CN103537311B - 一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及结构催化材料领域,具体为一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂及其制备方法。该结构催化剂为多孔碳化硅泡沫结构,由多孔碳化硅泡沫、碳和氧化物混合涂层和活性组分组成。在泡沫碳化硅涂覆碳和氧化物的混合涂层,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占0.01wt%~80wt%,以浸渍法在涂层上负载贵金属的化合物,得到用于乙炔氢氯化反应的结构催化剂,以碳化硅泡沫为一次载体,活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层为二次载体负载活性组分,用于乙炔氢氯化制备氯乙烯反应,解决目前活性炭负载活性组分团聚、贵金属化合物用量大及寿命短等问题,在制备乙炔氢氯化反应结构催化剂的技术基础上,对载体及涂层进行改进,提高催化剂的寿命。

Description

一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及结构催化材料领域,具体为一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂及其制备方法。
背景技术
催化乙炔氢氯化反应的无汞催化剂主要以金、钌及铂等稀贵金属为活性组分,可以得到较好的催化效果,但由于稀贵金属用量大、失活快、成本高,因此一直无法工业化。
采用乙炔氢氯化反应的结构催化剂,可以在相同转化率的条件下,大大减少贵金属用量,并有效延长催化剂的寿命,但要催进结构化催化剂的工业化发展,则需要进一步延长催化剂的寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂及其制备方法,解决目前活性炭负载活性组分团聚、贵金属化合物用量大及寿命短等问题。
本发明的技术方案是:
一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为50:1~1:10,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占0.01wt%~80wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为0.1~500μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.001wt%~70wt%。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层中,碱土金属化合物为碱土金属的氯盐、碱土金属的硝酸盐、碱土金属的氧化物、碱土金属的碳酸盐、碱土金属的羧酸盐和碱土金属的氢氧化物的一种或两种以上的组合,铝的化合物为氯化铝、硝酸铝、氧化铝、醋酸铝和氢氧化铝中的一种或两种以上的组合。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比优选为20:1~1:1,碱土金属化合物或铝的化合物的优选含量占0.1~20wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为10~300μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的优选含量占0.5~10wt%。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,活性组分为金、铂、钯、钌和铑中的一种或两种以上的组合。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)以泡沫碳化硅为一次载体,以活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层为二次载体,将复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面形成复合载体;
(2)将复合载体浸入含有活性组分的盐溶液中,活性组分的浓度为0.001wt%~70wt%,经过30~150℃油浴加热0.2~5小时老化后,取出烘干,获得乙炔氢氯化反应的结构催化剂。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,步骤(2)中,活性组分的盐为金属的氯盐、硝酸盐、磷酸盐、醋酸盐及其络合物中的一种或两种以上的组合。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,将碱土金属的化合物或铝的化合物与活性炭、泡沫碳化硅复合,包括如下三种途径:
(1)将粉状活性炭和碱土金属的化合物或铝的化合物混合球磨后,加入粘合剂和溶剂经充分搅拌制成料浆,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为50:1~1:10;再将泡沫碳化硅浸入浆料中,时间0.5~24小时,取出后,用挤压、气吹或离心方式除去多余的浆料,将上述浸挂浆料后的载体在热环境中进行烘干固化;其中,粘合剂为环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚氨酯、甲基纤维素、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、氢氧化铝溶胶和硅溶胶一种或两种以上,溶剂为水、乙醇、乙二醇、乙酸、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、石油醚、异丙醇和正丁烷一种或两种以上;
(2)将活性炭涂层/泡沫碳化硅载体浸入含有碱土化合物或铝的化合物的水溶液中浸渍,时间0.5~24小时,碱土化合物或铝的化合物的水溶液浓度为1wt%~70wt%,将上述浸渍后的载体在热环境中进行烘干固化;
(3)将活性炭涂层/泡沫碳化硅载体浸入含有碱土化合物或铝的化合物的水溶液中浸渍,时间0.5~24小时,碱土化合物或铝的化合物的水溶液浓度为1wt%~70wt%,再将浸渍后的活性炭涂层/泡沫碳化硅载体在惰性气氛下热解,热解温度为350℃~700℃,热解时间为0.5~12小时。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,按照专利申请号:201210306110.1,一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法,制备活性炭涂层/泡沫碳化硅载体。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明以活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层/泡沫碳化硅为载体负载贵金属活性组分用于乙炔氢氯化制备氯乙烯反应的结构催化剂及其制备方法,针对乙炔氢氯化反应的结构催化剂进行改进,进一步提高了催化剂的活性及寿命,促进了结构化无汞催化剂的工业化发展。
2、本发明在制备乙炔氢氯化反应结构催化剂的技术基础上,对载体及涂层进行了改进,提高了催化剂的寿命,可有效延长结构催化剂的寿命至原有的3~10倍。
具体实施方式
本发明乙炔氢氯化反应的结构催化剂改进,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为50:1~1:10,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占0.01wt%~80wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为0.1~500μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.001wt%~70wt%。
本发明中,活性炭和碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层中,碱土金属化合物为碱土金属的氯盐、碱土金属的硝酸盐、碱土金属的氧化物、碱土金属的碳酸盐、碱土金属的羧酸盐和碱土金属的氢氧化物的一种或两种以上的组合,铝的化合物为氯化铝、硝酸铝、氧化铝、醋酸铝和氢氧化铝中的一种或两种以上的组合。活性组分为金、铂、钯、钌和铑中的一种或两种以上的组合。
所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)以泡沫碳化硅为一次载体,以活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层为二次载体,将复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面形成复合载体;
(2)将复合载体浸入含有活性组分的盐溶液中,活性组分的浓度为0.001wt%~70wt%,经过30~150℃油浴加热0.2~5小时老化后,取出烘干,获得乙炔氢氯化反应的结构催化剂。
其中,活性组分的盐为金属的氯盐、硝酸盐、磷酸盐、醋酸盐及其络合物中的一种或两种以上的组合;所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,将碱土金属的化合物或铝的化合物与活性炭、泡沫碳化硅复合,包括如下三种途径:
(1)将粉状活性炭和碱土金属的化合物或铝的化合物混合球磨后,加入粘合剂和溶剂经充分搅拌制成料浆,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为50:1~1:10;再将泡沫碳化硅浸入浆料中,时间0.5~24小时,取出后,用挤压、气吹或离心方式除去多余的浆料,将上述浸挂浆料后的载体在热环境中进行烘干固化;其中,粘合剂为环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚氨酯、甲基纤维素、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、氢氧化铝溶胶和硅溶胶一种或两种以上,溶剂为水、乙醇、乙二醇、乙酸、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、石油醚、异丙醇和正丁烷一种或两种以上。
(2)按照专利《一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法》(专利申请号:201210306110.1)制备活性炭涂层/泡沫碳化硅载体,将活性炭涂层/泡沫碳化硅载体浸入含有碱土化合物或铝的化合物的水溶液中浸渍,时间0.5~24小时,碱土化合物或铝的化合物的水溶液浓度为1wt%~70wt%(优选为5~30wt%),将上述浸渍后的载体在热环境中进行烘干固化;
(3)按照专利《一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法》(专利申请号:201210306110.1)制备活性炭涂层/泡沫碳化硅载体,将活性炭涂层/泡沫碳化硅载体浸入含有碱土化合物或铝的化合物的水溶液中浸渍,时间0.5~24小时,碱土化合物或铝的化合物的水溶液浓度为1wt%~70wt%(优选为5~30wt%),再将浸渍后的活性炭涂层/泡沫碳化硅载体在惰性气氛下热解,热解温度为350℃~700℃,热解时间为0.5~12小时。
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
本发明乙炔氢氯化反应结构催化剂改进,包括如下步骤:
(1)活性炭涂层/泡沫碳化硅的制备
具体操作步骤详见专利《一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法》(专利申请号:201210306110.1)
(2)浸渍
将40mgAuCl3·HCl·4H2O,1.5gMgCl2·6H2O溶于40ml水中,加入9ml盐酸和3ml硝酸,将体积为23.5ml的活性炭涂层/泡沫碳化硅泡沫加入配好的溶液中,140℃油浴加热5小时后,将所得催化剂在120℃下干燥24小时,获得乙炔氢氯化反应的结构催化剂。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为5:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占15wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为50μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.85wt%。
(3)催化活性评价
将所得催化剂在165℃,乙炔空速240h-1,氯化氢与乙炔摩尔比为1.1:1条件下进行催化活性评价,所得初始转化率为98.32%,选择性为99.9%,反应24h后,其转化率依然>95%。
实施例2
(1)活性炭涂层与氧化镁复合涂层/泡沫碳化硅的制备
具体操作步骤详见专利《一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法》(专利申请号:201210306110.1),不同之处在于,在浆料中加入3.0g的Mg(NO3)2·6H2O。
(2)浸渍
将80mgAuCl3·HCl·4H2O,溶于40ml水中,加入3ml盐酸和1ml硝酸,将体积为23.5ml的活性炭涂层与氧化镁复合涂层/泡沫碳化硅泡沫加入配好的溶液中,120℃油浴加热5小时后,将所得催化剂在100℃下干燥24小时,获得乙炔氢氯化反应的结构催化剂。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为8:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占10wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为75μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.95wt%。
(3)催化活性评价
将所得催化剂在185℃,乙炔空速120h-1,氯化氢与乙炔摩尔比为1.2:1条件下进行催化活性评价,所得初始转化率为99.2%,选择性为99.5%,反应120h后,其反应转化率依然>90%。
实施例3
(1)活性炭涂层/泡沫碳化硅的制备
具体操作步骤详见专利《一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法》(专利申请号:201210306110.1)
(2)活性炭涂层与氧化镁复合涂层/泡沫碳化硅的制备
将2.0gMg(NO3)2·6H2O溶于50ml水中,将体积为23.5ml的活性炭涂层/泡沫碳化硅泡沫加入配好的水溶液中,30℃油浴加热经过12小时老化后,将所得泡沫在60℃下干燥48小时,在惰性气体保护下,450℃热解2小时。
(3)浸渍
将40mgAuCl3·HCl·4H2O,溶于40ml水中,加入6ml盐酸和2ml硝酸,将体积为23.5ml的活性炭涂层与氧化镁复合涂层/泡沫碳化硅加入配好的溶液中,160℃油浴加热5小时后,将所得催化剂在80℃下干燥48小时,获得乙炔氢氯化反应的结构催化剂。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为12:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占7wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为60μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.92wt%。
(4)催化活性评价
将所得催化剂在165℃,乙炔空速120h-1,氯化氢与乙炔摩尔比为1.15:1条件下进行催化活性评价,所得初始转化率为98.01%,选择性为99.5%,反应24h后,其反应转化率依然>90%。
实施例4
与实施例1不同之处在于,以3.5gCaCl2·6H2O代替1.5gMgCl2·6H2O。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为20:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占5wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为5μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占1wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为94.52%,选择性为99%,反应36h后,其转化率依然>80%。
实施例5
与实施例2不同之处在于,以3.0gBa(NO3)2代替3.0gMg(NO3)2·6H2O。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为9:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占10wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为75μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.9wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为95.11%,选择性为95%。反应50h后,其转化率依然>80%。
实施例6
与实施例3不同之处在于,以2.0gCa(NO3)2·6H2O代替2.0gMg(NO3)2·6H2O。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为12.5:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占7.5wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为55μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.92wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为98.56%,选择性为97%。反应24h后,其转化率依然>80%。
实施例7
与实施例2不同之处在于,以2.5gMg(OH)2代替3.0gMg(NO3)2·6H2O。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为8:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占10wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为55μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.85wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为98.23%,选择性为98.5%。反应48h后,其转化率依然>75%。
实施例8
与实施例2不同之处在于,以2.5gAlCl3代替3.0gMg(NO3)2·6H2O。
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为10:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占13wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为65μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.96wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为95.21%,选择性为98%。反应24h后,其转化率依然>85%。
实施例9
与实施例1不同之处在于,乙炔空速60h-1
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为5:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占15wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为50μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.85wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为98.77%,选择性为99.5%。反应400h后,其转化率依然>90%。
实施例10
与实施例1不同之处在于,乙炔空速40h-1
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为5:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占15wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为50μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.85wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为99.51%,选择性为99.8%。反应800h后,其转化率依然>90%。
实施例11
与实施例1不同之处在于,乙炔空速30h-1
本实施例中,该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为5:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占15wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为50μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.85wt%。
本实施例催化剂的活性指标为:初始转化率为99.68%,选择性为99.9%。反应1000h后,其转化率依然>90。
实施例结果表明,本发明提出一种新型乙炔氢氯化反应的结构催化剂的改进,可将催化剂寿命延长至原有的3~10倍。

Claims (7)

1.一种用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,其特征在于:该结构催化剂为多孔泡沫结构,由泡沫碳化硅、活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层和活性组分三部分组成;所述复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为50:1~1:10,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占0.01wt%~80wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为0.1~500μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.001wt%~70wt%,活性组分为金、铂、钯、钌和铑中的一种或两种以上的组合;以活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层为二次载体,将复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面形成复合载体。
2.按照权利要求1所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,其特征在于:活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层中,碱土金属化合物为碱土金属的氯盐、碱土金属的硝酸盐、碱土金属的氧化物、碱土金属的碳酸盐、碱土金属的羧酸盐和碱土金属的氢氧化物的一种或两种以上的组合,铝的化合物为氯化铝、硝酸铝、氧化铝、醋酸铝和氢氧化铝中的一种或两种以上的组合。
3.按照权利要求1所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂,其特征在于:复合涂层中,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为20:1~1:1,碱土金属化合物或铝的化合物的含量占0.1~20wt%,复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面,复合涂层的厚度为10~300μm,活性组分均匀的分布在复合涂层中,复合涂层中活性组分的含量占0.5~10wt%。
4.一种权利要求1所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以泡沫碳化硅为一次载体,以活性炭与碱土金属化合物或铝的化合物复合涂层为二次载体,将复合涂层均匀的分布在泡沫碳化硅表面形成复合载体;
(2)将复合载体浸入含有活性组分的盐溶液中,活性组分的浓度为0.001wt%~70wt%,经过30~150℃油浴加热0.2~5小时老化后,取出烘干,获得乙炔氢氯化反应的结构催化剂。
5.按照权利要求4所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,活性组分的盐为金属的氯盐、硝酸盐、磷酸盐、醋酸盐及其络合物中的一种或两种以上的组合。
6.按照权利要求4所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,其特征在于,将碱土金属的化合物或铝的化合物与活性炭、泡沫碳化硅复合,包括如下三种途径:
(1)将粉状活性炭和碱土金属的化合物或铝的化合物混合球磨后,加入粘合剂和溶剂经充分搅拌制成料浆,活性炭与碱土金属的化合物或铝的化合物的质量比为50:1~1:10;再将泡沫碳化硅浸入浆料中,时间0.5~24小时,取出后,用挤压、气吹或离心方式除去多余的浆料,将上述浸挂浆料后的载体在热环境中进行烘干固化;其中,粘合剂为环氧树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇、聚氨酯、甲基纤维素、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、氢氧化铝溶胶和硅溶胶一种或两种以上,溶剂为水、乙醇、乙二醇、乙酸、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、石油醚、异丙醇和正丁烷一种或两种以上;
(2)将活性炭涂层/泡沫碳化硅载体浸入含有碱土化合物或铝的化合物的水溶液中浸渍,时间0.5~24小时,碱土化合物或铝的化合物的水溶液浓度为1wt%~70wt%,将上述浸渍后的载体在热环境中进行烘干固化;
(3)将活性炭涂层/泡沫碳化硅载体浸入含有碱土化合物或铝的化合物的水溶液中浸渍,时间0.5~24小时,碱土化合物或铝的化合物的水溶液浓度为1wt%~70wt%,再将浸渍后的活性炭涂层/泡沫碳化硅载体在惰性气氛下热解,热解温度为350℃~700℃,热解时间为0.5~12小时。
7.按照权利要求6所述的用于乙炔氢氯化反应的改进结构催化剂的制备方法,其特征在于,按照专利申请号:201210306110.1,一种活性炭涂层/泡沫碳化硅结构催化剂及其制备方法,制备活性炭涂层/泡沫碳化硅载体。
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