CN1035104A - 生产陶瓷复合材料体和改进其性能的方法 - Google Patents

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Abstract

制造组合体的新方法；通过把组合体中的孔隙量 减至最小来改善组合体的最终特性的方法。TaC、 ZrC、ZrB2、VC、NbC、WC、W2B5和/或MoO2B5等 添加剂可与以后将由母材反应性渗透的碳化硼结 合。该复合体包括一种或多种含硼化合物，是通过融 熔母材反应性渗透到碳化硼中制成的。改善了 ZrB2-ZrC-Zr复合体的特性。公开的方法对多种母 材和预型坯是通用的。

Description

一般来说，本发明涉及一种生产陶瓷复合材料体的新方法，比如ZrB2-ZrC-Zr复合体(以后称为“ZBC”复合体)，更具体地说，本发明涉及的是，比如通过把复合体中孔隙量减至最小来改进陶瓷复合体的复合特性的一种方法。该复合体含有一种或多种含硼化合物(例如一种硼化物或一种硼化物和碳化物)，它是通过把融熔母材反应性地渗入到含有碳化硼和任选的一种或多种惰性填料的床层或物质形成的。应该特别强调的是改进ZBC复合体的特性(即用母材锆基反应性地渗入含有碳化硼的物质中)。然而，据信，这里所述的方法通用于多种不同的母材。
近些年来，人们日益关注在建筑上采用陶瓷来代替历来沿用的金属，使人们感兴趣的原因是与金属相比，在某些特性上，比如耐腐蚀，硬度、耐磨性、弹性模量、耐火性能等陶瓷都具有相对的优势。
然而，为此目的应用陶瓷的主要局限性是生产希望的陶瓷结构的可行性和成本。比如通过热压、反应性烧结和反应性热压制造陶瓷硼化物复合体是公知的。虽然按照上面讨论的方法制造陶瓷硼化物复合体获得某些有限的成功，但仍需要一种更有效更经济的方法制备致密的含有硼化物的材料。
此外，为建筑目的应用陶瓷的第二个主要限制是，一般来说陶瓷表现出缺乏韧性(即耐损性或抗破裂性)。这种韧性的缺乏会使陶瓷在涉及中适度拉应力的应用场合产生突然和灾难性的断裂。在整体陶瓷硼化物复合体中这种韧性的缺乏往往特别常见。
已试图克服上述问题，一种方法是采用陶瓷与金属结合，例如金属陶瓷或金属基体的复合体。这种已知方法的目的是要获得该陶瓷的最佳性能(如硬度和/或刚性)与该金属的最佳性能(如延展性)的结合。尽管在生产硼化物复合体中的金属陶瓷领域中取得一些一般性的成功，但仍然需要一种更有效更经济的方法来制备致密的含硼化物的材料。
上面讨论的与含硼化物材料的生产有关的许多问题在共同未决的美国专利申请073,533中有描述(申请人是：Danny R.White，Michael K.Aghajaniau和T.DennisClaar，申请日为1987年7月5日，名称是“制备自撑陶瓷体的方法及其制备的产品”)。专利申请073,533(下面称为533)的主题在此特别授引以供参考。
在533申请中所用的以下定义仍将用于本申请。
“母材”指的是一种金属(比如锆)，它是多晶氧化反应产物，即母材硼化物或其他母材硼化合物的前体，包括一种纯的或比较纯的金属，市售的含杂质和/或合金成分的金属，和其中金属前体是其主要成分的合金；当特定的金属指的是母材(如锆)时，除非上下文另有标明，所称的金属概念上应认为是所定义的金属。
“母材硼化物”和“母材硼化合物”是指碳化硼和母材之间反应形成的含硼的反应产物，包括母材硼与母材的二元化合物以及三元或多元化合物。
“母材碳化物”是指述碳化硼和母材之间反应形成的含碳反应产物。
简单概括533申请所公开的内容：即在有碳化硼的情况下，利用母材渗透和反应方法(即反应性渗透)来生产自撑陶瓷体。具体地说，是用融熔母材渗透碳化硼的床层或物质，该床层可以完全由碳化硼构成，由此得到了一种含一种或多种母材的含硼化合物的自撑体，所述化合物包括网材硼化物或母材碳硼化物或者这两者，典型的被渗透的碳化硼的物质也可含有一种或多种混有碳化硼的惰性填料。因此，通过结合一种惰性填料，便得到了一种具有由母材的反应性渗透生成的基体的复合体，所述的基体包括至少一种含硼化合物，还可包含一种母材碳化物，且该基体嵌入惰性填料中。还应注意，在上述任何一个实施例中(即有填料或无填料)的最终复合体产品都可能含有残留金属作为原母材的至少一种金属成分。
概括地说，在′533申请所公开的方法中，含有碳化硼的物质放置在邻近或接触融熔金属体或金属合金体。后者在特殊的温度内、在基本上惰性的环境中熔化。该融熔金属渗透到碳化硼物质中并与碳化硼反应生成至少一种反应产物。碳化硼可被融熔母材还原，至少是部分还原，从而生成了母材含硼化合物(比如母材硼化物和/或在工艺操作温度条件下的硼化合物)。一般地说，也生成了母材碳化物，在某些情况下生成了母材碳硼化物。至少一部分反应产物保持与金属接触，通过虹吸或毛细作用把融熔金属吸到或传输到未反应的碳化硼中，这种被传输的金属形成了外加的母材、硼化物、碳化物和/或碳硼化物，而且陶瓷体的形成和扩展不断进行，直到母材或碳化硼耗尽，或反应温度改变到反应温度的包络之外。所得结构包括一种或多种母材硼化物，母材硼化合物：母材碳化物、金属(如′533申请所述，所用的金属也意味着包括合金和金属间隙)、或空隙，或以上的混合体。此外，这几种相可在整个体材上以一维或多维互连或不相连。含硼化合物(即硼化物和硼化合物)、含碳化合物和金属相的最终体积分数，以及速度可通过改变一个或多个条件进行控制，比如通过改变碳化硼体的初始密度、碳化硼和母材的相对量、母材的合金化、加填料稀释碳化硼、温度和时间等来进行控制。
在′533申请中采用的典型环境或气氛是较惰性的或在操作条件下不反应的。具体地说，按照该申请所叙，比如氩气或真空将是合适的工艺气氛。此外还谈到，当锆用作母材时，所得的复合体包括：二硼化锆、碳化锆和残留金属锆。它还谈到，当工艺中用铝母材时得到碳硼化铝，比如Al3B48C2、AlB12C2和/或AlB24C12，还有锆母材和其它未反应未氧化的母材成分。所公开的适于在操作条件下使用的其它包括：硅、钛、铪、镧、铁、钙、钒、镍、镁、和铍。
然而可以看出，当采用金属锆作为母材时，所得的ZrB2-ZrC-Zr复合体在其中至少一部分含有不希望数量的孔隙，这样就需要判定出现这种孔隙的原因并提供一种解决办法。
本发明正是基于上述情况作出的改进并克服了先有技术的缺陷。
本发明给出了一种减少组合体中存在的孔隙量的方法。更具体地说，通过采用两种不同方法中的至少一种，即采用单独一种方法或二种方法的结合可以减少这种孔隙量。第一种方法是在用一种母材对所述物质进行反应性渗透之前，把碳化钽、碳化锆和/或二硼化锆中至少一种，与可渗透的碳化硼物质体掺合。第二种方法是采用一种特殊的母材锆作为母材形成ZBC复合体的母材。比如通过减少ZBC复合体中的孔隙量，即使不能消除，也可减少所要求的除去不希望的孔隙的机械加工。
概括地说，按照本发明的第一个特征，碳化钽(TaC)和碳化锆(ZrC)和/或二硼化锆(ZrB2)中的至少一种，可与B4C物质混合以形成一种待进行反应性渗透的可渗透物质。上述添加剂可以5-50％(重量)的用量加入。按照′533申请中所公开的内容，原料掺合之后，把它们干压形成预型坯。
此外，按照本发明的第二特征，可以采用含有少于1000ppm(重量)锡，最好小于500ppm(重量)锡作为合金杂质的海绵状的金属锆作为母材，代替′533申请中所述的母材，(它含有大约1000-2000ppm(重量)的锡。通过上面概述的任一种方法都可以生产具有少孔隙量的复合体。
此外，可将其他添加剂单独或结合起来与B4C物质掺合，以改善生成复合体的特性：具体地说，在反应性渗透B4C物质之前，可把添加剂比如VC、NbC、WC、W2B5和Mo2B5以大约5-50％(重量与B4C物质混合。这些添加剂以及上述添加剂(即TaC、ZrC和ZrB2)可以影响象强度、弹性模量，密度和粒度等一类的特性。
不用说，即使上述的添加剂指的是其“纯”化学配方，但某种含量或数量的杂质也是可以接受的，只要这些杂质不影响本发明的方法或对制成的材料不产生不希望的付产品。
此外，应特别强调的是改进了ZBC复合体的特性(即用母材锆反应性渗透含碳硼化物的物质)。不仅如此，据信上述的方法对于许多不同的母材来说是通用的。
图1是正剖面示意图，表示一个与锆母材3的铸锭相接触的改进的B4C预型坯2，二者都被装在一个耐热容器1中。
图2是一个正剖面示意图，表示一个与海绵状锆母材3相接触的B4C预型坯2，二者都被装在一个耐熔的容器1中。
本发明涉及一种改善复合体机械特性的方法，这种组合体是通过把一种母材反应性渗透到含碳化硼的物质中而生成的。比如通过把至少一种添加剂与碳化硼物质混合，就可以调整象硬度，弹性模量、密度、孔隙度、粒度等一类的机械性能。正如′533申请所述，通过大量的常规陶瓷体形成方法中的任一种，包括单轴压制、等压压制、粉浆浇注、沉积浇铸、带式浇铸、注模以及对于纤维材料的缠绕法等都都可制备碳化硼预型。此外，该申请还谈到，在反应性渗透之前，含预型坯材料的初始粘合可通过比如材料的光烧结或采用不影响该方法或对生成的材料不产生不需要的付产品的各种有机或无机粘合剂物质进行。业已发现，通过把选自下组物质(即添加剂)中的至少一种物质与碳化硼物质结合，可以改进所生成的复合体的性能。这组掺合剂(比如：TaC、ZrC、ZrB2、VC，NbC、WC、W2B5和/或Mo2O5等)可与碳化硼物质结合并可成型得到一种预型坯，它具有充分的形状完整性和未烧结强度；对于输送的熔融金属是可渗透的；孔隙率在大约5-90％(体积)之间为好，最好是在大约25-75％(体积)之间。该申请还谈到，可把象、碳化硅、二硼化钛、氧化锆和十二硼化铝一类的其它材料与碳化硼预型坯组合。只要它们对生成复合体的机械特性或复合体的加工没有有害的影响，在本发明中还可以把这些材料用作填料。
遵循′533申请中提出的总生产过程，采用本申请图1中所示的装配，已发现可以减少复合体中的孔隙量(即可达到较高的密度)，具体地说，通过把纯度大约为99％的TaC、ZrC和ZrB2中的任一种，按大约5-50％的重量比与碳化硼物质及一种合适的粘合材料(比如有机或无机粘合剂)掺合，并按照′533申请中提出的方法形成预型坯，之后使融熔金属锆反应性渗透到该碳化硼预型坯中，与未采用上述填料的ZBC组合体相比，可减少生成的ZBC复合体中的孔隙量。
下面是本发明的第一方面氖凳├Ｕ庑├又荚谒得鳎谀覆?锆反应性渗透之前TaC、ZrC和ZrB2中的任何一种加入到碳化硼物质中所产生的各方面效果。
实施例1-3
通过混合把约85％(重量)的B4C(ESK1000粒度)大约5％(重量)的有机粘合剂(Lonza公司出售的Acrawayc)和大约10％(重量)的TaC(Atlantic EquipmentEngineers的产品)，做成直径为1英寸，厚度为3/8英寸的碳化硼预型坯。把该混合物放到一钢模中，以大约2000psi的压力干压。如图1所示，把预型坯2放在石墨耐热容器(由UnionCarbide的牌号ATJ石墨制成的)的底部，并与母材锆铸锭3(Teledyne Wah Chang Albany的牌号702锆合金)相接触。把该石墨耐热容器连同所盛的物品一起放到一个可控制气氛的耐热炉中。炉中的气氛是氩气，这种氩气是由Matheson GasProducts公司制造的，首先把炉子在室温下抽空到压力为1×10-2Torr。然后再充氩气。然后再把炉中压力抽空到1×10-2Torr，之后从室温加热到大约250℃，历时约30分钟。然后以每小时100℃的速度把炉子从大约250℃加热到大约450℃。然后以每分钟大约0.5升的流率再对炉子充氩气，使之保持在大约2psi的压力。炉子经两小时加热到大约1950℃，然后在大约1950℃保温约2小时，然后把炉子冷却大约5个小时，冷却后，从炉子中取出生成的ZBC复合体。
对生成的ZBC复合体进行测试，已发现与用相同方法(即除了在预型坯中有TaC之外，所有的步骤都是相同的)生产的ZBC复合体中的孔隙量相比在ZBC复合体的底部四分之一处(即初始时距离母材铸锭最远的体材部分)，孔隙量减少了。更详细地说，在预型坯中不掺入TaC时所制成的ZBC复合体，在预型坯2的底面与耐热容器1之间的界面4上一般有着较多的孔隙。然而，通过采用本发明的方法基本上完全消除了这种孔隙。
除了用ZrC和ZrB2作为碳化硼预型坯的添加剂而不用TaC作为添加剂之外，完全遵循上述步骤。具体地说，把ZrC和ZrB2(也是Atlantie Equipment Engineers的产品)分别以大约10％(重量)的量单独地加到构成预型坯的碳化硼物质中，在进行上面实施例1所提出的操作步骤以后，可观测到，在得到的ZBC复合体中的孔隙基本上完全消除了。
本发明的第二方面所涉及的是，通过采用与上面实施例中和′533申请中所用的不同的母材锆合金，基本上完全消除了出现在碳化硼预型坯和石墨耐热容器之间界面上的孔隙。具体地说，上面实施例和′533申请公开了市场上可买到的牌号702锆合金的运用。然而出乎意料地发现，采用702号合金对生成的ZBC复合体可能是有害的，因为702号合金含有大约0.1-0.2％(重量)的锡(即1000-2000ppm重量的锡)。已经发现，以这些量存在的锡是很不利的，因为当用702号母材合金对B4C预型坯进行反应性渗透时，位于渗透前沿的金属区富集了锡。这种富锡金属区或层在B4C预型坯的底部和石墨耐热容器之间的界面上或邻近该界面(即在或邻近图1中的界面4)积累。似乎该锡层在界面4上挥发，使ZBC复合体中产生孔隙。采用含有少于1000ppm、最好是少于500ppm、重量的锡的海绵状母材锆可使这一问题得到改善。例如，通过采用含有大约200ppm锡的TeleolyncWah Chang Albany出售的海绵状母材锆，基本上完全消除了在界面4上生成的孔隙。于是可以省去研磨或加工的耗费。
下面是本发明第二方面的一个实施例。这个例子旨在说明，采用海绵状母材对反应性渗透碳化硼预型坯影响的各方面。
实施例4
按照实施例1-3中给出的步骤制造碳化硼预型坯。然而，该预型坯的组成是大约95％(重量的碳化硼和大约5％(重量)的有机粘合剂(Lonza公司的Acrawax)。
如图2中所示，将碳化硼预型坯2放到石墨耐热容器1的底部，并使碳化硼预型坯2与海绵状母材3相接触。把石墨耐热容器1与其内装物一起放到封闭气氛的耐热炉中。在炉中的气氛是氩气，该种氩气是Natheson Gas Products公司的产品。首先在室温下将炉子抽到1×10-2Torr的压力，然后充以氩气。此后再把炉子抽到大约1×10-2Torr，然后大约从室温加热到大约250℃，经过约30分钟。然后以每小时100℃的速率把炉子从大约250℃加热到大约450℃。再以每分钟0.5升的流率对炉子充氩，并保持在大约2psi的压力下。将炉子加热到大约2950℃历时2小时并在大约1950℃保温约两小时。以后把炉子冷却大约5小时，冷却后，把生成的ZBC复合体从炉中取出。
对生成的ZBC组合体进行了检验，已发现与采用相同方法(除了采用702号锆合金之外)生产的ZBC复合体中的孔隙量相比，该ZBC组合体中的孔隙量减少了。更详细地说，采用702号锆合金制成的ZBC复合体通常在预型坯2和耐热容器1之间的界面上(以4表示的界面)呈现出较多数量的孔隙。然而，采用较低锡含量的海绵状锆基金属可以基本上完全消除这些孔隙。
尽管本发明是以它的最佳实施例进行描述的，不用说本发明并不仅仅局限于这种描述。在不背离所附权利要求定义的本发明的范围的条件下，本领域技术人员可以做出各种变化、改进和改型。

Claims (8)

1.一种生产自撑体的方法，包括：
选择一种母材；
在一种基本上惰性的气氛中，将所述母材加热到它的熔点以上，以形成融熔母材体，并把所述融熔母材体与一种含碳化硼和至少一种选自碳化钽、碳化锆和二硼化锆的物质相接触；
将所述温度保持足够的时间，以使所述融熔母材渗透到所述物质中并使所述的融熔母材与所述碳化硼反应，生成至少一种含硼化合物；以及
将所述的渗透反应持续足够的时间，以生成包括至少一种母材含硼化合物的所述自撑体。
2.根据权利要求1的方法，其中所述的至少一种添加剂在含有碳化硼的所述物质中的含量为大约5-50％(重量)。
3.根据权利要求1的方法，其中所述的至少一种添加剂在含有碳化硼的所述物质中的含量为大约10％(重量)。
4.一种生产自撑体的方法，包括：
选择一种海绵状母材锆；
在一种基本惰性的气氛中把所述的海绵状母材锆加热到它的熔点以上，以形成融熔母材体，并把所述的融熔母材体与一种含碳化硼的物质相接触；
将所述的温度保持足够时间，以使所述的融熔母材渗透到所述的物质中，并使所述的融熔母材与所述的碳化硼反应，形成至少一种含硼化合物；以及
将所述的渗透反应持续足够的时间，以生成包括至少一种母材硼化合物的所述自撑体。
5.根据权利要求4的方法，其中所述海绵状母材锆含有少于约1000ppm重量的锡。
6.根据权利要求4的方法，其中所述的海绵状母材锆含有大约小于500ppm重量的锡。
7.根据权利要求4的方法，其中所述的海绵状母材锆含有大约200ppm重量的锡。
8.一种生产自撑体的方法，包括：
选择一种含大约少于1000ppm重量的锡的海绵状母材锆；
在一种基本惰性的气氛中将所述母材加热到它的熔点以上，以形成融熔母材体，并把所述融熔母材体上一种含碳化硼和至少一种选自碳化钽、碳化锆和二硼化锆的添加剂的物质；
将所述温度保持足够的时间，以使所述融熔母材渗透到所述物质中，并使所述融熔母材与所述碳化硼反应，生成至少一种含硼化合物；以及
将所述的渗透反应继续足够的时间，以生成包括至少一种母材含硼化合物的所述自撑体。
CN88108789A 1987-12-23 1988-12-21 生产陶瓷复合材料体和改进其性能的方法 Withdrawn CN1035104A (zh)

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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WW01 Invention patent application withdrawn after publication