CN103623041B - 大孔树脂对甘草提取液中黄酮分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
大孔树脂对甘草提取液中黄酮分离纯化方法，选取具有不同类型的MAR若干种，利用不同MAR性能参数之间的协同作用，通过对吸附质在不同MAR中的进行多次吸附/解吸附平衡分配，实现底物的分离纯化。此方法相对于单一类型MAR分离纯化，混合床技术法克服了单一MAR难以对物质结构较为相似成分分离的问题，实现了对甘草黄酮更有效的分离和纯化。
Description
技术领域
本发明涉及一种中草药有效成分的分离纯化方法，具体利用大孔吸附树脂混合床对甘草黄酮分离和纯化。
背景技术
甘草中含有大量的甘草黄酮，具有抗炎、抗病毒、强心、镇静和镇痛以及后来发现的有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤等作用，因此甘草黄酮是具有多项功能的中药材。
目前所涉及甘草黄酮从甘草提取液中分离纯化主要包括下述几种方法：
（1）溶剂萃取法：论文“溶剂萃取法分离水溶性甘草黄酮”（《过程工程学报》,1997,7(3):4496-500）公开了采用溶剂萃取法实现了甘草浸提液中水溶性黄酮和甘草酸的分离，但此法萃取不完全，所得甘草黄酮的纯度不高，萃取率只有35%，因而不利于工业化生产。
（2）色谱联用技术：论文FlavonoidsfromGlycyrrhizapallidiflorahairyrootcultures（JPhytochemistry,2001,58(4):592-598）涉及的色谱联用技术多用于中草药单体成分的分离及结构鉴定。日本学者就应用色谱技术从甘草浸膏、甘草毛根培养物中提取分离得到多种甘草黄酮类化合物，操作复杂。
（3）大孔树脂法：论文“大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺
研究”（中国药房,2006,17(1):1355-1357）涉及的树脂吸附法是将中药水提液、醇提液直接或经浓缩得浸膏后溶解于溶剂中，再上大孔树脂柱，以适当溶剂洗脱并收集，从而对中药有效成分达到提取分离，近年来广泛应用于天然产物的提取分离，根据孔径、比表面及构成类型分为多种类型。应雪[3]等人经试验筛选得出AB-8型大孔吸附树脂对甘草总黄酮具有良好的分离纯化效果，纯度为50%左右。
尽管现有的工艺能满足企业对甘草黄酮的分离，但是，现有的工艺都有它的不足之处，例如：溶剂萃取法，太过于传统，不利于工业化生产，即采用单一的树脂来分离甘草酸，得到的甘草黄酮纯度很低，不利于回收。
虽然目前对MAR应用的研究已经相当广泛，但研究主要集中在利用合成或市售的某一种MAR对底物的吸附分离实验。由于不同的MAR在极性、功能基、孔径、孔容及比表面积等结构参数方面都有所不同，而某一种MAR对多种成分也有不同程度的吸附，因此，对于一些物质结构较为相似的成分分离，采用单一类型的MAR往往很难达到预期的分离效果，这在一定程度上限制了MAR应用研究更好地发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种大孔树脂对甘草提取液中黄酮分离纯化方法。
本发明是大孔树脂对甘草提取液中黄酮分离纯化方法，其步骤为：
(1)首先将甘草提取浸膏配成0.2～2g/L的溶液；
（2）再用大孔吸附树脂混合床进行吸附3～6h，吸附温度为30～60oC；
(3)将吸附后的大孔吸附树脂用蒸馏水洗涤，然后将大孔树脂放入70%乙醇水溶液进行解吸2～6h，解吸温度30～60oC；
(4)将乙醇解吸液蒸发浓缩，烘干温度为30～60oC，即得甘草黄酮。
本发明的有益之处是：在最佳工艺条件下，采用MAR混合床法实现了对甘草黄酮的更高效分离，为甘草黄酮的工业化生产打下了基础；本发明所设计到的工艺路线、所用试剂等均为国际上所公认的绿色环保技术。
附图说明
图1为黄酮测定标准曲线，图2为吸附甘草黄酮的吸附热力学曲线。
具体实施方式
本发明是大孔树脂对甘草提取液中黄酮分离纯化方法，其步骤为：
（1）用常规提取法从甘草中提取甘草黄酮，并制成浸膏；
（2）将甘草提取浸膏配成0.2～2g/L的溶液，
（3）再用大孔吸附树脂混合床进行吸附3～6h，吸附温度为30～60oC；
（4)将吸附后的大孔吸附树脂用蒸馏水洗涤，然后将大孔树脂放入70%乙醇水溶液进行解吸2～6h，解吸温度30～60oC。；
(5)将乙醇解吸液蒸发浓缩，烘干温度为30～60oC，即得甘草黄酮。
（6）步骤(3)中，所述大孔吸附树脂混合床采用“接枝法”进行筛选，，即先用单一大孔吸附树脂对甘草黄酮进行吸附/解吸，然后选出吸附分离效果最好的几种大孔吸附树脂为“干枝”，分离效果较好和一般的为侧枝，进行接枝，再次选出效果好的树脂组合，以此类推，最后筛选出效果好的大孔吸附树脂组成混合床。
（7）步骤(3)中，所述大孔吸附树脂是从极性树脂和非极性树脂中选出的。
（8）而最终选用的大孔吸附是从极性树脂和非极性树脂中选出来的几种混合在一起。
本发明中大孔吸附树脂含水率的测定及其活化方法如下:
(1)大孔吸附树脂含水率的测定
称取一定量的MAR，在110℃的真空干燥箱中烘36h，取出并置于干燥器内冷却0.5h，称重；在同样的温度条件下再烘30min，取出并置于干燥器内冷却0.5h，称重。重复前面测重过程，直到前后两次质量差≤0.05mg。根据烘干前后的质量差计算其含水率。每种树脂在测定含水率时取两份平行样，以保证称量的精确性。
（2）大孔吸附树脂的活化与纯化
称取干重约为1.2g的MAR，装入由200目滤网制成的，大小为2×6cm的茶袋中，之后将茶袋放入100mL锥形瓶中，加入50mL乙醇浸泡24h后，回收浸泡液。再加入适量乙醇洗涤至加入3倍体积的蒸馏水已无白色浑浊物出现。加入适量的蒸馏水洗涤树脂，浸泡5min以后弃去洗涤液，如此反复三次，使得残留在树脂中的乙醇能够较充分的被水逐渐替换。
（3）本发明中，总黄酮含量的测定方法如下：
采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法显色后，以芦丁为对照品，利用全波长扫描法检测总黄酮紫外最大吸收波长。精密称取芦丁标准品0.02g于100mL烧杯中，加入50mL的70%乙醇搅拌溶解，之后将烧杯放入100W的超声波清洗器中，超声功率和温度分别为60W和50oC。当芦丁完全溶解后，将其移入100mL容量瓶中，将烧杯用70%乙醇溶液洗涤五次，洗涤液并入容量瓶，冷却至室温后用70%乙醇定容，即得浓度为0.2g/L的芦丁标准溶液。
用移液管分别移取对照品溶液0.1、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL，分别置于10mL容量瓶中，向容量瓶中加入70%乙醇溶液，使容量瓶中溶液总体积为4mL，加5%亚硝酸钠溶液0.3mL，使混匀，放置6min，加入10%硝酸铝溶液0.3mL，摇匀，放置6min，加4%氢氧化钠4mL，再加50%乙醇至刻度，摇匀，放置15min。在波长505nm处检测所得溶液吸光度（测定三次，取其平均值），绘制标准曲线，结果见图1。所得线性回归方程为：A=10.837C+0.00161（R2=0.9991），且在0.002~0.07g/mL浓度范围内线性关系良好。
（4）总黄酮纯度的计算
将活化处理过的MAR按编号放入150mL锥形瓶中，准确移取60mL，总浓度为1.00g/L的甘草提取物溶液，置于40℃的多功能水浴恒温振荡器中振荡吸附4.5h后，。将吸附后的MAR用蒸馏水洗涤3次，每次间隔5min，将锥形瓶倒置10min，然后依次准确移取50mL的70%乙醇（V/V），在多功能水浴恒温振荡器中进行解吸附，解吸温度40℃，解吸时间2h。静置20min后，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定解吸液吸光度，依式（1）-（4）计算MAR的吸附率、解吸率、吸附量及解吸附量。
吸附率：
(1)
吸附量：
(2)
其中，F代表吸附率（%），q a代表吸附量（mg/g）；C 0和C 1分别代表浸膏原液总黄酮浓度和残液浓度（mg/L）；m是所用MAR干重质量（g）；V是所用溶液体积（mL）。
解吸率：
(3)
解吸量：
(4)
其中，D是解吸率（%）；q d是解吸附量（mg/g）；C d是解吸液中总黄酮浓度（g/L）；V d是解吸液体积（mL）。实验结果如图2所示。
本发明的实施例陈述如下：
实施例1：
称取干重约为1.2g的MARLS-2，装入由200目滤网制成的，大小为2×6cm的茶袋中，之后将茶袋放入100mL锥形瓶中，加入50mL乙醇浸泡24h后，回收浸泡液。再加入适量乙醇洗涤至加入3倍体积的蒸馏水已无白色浑浊物出现。加入适量的蒸馏水洗涤树脂，浸泡5min以后弃去洗涤液，如此反复三次，使得残留在树脂中的乙醇能够较充分的被水逐渐替换。将活化处理过的LS-2放入150mL锥形瓶中，准确移取60mL，总浓度为1.00g/L的甘草提取溶液，置于40℃的多功能水浴恒温振荡器中振荡吸附6h后，静置20min，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定吸附残液吸光度为0.03。将吸附后的LS-2用蒸馏水洗涤3次，每次间隔5min，将锥形瓶倒置10min，然后依次准确移取50mL的70%乙醇（V/V），在多功能水浴恒温振荡器中进行解吸附，解吸温度40℃，解吸时间4h。静置20min后，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定解吸液吸光度为0.072。经计算可得LS-2的吸附率F=0.584，解吸附率D=0.87，吸附量qa=6.089(mg/g)，解吸量qd=5.336(mg/g)。
实施例2：
称取干重约为1.2g的MARLS-11，装入由200目滤网制成的，大小为2×6cm的茶袋中，之后将茶袋放入100mL锥形瓶中，加入50mL乙醇浸泡24h后，回收浸泡液。再加入适量乙醇洗涤至加入3倍体积的蒸馏水已无白色浑浊物出现。加入适量的蒸馏水洗涤树脂，浸泡5min以后弃去洗涤液，如此反复三次，使得残留在树脂中的乙醇能够较充分的被水逐渐替换。将活化处理过的LS-11放入150mL锥形瓶中，准确移取60mL，总浓度为1.00g/L的甘草提取溶液，置于40℃的多功能水浴恒温振荡器中振荡吸附6h后，静置20min，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定吸附残液吸光度为0.037。将吸附后的LS-2用蒸馏水洗涤3次，每次间隔5min，将锥形瓶倒置10min，然后依次准确移取50mL的70%乙醇（V/V），在多功能水浴恒温振荡器中进行解吸附，解吸温度40℃，解吸时间4h。静置20min后，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定解吸液吸光度为0.051。经计算可得LS-2的吸附率F=0.504，解吸附率D=0.920，吸附量qa=3.958(mg/g)，解吸量qd=3.644(mg/g)。
实施例3：
称取干重约为1.2g的MARLS-2+LS-11，装入由200目滤网制成的，大小为2×6cm的茶袋中，之后将茶袋放入100mL锥形瓶中，加入50mL乙醇浸泡24h后，回收浸泡液。再加入适量乙醇洗涤至加入3倍体积的蒸馏水已无白色浑浊物出现。加入适量的蒸馏水洗涤树脂，浸泡5min以后弃去洗涤液，如此反复三次，使得残留在树脂中的乙醇能够较充分的被水逐渐替换。将活化处理过的LS-2+LS-11放入150mL锥形瓶中，准确移取60mL，总浓度为1.00g/L的甘草提取溶液，置于40℃的多功能水浴恒温振荡器中振荡吸附6h后，静置20min，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定吸附残液吸光度为0.021。将吸附后的LS-2用蒸馏水洗涤3次，每次间隔5min，将锥形瓶倒置10min，然后依次准确移取50mL的70%乙醇（V/V），在多功能水浴恒温振荡器中进行解吸附，解吸温度40℃，解吸时间4h。静置20min后，用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定解吸液吸光度为0.08。经计算可得LS-2+LS-11的吸附率F=0.591，解吸附率D=0.91，吸附量qa=6.46(mg/g),解吸量qd=5.87(mg/g)。
Claims (1)
1.大孔树脂对甘草提取液中黄酮分离纯化方法，其步骤为：
（1）首先将甘草提取浸膏配成0.2～2g/L的溶液；
（2）再用大孔吸附树脂混合床LS-2+LS-11对（1）配制的溶液吸附3～6h，吸附温度为30～60oC；
（3）将吸附后的大孔吸附树脂用蒸馏水洗涤，然后将大孔树脂放入70%乙醇水溶液进行解吸2～6h，解吸温度30～60oC；
（4）将乙醇解吸液蒸发浓缩，烘干温度为30～60oC，即得甘草黄酮。
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| "大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究";应雪 等;《中国药房》;20060915;第17卷(第17期);第1355页摘要 * |
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