注塑成型，室温下放置稳定，得最终产品低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
在上述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体的制备方法中，步骤S3中所述双螺杆挤出机的主机转速为200-700r/min，双螺杆挤出机的温度为150-230℃。
与现有技术中的动态硫化热塑性弹性体，本发明的动态硫化热塑性弹性体通过加入特殊的交联助剂，配合交联剂与其他原料，使动态硫化热塑性弹性体在保证良好的物理性能的同时又具有相对较低的介电常数。此外，本发明的低介电常数动态硫化热塑性弹性体的制备方法简单易行。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
按照如下低介电常数动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料，聚丙烯树脂30份、三元乙丙橡胶70份、环烷油80份、过氧化二异丙苯1.2份、1,2-聚丁二烯7.4份、抗氧剂10100.3份、碳酸钙20份、其它加工助剂4.5份；
将除填充油外的其它原料在高混机中混合3min；
将混合好的原料从高混机中排出，倒入喂料机中，由喂料机喂入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，填充油通过计量泵侧向喂入，双螺杆挤出机的主机转速为350r/min，双螺杆挤出机的温度为200℃；
将双螺杆挤出机中挤出的料进行拉条、冷却、切粒，然后倒入注塑成型机中进行注塑成型，室温下放置稳定，得最终产品低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
实施例2
按照如下低介电常数动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料，聚丙烯树脂25份、三元乙丙橡胶70份、芳烃油85份、过氧化苯甲酰（BPO）1.0份、三异丙基异三聚氰酸酯7.0份、蒙脱土25份、抗氧剂10100.5份、其它加工助剂4份；
将除填充油外的其它原料在高混机中混合2min；
将混合好的原料从高混机中排出，倒入喂料机中，由喂料机喂入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，填充油通过计量泵侧向喂入，双螺杆挤出机的主机转速为500r/min，双螺杆挤出机的温度为220℃；
将双螺杆挤出机中挤出的料进行拉条、冷却、切粒，然后倒入注塑成型机中进行注塑成型，室温下放置稳定，得最终产品低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
实施例3
按照如下低介电常数动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料，聚丙烯树脂35份、三元乙丙橡胶65份、工业白油80份、双叔丁基过氧化异丙基苯（BIPB）1.5份、三烯丙基三聚氰酸酯7.0份、滑石粉25份、抗氧剂10100.4份，其它加工助剂6份；
将除填充油外的其它原料在高混机中混合5min；
将混合好的原料从高混机中排出，倒入喂料机中，由喂料机喂入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，填充油通过计量泵侧向喂入，双螺杆挤出机的主机转速为700r/min，双螺杆挤出机的温度为230℃；
将双螺杆挤出机中挤出的料进行拉条、冷却、切粒，然后倒入注塑成型机中进行注塑成型，室温下放置稳定，得最终产品低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
实施例4
按照如下低介电常数动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料，聚丙烯树脂40份、三元乙丙橡胶80份、环烷油70份、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧化）己烷(双二五)1.6份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯7.5份、瓷土15份、抗氧剂10100.3份，其它加工助剂锌5份；
将除填充油外的其它原料在高混机中混合5min；
将混合好的原料从高混机中排出，倒入喂料机中，由喂料机喂入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，填充油通过计量泵侧向喂入，双螺杆挤出机的主机转速为200r/min，双螺杆挤出机的温度为150℃；
将双螺杆挤出机中挤出的料进行拉条、冷却、切粒，然后倒入注塑成型机中进行注塑成型，室温下放置稳定，得最终产品低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
对比例
按照如下动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料，聚丙烯树脂30份、三元乙丙橡胶70份、环烷油80份、过氧化二异丙苯4.2份、碳酸钙20份、抗氧剂10100.3份、其它加工助剂4.5份；将称取好的原料通过现有技术中普通动态硫化热塑性弹性体的制备方法制备得到动态硫化热塑性弹性体。
将本发明实施例1-4及对比例中的动态硫化热塑性弹性体样品以及国外相关产品注塑成型得25mm×25mm×2的样品，经室温稳定后进行性能测试，测试结果如表1所示。表1：实施例1-4及对比例中的动态硫化热塑性弹性体样品以
及国外相关产品的性能测试结果
综上所述，本发明的动态硫化热塑性弹性体在保证良好的物理性能的同时又具有相对较低的介电常数。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (7)

1.一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体由如下组分及重量份数组成：
聚丙烯25-40份
三元乙丙橡胶65-80份
交联剂1.0-1.6份
交联助剂7.0-7.5份
填充油70-85份
填料15-25份
抗氧剂10100.3-0.5份
加工助剂4-6份，
其中所述的交联助剂为降低介电常数型交联助剂，所述的降低介电常数型交联助剂为三异丙基异三聚氰酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1,2-聚丁二烯交联助剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、双叔丁基过氧化异丙基苯、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧化）己烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的填充油为工业白油、环烷油、芳烃油中的一种。
4.根据权利要求1所述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，所述的填料为瓷土、滑石粉、碳酸钙、蒙脱土中的一种。
5.根据权利要求1所述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体，其特征在于，加工助剂为润滑剂、着色剂中的一种或多种。
6.一种低介电常数动态硫化热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤|：
S1、按照权利要求1中所述低介电常数动态硫化热塑性弹性体的重量百分比称取各原料；
S2、将除填充油外的其它原料在高混机中混合2-5min；
S3、将混合好的原料从高混机中排出，倒入喂料机中，由喂料机喂入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，填充油通过计量泵侧向喂入；
S4、将双螺杆挤出机中挤出的料进行拉条、冷却、切粒，然后倒入注塑成型机中进行注塑成型，室温下放置稳定，得最终产品低介电常数动态硫化热塑性弹性体。
7.根据权利要求6所述的低介电常数动态硫化热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述双螺杆挤出机的主机转速为200-700r/min，双螺杆挤出机的温度为150-230℃。
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