CN103562446A - 聚苯硫醚纤维及无纺布 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同时实现优异的耐热性和热粘合性、且以PPS树脂作为主要成分的聚苯硫醚纤维及由该纤维构成的无纺布。所述聚苯硫醚纤维的特征在于：以聚苯硫醚作为主要成分，结晶度与刚性无定形之和为30％以上且90％以下。结晶度优选为5％以上且小于25％。由该聚苯硫醚纤维构成无纺布。无纺布优选通过热粘合或机械交错进行一体化。

Description

聚苯硫醚纤维及无纺布
技术领域
本发明涉及由以聚苯硫醚(以下有时简称为“PPS”)作为主要成分的树脂形成的纤维及由该纤维构成的无纺布。
背景技术
PPS树脂具有耐热性、阻燃性及耐化学药品性优异的特性，适合用作工程塑料、膜、纤维及无纺布等。特别是对于无纺布，期待发挥上述特性以利用于耐热性过滤器、电绝缘材料及电池隔膜等的产业用途。
另一方面，将PPS树脂成型为纤维进行无纺布化时，对于热的尺寸稳定性差、纤维或无纺布的热收缩大成为问题。
作为改善PPS无纺布的尺寸稳定性的方法，例如提出了如下所述的长纤维无纺布：在利用纺粘法对PPS树脂进行纺丝拉伸而得到的布帛的第1结晶温度以下实施临时粘合，之后在拉紧下、于该第1结晶温度以上的温度条件下进行热处理，促进纤维的结晶化，然后实施正式粘合(例如参见专利文献1)。另外，提出了下述耐热性无纺布，即通过在纺丝速度6,000m/分钟以上的高速下拉伸PPS树脂来促进纤维的结晶化、抑制热收缩的耐热性无纺布(例如参见专利文献2)。然而，所有的方案均产生热粘合性差的问题。
如上所述，关于同时实现耐热性和热粘合性的PPS纤维或PPS无纺布，现状是没有提出任何方案。
专利文献1：日本特开2008-223209号公报
专利文献2：国际公开第2008/035775号说明书
发明内容
鉴于上述现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种同时实现优异的耐热性和热粘合性的、以PPS树脂作为主要成分的纤维及由该纤维构成的无纺布。
作为如上所述的公知技术中耐热性和热粘合性不能同时实现的理由，认为是因为：如果促进结晶化，则对于热的尺寸稳定性提高，但相应地，熔融并能有助于热粘合的无定形部分变少。如此，为了同时实现被认为是不相容的特性进行了深入研究，结果采用以下达成方法。
即，本发明1涉及一种聚苯硫醚纤维，其特征在于，其以聚苯硫醚作为主要成分，结晶度与刚性无定形(rigid amorphia)量之和为30％以上且90％以下。
另外，本发明2涉及一种无纺布，其特征在于，由本发明1的聚苯硫醚纤维构成。
本发明1的聚苯硫醚纤维(以下也称作PPS纤维)通过使结晶度与刚性无定形量之和为30％以上、优选为35％以上，成为对于热的尺寸稳定性优异的纤维，通过使结晶度与刚性无定形量之和为90％以下、更优选为70％以下、进一步优选为50％以下，成为在热粘合性方面理想的纤维。
上述的结晶度不限定于特定的范围，通过为5％以上、更优选为10％以上、进一步优选为15％以上，可以防止将非织造网热粘合时片材留存到辊上而断裂，另一方面，通过使结晶度小于25％、更优选为23％以下、进一步优选为20％以下，能够使无定形部分(包括刚性无定形)较多存在，能够制成在将非织造网热粘合时的热粘合性优异的纤维，故优选。
另外，上述无纺布不限定于特定的制法或结构，例如可以使用纺粘法等进行制造，可以通过热粘合或机械交错使PPS纤维一体化。
本发明的PPS纤维具有PPS树脂的耐热性、耐化学药品性及阻燃性的特性，同时热粘合性优异。因此，本发明的无纺布具有PPS树脂的耐热性、耐化学药品性及阻燃性的特性，同时机械强度优异，能够利用于各种产业用途。
附图说明
[图1]为表示PPS纤维的结晶度与沸水收缩率的关系的图。
[图2]为表示PPS纤维的结晶度和刚性无定形之和与沸水收缩率的关系的图。
具体实施方式
本发明中使用的树脂以PPS作为主要成分。以下，将本发明中使用的以PPS作为主要成分的树脂也称作“PPS树脂”。
PPS是具有对亚苯基硫醚单元、间亚苯基硫醚单元等亚苯基硫醚单元作为重复单元的聚合物。其中，从其耐热性、拉丝性的方面考虑，优选含有90摩尔％以上的对亚苯基硫醚单元的实质上为线性的聚合物。另外，以PPS作为主要成分谋求低熔点化时，间亚苯基硫醚单元与对亚苯基硫醚单元共聚而成的聚合物不会破坏PPS的阻燃性和耐化学药品性，故优选。该共聚PPS可适合用作复合纤维的一个成分。
优选PPS中实质上未共聚有三氯苯。其原因是：三氯苯在每1个苯环上具有3个以上的卤素取代基，使其共聚会给PPS带来分支结构，PPS树脂的拉丝性差，存在纺丝拉伸时的断丝多发的倾向。作为实质上未共聚三氯苯的程度，优选为0.05摩尔％以下，更优选为0.01摩尔％以下。
作为PPS相对于PPS树脂的含量，从耐热性、耐化学药品性等方面考虑，优选85质量％以上、更优选为90质量％以上、进一步优选为95质量％以上。另外，在不损害本发明的效果的范围内，可以在PPS树脂中添加晶核剂、消光剂、颜料、防霉剂、抗菌剂、阻燃剂或亲水剂等。
本发明中使用的PPS树脂基于ASTM D1238-70(测定温度315.5℃、测定负荷5kg负荷)进行测定的熔体流动速率(以下有时简写为MFR)优选为100～300g/10分钟。通过使MFR为100g/10分钟以上、更优选为140g/10分钟以上，能够具有适度的流动性、抑制熔融纺丝中喷嘴的背压上升，也能够抑制牵引拉伸时的断丝。另一方面，通过使MFR为300g/10分钟以下、更优选为225g/10分钟以下，能够适度提高聚合度或分子量，得到可供给于实用的强度、耐热性。
对于本发明的PPS纤维，结晶度与刚性无定形之和为30％以上且90％以下是重要的。
本发明中所述的结晶度，是如后面实施例中叙述的那样由利用差示扫描量热计(DSC)进行的测定所求出的值。
本发明中所述的刚性无定形，是指如下式所示、从形成纤维的结晶·无定形的整体(100％)中减去结晶度[％]、可动无定形量[％]所剩的量。
刚性无定形量[％]=100[％]-结晶度[％]-可动无定形量[％]。
此处，本发明中所述的可动无定形量，是如后面实施例中叙述的那样由利用温度调制DSC进行的测定所求出的值。
本发明人等发现除结晶以外、刚性无定形也显著影响对于热的尺寸稳定性。
即，如图1的结晶度和沸水收缩率的关系所示，结晶度小于20％的区域，即使结晶度为相同程度，沸水收缩率也可见较大差异，但如图2的结晶度和刚性无定形量之和与沸水收缩率的关系所示，通过在结晶度中加入刚性无定形量，可见与沸水收缩率之间较强的相关，可知刚性无定形显著影响对于热的尺寸稳定性。其机制尚不明确，认为刚性无定形虽是无定形，但对于对热的尺寸稳定性发挥与结晶类似的作用。
需要说明的是，在图1和图2中，数据基于后述的实施例和比较例，分别显示在图中的()内的数字与后述的表1中所示的对应编号相对应。
另外，由图2可知，结晶度与刚性无定形量之和为30％以上时，沸水收缩率小于20％，进而结晶度与刚性无定形量之和为35％以上时，沸水收缩率小于10％。
在抑制由热收缩导致的宽度收缩、褶皱及表面的凹凸的产生的方面，沸水收缩率优选为20％以下，更优选为15％以下，进一步优选为10％以下。因此，通过使结晶度与刚性无定形量之和为30％以上、优选为35％以上，能够制成对于热的尺寸稳定性优异的纤维。
另一方面，从热粘合性的方面考虑，优选不仅包含刚性无定形，而且也包含10％以上、更优选30％以上、进一步优选50％以上的可动无定形的纤维。其机制尚不明确，但认为其原因是：纤维彼此热粘合时，也以某种程度包含可动无定形的纤维易于发生与压接相适应的组成变形。即，作为PPS纤维中的结晶度与刚性无定形量之和，优选为90％以下、更优选为70％以下、进一步优选为50％以下。
另外，本发明中的PPS纤维的结晶度优选为5％以上且小于25％。
关于结晶度，一直以来也如上述专利文献2所记载，认为为了对PPS纤维稳定地赋予热尺寸稳定性，结晶度需要为25％以上。但是，根据本发明，即使结晶度小于25％，通过增加刚性无定形，也能减小PPS纤维的热收缩。一直以来存在下述关系：若PPS纤维的结晶度小，则无定形部分多、热尺寸稳定性差，若结晶度大，则无定形部分少、热粘合性差，但根据本发明，通过在无定形部分中增大刚性无定形、赋予热尺寸稳定性，能够同时实现良好的热尺寸稳定性和热粘合性。
通过使本发明的PPS纤维的结晶度为5％以上、更优选为10％以上、进一步优选为15％以上，可以防止在将非织造网热粘合时片材留存到辊上而断裂。另一方面，通过使结晶度小于25％、更优选为23％以下、进一步优选为20％以下，能够使无定形部分(包括刚性无定形)较多存在，制成将非织造网热粘合时的热粘合性优异的纤维。
作为本发明的PPS纤维的截面形状，可以为圆形、中空圆形、椭圆形、扁平型、多边形及(X型、Y型等)多叶型等任一形状。
另外，本发明的PPS纤维可以为复合的形态。作为所述复合形态，例如可以举出芯鞘型、芯鞘偏心型、海岛型、并列型、放射型、多叶型等。其中，优选纤维的拉丝性优异的芯鞘型。
作为本发明的PPS纤维的平均单纤维纤度，优选为0.5～10dtex。
通过使平均单纤维纤度为0.5dtex以上、更优选为1dtex以上、进一步优选为2dtex以上，能够保持纤维的拉丝性，抑制纺丝中断丝多发。
另外，通过使平均单纤维纤度为10dtex以下、更优选为5dtex以下、进一步优选4dtex以下，可以抑制每个纺丝喷嘴单孔的熔融树脂的喷出量、对纤维实施充分的冷却，可以抑制由纤维间的熔粘导致的纺丝性降低。另外，可以抑制制成无纺布时的单位面积重量不均，使表面的品质优异。另外，从将无纺布应用于过滤器等时的灰尘捕集性能的观点考虑，平均单纤维纤度也优选为10dtex以下，更优选为5dtex以下，进一步优选为4dtex以下。
本发明的PPS纤维可以用作构成织物或无纺布等所有布帛的纤维，由于热粘合性优异，可以适合用作其中利用热压接固定结构的无纺布的构成纤维。
本发明的PPS无纺布可以采用长纤维、短纤维的任一种形态，但从生产率优异的方面考虑，优选利用纺粘法得到的长纤维无纺布。
作为本发明的无纺布的单位面积重量，优选为10～1000g/m2。通过使单位面积重量为10g/m2以上、更优选为100g/m2以上、进一步优选200g/m2以上，可以得到能供给于实用的机械强度的无纺布。另一方面，在过滤器等中使用时，通过使单位面积重量为1000g/m2以下、更优选为700g/m2以下、进一步优选为500g/m2以下，可以具有适度的通气性，可以抑制形成高压力损失。
另外，本发明的PPS无纺布在200℃下的热收缩率在纵向、横向的任一方向均优选为5％以下。PPS无纺布由于其特性，多在高温下使用，通过使200℃下的热收缩为5％以下、更优选为3％以下，可以抑制由尺寸变化导致的功能性下降，能供给于实用。
本发明的PPS无纺布在空气中、210℃的温度下、1500小时的耐热暴露试验中的纵向抗拉强度保持率优选为80％以上。如果纵向抗拉强度保持率为80％以上、更优选为85％以上、进一步优选为90％以上，则能够耐受在高温下长期被使用的耐热性过滤器等的使用。纵向抗拉强度保持率的上限值没有特别规定，但优选为150％以下。
接下来，作为本发明的PPS纤维及PPS无纺布的优选方案，以下说明利用纺粘法的PPS无纺布的制造方法。
纺粘法为需要进行下述工序的制造方法：将树脂熔融，由纺丝喷嘴进行纺丝后，利用喷射器对冷却固化了的丝条进行牵引、拉伸，捕集到移动的网上进行非织造网化后，通过热粘合或机械交错进行一体化。
作为纺丝喷嘴或喷射器的形状，可以采用圆形或矩形等各种形状。其中，从压缩空气的使用量比较少、不易引起丝条之间的熔粘或摩擦的方面考虑，优选矩形喷嘴和矩形喷射器的组合。
将PPS熔融并纺丝时的纺丝温度优选为290～380℃，更优选为295～360℃，进一步优选为300～340℃。通过使纺丝温度在上述范围内，可以形成稳定的熔融状态，获得优异的纺丝稳定性。
作为将被纺出的纤维的丝条冷却的方法，例如可以采用下述方法：强制性地对丝条吹冷风的方法、利用丝条周围的气氛温度进行自然冷却的方法、调节纺丝喷嘴和喷射器之间的距离的方法、或它们的组合。另外，对于冷却条件，可以考虑纺丝喷嘴的每个单孔的喷出量、纺丝的温度、气氛温度等适当调节并采用。
接着，利用由喷射器喷射的压缩空气对经冷却固化了的丝条进行牵引、拉伸。利用喷射器的牵引、拉伸的方法或条件没有特别限定，作为抑制PPS纤维的结晶化、并且增加刚性无定形的方法，优选采用下述方法：将由喷射器喷射的压缩空气加热至100℃以上、优选140℃以上、更优选180℃以上，进行牵引、拉伸的方法。通过使用加热后的压缩空气，在对丝条进行牵引、拉伸的同时，丝条进也被热处理，但由于丝条被热处理的时间为极短的时间，因此，能够特异性地增加作为结晶和无定形的中间状态的刚性无定形。需要说明的是，加热后的压缩空气的温度上限为熔点以下。
另一方面，作为在牵引、拉伸中进行热处理的方法，有在喷射器前、后设置加热器的方法，但与直接对纤维吹高温热风的上述方法相比导热性差，无助于刚性无定形的增加，不优选。
纺丝速度优选为3,000m/分钟以上且小于6,000m/分钟。通过使纺丝速度为3,000m/分钟以上、更优选为3,500m/分钟以上、进一步优选为4,000m/分钟以上，可以提高PPS纤维的结晶性，可以防止在将非织造网热粘合时片材留存到辊上而断裂。另一方面，通过使纺丝速度小于6,000m/分钟，可以抑制结晶性过度提高、并且纺丝稳定性优异，故优选。
接下来，将通过拉伸得到的PPS纤维捕集到移动的网上进行非织造网化，将所得的非织造网通过热粘合或机械交错进行一体化，由此可得到无纺布。
作为将无纺布一体化的方式，可以优选采用以下方法：利用各种辊进行热压接的热粘合法，所述辊为在上下一对辊表面分别实施雕刻所得的热压花辊、由一方的辊表面为平坦(平滑)的辊和对另一方辊表面实施雕刻所得的辊的组合构成的热压花辊、由上下一对平坦(平滑)辊的组合构成的热压延辊等；利用针刺或水刺(water jetpunch)的机械交错法。
使用热压花辊进行热压接时，作为对热压花辊实施的雕刻的形状，可以使用圆形、椭圆形、正方形、长方形、平行四边形、菱形、正六边形及正八边形等。
作为热压花辊的表面温度，优选为PPS的熔点-30～PPS的熔点-5℃。通过使热压花辊的表面温度为PPS的熔点-30℃以上、更优选为PPS的熔点-25℃以上、进一步优选为PPS的熔点-20℃以上，可以使其充分热粘合，抑制无纺布的剥离和起毛的产生。另外，通过使热压花辊的表面温度为PPS的熔点-5℃以下，可以防止由纤维的熔解导致在压接部产生穿孔。
作为热粘合时的热压花辊的线压，优选为200～1500N/cm。通过使辊的线压为200N/cm以上、更优选为300N/cm以上，可以充分地进行热粘合，可以抑制片材的剥离和起毛的产生。另一方面，通过使辊的线压为1500N/cm以下、更优选为1000N/cm以下，可以防止下述现象：雕刻的凸部嵌入无纺布中，造成无纺布难以从辊上剥离、或者无纺布断裂。
作为由热压花辊产生的粘合面积，优选为8～40％。通过使粘合面积为8％以上、更优选为10％以上、进一步优选为12％以上，可以得到作为无纺布能供给于实用的强度。另一方面，通过使粘合面积为40％以下、更优选为30％以下、进一步优选为20％以下，可以防止下述现象：变成膜样物(film like)，难以得到通气性等作为无纺布的特长。此处所述的粘合面积，通过一对具有凹凸的辊进行热粘合时，是指上侧辊的凸部与下侧辊的凸部重叠、与非织造网抵接的部分占无纺布整体的比例。另外，通过具有凹凸的辊和平面轧辊进行热粘合时，是指具有凹凸的辊的凸部与非织造网抵接的部分占无纺布整体的比例。
另一方面，利用针刺进行机械交错时，适当选择、调整针形状或每单位面积的针根数等来实施。特别是作为每单位面积的针根数，从强度或形态保持的方面考虑，优选至少为100根/cm2以上。另外，优选对针刺前的非织造网喷洒有机硅类的油剂，防止纤维被针切断，提高纤维之间的交错性。
另外，利用水刺实施机械交错时，优选水以柱状流的状态进行。为了得到柱状流，通常优选使用由直径0.05～3.0mm的喷嘴、在压力1～60MPa下使其喷出的方法。作为用于使非织造网有效地交错、进行一体化的压力，优选至少1次在10MPa以上的压力下进行处理，更优选15MPa以上。
另外，为了提高搬运性、控制无纺布的厚度，也可以在温度70～170℃、线压50～700N/cm下对热粘合或机械交错前的非织造网实施利用压延辊的临时粘合的工序。作为压延辊，可以使用上下金属辊的组合、或金属辊和树脂辊或纸辊的组合。
进而，为了提高对于热的稳定性，也可以对热粘合前、或机械交错前后的非织造网、或无纺布实施在使用了针板拉幅机或布铗拉幅机等的拉紧条件下的热处理、或使用了热风干燥机等的无拉紧(松弛)条件下的热处理。作为热处理的温度，优选为构成非织造网或无纺布的PPS纤维的结晶温度以上、熔点以下。
实施例
[测定方法]
(1)熔体流动速率(MFR)(g/10分钟)
PPS的MFR基于ASTM D1238-70、在测定温度315.5℃、测定负荷5kg的条件下进行测定。
(2)平均单纤维纤度(dtex)
从捕集到网上的非织造网中随机选取10个小片样品，利用显微镜拍摄500～1000倍的表面照片，测定各样品中的各10根、共计100根的纤维的宽度，算出平均值。将单纤维的宽度平均值视为具有圆形截面形状的纤维的平均直径，由使用的树脂的固态密度求出每10,000m长度的重量作为平均单纤维纤度，将小数点后第二位四舍五入而算出。
(3)纺丝速度(m/分钟)
由纤维的平均单纤维纤度(dtex)和在各条件下设定的从纺丝喷嘴单孔喷出的树脂的喷出量(以下简写为单孔喷出量)(g/分钟)、基于下式算出纺丝速度。
纺丝速度=(10000×单孔喷出量)/平均单纤维纤度。
(4)结晶度(％)
从拉伸后的纤维中随机选取3处试样，使用差示扫描量热计(TAInstruments公司制，Q1000)，以下述条件和式子进行测定，算出结晶度，算出平均值。下述的“由冷结晶化产生的放热量”是指来自冷结晶化的放热峰面积，“由熔解产生的吸热量”是指来自熔解的吸热峰面积。热量(峰面积)算出时的基线为用直线连接无定形的玻璃化后的液体状态和结晶的熔解后的液体状态的热流得到的线，将该基线和DSC曲线的交点作为边界，切分成放热侧和吸热侧。另外，使完全结晶时的熔解热量为146.2J/g。
·测定气氛：氮气流(50ml/分钟)
·温度范围：0～350℃
·升温速度：10℃/分钟
·试样量：5mg
结晶度={〔(由熔解产生的吸热量[J/g])-(由冷结晶化产生的放热量[J/g])〕/146.2[J/g]}×100。
(5)可动无定形量(％)
从拉伸后的纤维中随机选取3处试样，使用温度调制DSC(TAInstruments公司制，Q1000)，以下述条件和式子进行测定，算出可动无定形量，算出平均值。另外，使完全无定形时的比热量为0.2699J/g℃。
·测定气氛：氮气流(50ml/分钟)
·温度范围：60～200℃
·升温速度：2℃/分钟
·试样量：5mg
可动无定形量[％]＝(玻璃化温度前后的比热变化量[J/g℃])/0.2699[J/g℃]×100。
(6)刚性无定形量(％)
由上述(4)中求出的结晶度和上述(5)中求出的可动无定形量用下式算出刚性无定形量。
刚性无定形量[％]=100[％]-结晶度[％]-可动无定形量[％]。
(7)沸水收缩率(％)
随机选取拉伸后的纤维，将5根纤维并拢作为一个试样(约10cm的长度)。对该试样施加下述记载的负荷，测定长度(L0)后，使试样在无张力状态下浸渍在沸腾水中20分钟，然后从沸水中取出，使其自然干燥，再次施加相同负荷测定长度(L1)，由其算出沸水收缩率，求出4个试样的平均值。以下给出负荷和沸水收缩率的计算式。对于负荷，将小数点后第三位四舍五入。
负荷(g)=0.9×单孔喷出量(g/分钟)
沸水收缩率(％)={(L0-L1)/L0}×100。
(8)无纺布的单位面积重量(g/m2)
基于JIS L1913：2010“一般无纺布试验方法”的6.2“每单位面积的质量(ISO法)”，从试样的每1m宽度中选取3片20cm×25cm的试验片，称量标准状态下的各质量(g)，将其平均值用每1m2的质量(g/m2)表示。
(9)无纺布的抗拉强度
基于JIS L1913：2010“一般无纺布试验方法”的6.3“抗拉强度及伸长率(ISO法)”的6.3.1“标准时”，在样品尺寸5cm×30cm、夹子间隔20cm、拉伸速度10cm/分钟的条件下进行纵向3点拉伸试验，将样品断裂时的强度作为纵向抗拉强度(N/5cm)，对于平均值，将小数点后第一位四舍五入而算出。
(10)无纺布的热收缩率(％)
基于JIS L1913：2010“一般无纺布试验方法”的6.10“尺寸变化率(JIS法)”的6.10.3“干热尺寸变化率”进行测定。使恒温干燥机内的温度为200℃，进行热处理10分钟。
(11)耐热暴露试验和纵向抗拉强度保持率
使用热风烘箱(Espec株式会社制，TABAI SAFETY OVEN SHPS-222)，投入需要数目的长30cm、宽5cm的纵向样品，在热风空气气氛下、在210℃×1500小时、空气循环量300L/分钟的条件下使样品暴露。对于耐热暴露试验前后的样品，用上述(9)中记载的方法测定抗拉强度，使用下式算出纵向抗拉强度保持率。
纵向抗拉强度保持率(％)={耐热暴露试验后纵向抗拉强度(N/5cm)/耐热暴露试验前纵向抗拉强度(N/5cm)}×100。
[实施例1]
(PPS树脂)
将有意地未共聚三氯苯的100摩尔％的线性聚苯硫醚树脂(东丽株式会社制、产品编号：E2280、MFR：160g/10分钟)在氮气氛中、160℃的温度下干燥10小时来使用。
(纺丝·非织造网化)
用挤出机将上述PPS树脂熔融，在纺丝温度320℃下、从孔径
Figure BDA0000425692590000131
的矩形纺丝喷嘴中以单孔喷出量1.38g/分钟纺出。使从矩形纺丝喷嘴至矩形喷射器的距离为55cm，将经纺出的丝条在室温20℃的气氛下冷却固化。使经冷却固化的丝条通过矩形喷射器，使从喷射器喷射压缩空气，所述压缩空气用空气加热器加热至230℃的温度且喷射器压力为0.15MPa，牵引、拉伸丝条，捕集到移动的网上，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为2.8dtex，结晶度为18.4％，刚性无定形量与结晶度之和为38.2％，沸水收缩率为2.3％。另外，纺丝速度为4,998m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·热粘合)
接着，使用设置在生产线(in line)上的金属制的上下一对压延辊，在线压200N/cm及临时粘合温度100℃下，将得到的非织造网临时粘合。接着，利用由金属制且雕刻有水珠图案的上辊和金属制且平坦的下辊构成的上下一对、粘合面积为12％的压花辊，在线压1000N/cm、热粘合温度270℃下进行热粘合，得到实施例1的长纤维无纺布。
得到的无纺布在使用压花辊进行热粘合时，没有由热收缩导致的较大宽度收缩，没有褶皱，品质良好。另外，得到的长纤维无纺布的单位面积重量为248g/m2，纵向抗拉强度为434N/5cm，热收缩率在纵向上为0.0％、在横向上为0.1％，纵向抗拉强度保持率为99％。
[实施例2]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气的温度为200℃，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为2.8dtex，结晶度为17.3％，刚性无定形与结晶度之和为37.3％，沸水收缩率为7.0％。另外，纺丝速度为4,991m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·热粘合)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合及热粘合，得到实施例2的长纤维无纺布。
得到的无纺布在使用压花辊进行热粘合时，也没有由热收缩导致的较大宽度收缩，没有褶皱，品质良好。另外，得到的长纤维无纺布的单位面积重量为253g/m2，纵向抗拉强度为454N/5cm，热收缩率在纵向上为0.1％、在横向上为0.2％，纵向抗拉强度保持率为99％。
[实施例3]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气的温度为140℃，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为2.9dtex，结晶度为15.1％，刚性无定形与结晶度之和为31.3％，沸水收缩率为17.5％。另外，纺丝速度为4,824m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·热粘合)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合及热粘合，得到实施例3的长纤维无纺布。
得到的无纺布在使用压花辊进行热压接时，也没有由热收缩导致的较大宽度收缩，没有褶皱，品质良好。另外，得到的长纤维无纺布的单位面积重量为245g/m2，纵向抗拉强度为472N/5cm，热收缩率在纵向上为0.0％、在横向上为0.1％，纵向抗拉强度保持率为99％。
[实施例4]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气的温度为200℃、喷射器压力为0.21MPa，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为2.4dtex，结晶度为24.1％，刚性无定形与结晶度之和为49.2％，沸水收缩率为2.2％。另外，纺丝速度为5,663m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·热粘合)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合及热粘合，得到实施例4的长纤维无纺布。
得到的无纺布在使用压花辊进行热压接时，也没有由热收缩导致的较大宽度收缩，没有褶皱，品质良好。另外，得到的长纤维无纺布的单位面积重量为256g/m2，纵向抗拉强度为421N/5cm，热收缩率在纵向上为0.0％、在横向上为0.1％，纵向抗拉强度保持率为98％。
[实施例5]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气的温度为200℃、喷射器压力为0.25MPa，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为2.2dtex，结晶度为33.0％，刚性无定形与结晶度之和为67.4％，沸水收缩率为2.0％。另外，纺丝速度为6,198m/分钟，对于纺丝性，在1小时的纺丝中断丝发生2次。
(临时粘合·热粘合)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合及热粘合，得到实施例5的长纤维无纺布。
得到的无纺布在使用压花辊进行热压接时，也没有由热收缩导致的较大宽度收缩，没有褶皱，品质良好。另外，得到的长纤维无纺布的单位面积重量为254g/m2，纵向抗拉强度为245N/5cm，热收缩率在纵向上为0.0％、在横向上为0.1％，纵向抗拉强度保持率为99％。
[实施例6]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
(临时粘合·针刺)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合后，赋予相对于纤维重量为2重量％的油剂(SM7060：Toray Dow CorningSilicone株式会社制)，使用钩数1、钩深度0.06mm的针，实施针刺300根/cm2的交错处理，得到实施例6的长纤维无纺布。
得到的长纤维无纺布的单位面积重量为301g/m2，纵向抗拉强度为490N/5cm，热收缩率在纵向上为1.6％、在横向上为1.8％，纵向抗拉强度保持率为99％。
[实施例7]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
(临时粘合·水刺)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合后，使用喷嘴孔径为0.10mm、间距为0.1mm的水刺(WJP)，在15MPa的压力下交互地对表面背面实施交错处理，通过使用将设定温度设为100℃的热风干燥机使其干燥，得到实施例7的长纤维无纺布。
得到的长纤维无纺布的单位面积重量为285g/m2，纵向抗拉强度为462N/5cm，热收缩率在纵向上为1.4％、在横向上为1.7％，纵向抗拉强度保持率为99％。
[比较例1]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气为常温(30℃)、喷射器压力为0.15MPa，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为3.1dtex，结晶度为8.9％，刚性无定形与结晶度之和为10.7％，沸水收缩率为61.2％。另外，纺丝速度为4,435m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·热粘合)
接着，尝试对上述非织造网与实施例l同样地实施临时粘合及热粘合。但是，使用压花辊进行热粘合时，为下述状态：非织造网由热收缩导致的宽度收缩大，收缩固化，不能进行压花加工。
[比较例2]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气为常温(30℃)、喷射器压力为0.20MPa，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为2.6dtex，结晶度为18.2％，刚性无定形与结晶度之和为25.3％，沸水收缩率为28.5％。另外，纺丝速度为5,331m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·热粘合)
接着，尝试对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合及热粘合。但是，使用压花辊进行热粘合时，为下述状态：非织造网由热收缩导致的宽度收缩大，收缩固化，不能进行压花加工。
[比较例3]
(PPS树脂·纺丝·非织造网化)
使用与实施例1中使用的树脂同样的PPS树脂，使压缩空气的温度为230℃、喷射器压力为0.10MPa，除此之外，与实施例1同样地纺丝，进行非织造网化。
得到的长纤维的平均单纤维纤度为4.9dtex，结晶度为9.4％，刚性无定形与结晶度之和为26.8％，沸水收缩率为25.0％。另外，纺丝速度为2,794m/分钟，在1小时的纺丝中断丝0次，纺丝性良好。
(临时粘合·针刺)
接着，对上述非织造网与实施例1同样地实施临时粘合后，与实施例6同样地实施针刺，得到比较例3的长纤维无纺布。
但是，得到的长纤维无纺布的热收缩率较大，在纵向上为21.2％、在横向上为23.4％，热处理后的表面产生褶皱、凹凸。需要说明的是，该长纤维无纺布的单位面积重量为295g/m2，纵向抗拉强度为472N/5cm，耐热暴露试验的热收缩大，故不能实施。
将上述各实施例和比较例的制造·加工条件及物性等的测定结果示于表1。
Figure BDA0000425692590000191
如表1所记载，结晶度与刚性无定形之和为31.3～67.4％的实施例1～5中，能够进行使用压花辊的PPS纤维之间的热粘合，而且也几乎没有200℃温度下的热收缩，热尺寸稳定性优异。其中，结晶度为15.1～24.1％的实施例1～4的热粘合性良好，机械强度优异。
另外，对于使用结晶度与刚性无定形之和为38.2％的非织造网实施利用针刺或水刺的机械交错而得到的实施例6和实施例7的长纤维无纺布，也几乎没有200℃的温度下的热收缩，热尺寸稳定性优异。
相对于此，结晶度与刚性无定形之和分别为10.7％、25.3％的比较例1和比较例2中，沸水收缩率大，因此热粘合时，为下述状态：非织造网由热收缩导致的宽度收缩大，收缩固化，不能进行压花加工。另外，结晶度与刚性无定形之和为26.8％的比较例3中，实施利用针刺的机械交错得到的长纤维无纺布的200℃的温度下的热收缩大，不能供给于实用。
上述实施方式或实施例中说明的聚苯硫醚纤维和由该纤维构成的无纺布是为了将本发明的技术构思具体化而例示的，树脂的组成、纺丝·拉伸条件、非织造网化条件、单纤维纤度、结晶度或刚性无定形量等并不限定于这些实施方式或实施例，可以在本发明的权利要求的范围内进行各种变更。
例如上述实施例中，对利用纺粘法进行非织造网化的情况进行了说明。但是，本发明中，也可以利用其他方法进行非织造网化。使用的PPS树脂的种类当然也不限定于上述实施例的树脂。
产业上的可利用性
由本发明的聚苯硫醚纤维构成的无纺布具有PPS树脂的耐热性、耐化学药品性及阻燃性的特性，并且机械强度优异，因此，在以耐热性过滤器、电绝缘材料、电池隔膜为代表的各种产业用途的利用中有用。

Claims (4)

1.一种聚苯硫醚纤维，其特征在于，其以聚苯硫醚作为主要成分，结晶度与刚性无定形量之和为30％以上且90％以下。
2.如权利要求1所述的聚苯硫醚纤维，其中，结晶度为5％以上且小于25％。
3.一种无纺布，其特征在于，由权利要求1或2所述的聚苯硫醚纤维构成。
4.如权利要求3所述的无纺布，其中，所述无纺布是通过热粘合或机械交错而被一体化了的无纺布。
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