JP2703589B2 - 自己支持体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ZrB2−ZrC−Zr複合材料体（以下ZBC複合材
料体という）を製造する新規な方法に係る。より詳細に
は本発明は、例えば複合材料体中に存在する気孔の量を
低減することにより、セラミック複合材料体の特性を修
正する方法に係る。複合材料体は、溶融親金属を炭化ホ
ウ素を含む床又は塊内に反応を伴って浸透させることに
より形成された一種又はそれ以上のホウ素含有化合物
（例えばホウ化物又はホウ化物及び炭化物）及び随意の
一種又はそれ以上の不活性の充填材を含んでいる。特に
ZBC複合材料体の特性を修正すること（即ち炭化ホウ素
を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応を伴なって浸
透させること）について本発明を説明するが、本発明の
方法は多数の種々の親金属にも適用可能なものである。
料体という）を製造する新規な方法に係る。より詳細に
は本発明は、例えば複合材料体中に存在する気孔の量を
低減することにより、セラミック複合材料体の特性を修
正する方法に係る。複合材料体は、溶融親金属を炭化ホ
ウ素を含む床又は塊内に反応を伴って浸透させることに
より形成された一種又はそれ以上のホウ素含有化合物
（例えばホウ化物又はホウ化物及び炭化物）及び随意の
一種又はそれ以上の不活性の充填材を含んでいる。特に
ZBC複合材料体の特性を修正すること（即ち炭化ホウ素
を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応を伴なって浸
透させること）について本発明を説明するが、本発明の
方法は多数の種々の親金属にも適用可能なものである。
従来の技術 近年従来は金属が適用されていた構造的用途に対しセ
ラミックを使用することに関する関心が高まってきてい
る。かかる関心は耐食性、硬度、耐摩耗性、弾性係数、
耐熱性の如き幾つかの性質に関し金属に比してセラミッ
クが優れていることによる。
ラミックを使用することに関する関心が高まってきてい
る。かかる関心は耐食性、硬度、耐摩耗性、弾性係数、
耐熱性の如き幾つかの性質に関し金属に比してセラミッ
クが優れていることによる。
しかしかかる目的でセラミックを使用することに対す
る主要な制限は所望のセラミック構造体を製造する容易
さ及びコストの問題である。例えばホットプレス、反応
を伴なう焼結、反応を伴なうホットプレス等の方法によ
りホウ化物セラミック体を製造することがよく知られて
いる。ホウ化物セラミック体を製造する点に於て上述の
方法によりある程度の成功が納められているが、稠密な
ホウ素含有化合物を製造するより一層有効で経済的な方
法が必要とされている。
る主要な制限は所望のセラミック構造体を製造する容易
さ及びコストの問題である。例えばホットプレス、反応
を伴なう焼結、反応を伴なうホットプレス等の方法によ
りホウ化物セラミック体を製造することがよく知られて
いる。ホウ化物セラミック体を製造する点に於て上述の
方法によりある程度の成功が納められているが、稠密な
ホウ素含有化合物を製造するより一層有効で経済的な方
法が必要とされている。
更に構造的用途にセラミックを使用することに対する
第二の主要な制限は、セラミックが靭性（即ち損傷に対
する許容性や耐破壊性）に欠けるということである。か
くして靭性が不足していることにより比較的穏やかな引
張り応力が存在する用途に於てセラミックが急激に且容
易に大きく損傷することがある。またかくして靭性が不
足していることはモノリスのホウ化物セラミック体に於
て一般的である。
第二の主要な制限は、セラミックが靭性（即ち損傷に対
する許容性や耐破壊性）に欠けるということである。か
くして靭性が不足していることにより比較的穏やかな引
張り応力が存在する用途に於てセラミックが急激に且容
易に大きく損傷することがある。またかくして靭性が不
足していることはモノリスのホウ化物セラミック体に於
て一般的である。
上述の如き問題を解消する一つの方法は、例えばサー
メットや金属マトリックス複合材料の如く、金属と組合
せてセラミックを使用することである。かかる公知の方
法の目的は、セラミックの最良の性質（例えば硬度や剛
性）と金属の最良の性質（例えば延性）との組合せを得
ることである。ホウ化物の製造に於てはサーメットの領
域に於てある程度の成功が納められているが、ホウ化物
を含有する材料を製造するより一層有効で経済的な方法
が必要とされている。
メットや金属マトリックス複合材料の如く、金属と組合
せてセラミックを使用することである。かかる公知の方
法の目的は、セラミックの最良の性質（例えば硬度や剛
性）と金属の最良の性質（例えば延性）との組合せを得
ることである。ホウ化物の製造に於てはサーメットの領
域に於てある程度の成功が納められているが、ホウ化物
を含有する材料を製造するより一層有効で経済的な方法
が必要とされている。
関連特許出願 ホウ化物を含有する材料の製造に関連する多くの上述
の如き問題が1987年７月15日付にて出願され本願出願人
と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第073,533号
に於て取扱われている。
の如き問題が1987年７月15日付にて出願され本願出願人
と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第073,533号
に於て取扱われている。
以下の定義は上述の米国特許出願第073,533号に於て
使用されており、本願に於ても同様に適用される。
使用されており、本願に於ても同様に適用される。
「親金属」とは、多結晶の酸化反応生成物、即ち親金
属のホウ化物や親金属の他のホウ素化合物の対する前駆
体である金属（例えばジルコニウム）を意味し、純粋又
は比較的純粋の金属、不純物や合金成分を含有する市販
の金属、前駆体金属が主要な成分である合金等を含み、
或る特定の金属が親金属（例えばジルコニウム）として
言及される場合には、その金属は特に断らない限りかか
る定義にて解釈されなければならない。
属のホウ化物や親金属の他のホウ素化合物の対する前駆
体である金属（例えばジルコニウム）を意味し、純粋又
は比較的純粋の金属、不純物や合金成分を含有する市販
の金属、前駆体金属が主要な成分である合金等を含み、
或る特定の金属が親金属（例えばジルコニウム）として
言及される場合には、その金属は特に断らない限りかか
る定義にて解釈されなければならない。
「親金属のホウ化物」及び「親金属のボロ化合物」と
は、炭化ホウ素と親金属との間の反応により形成された
ホウ素を含有する反応生成物を意味し、親金属とホウ素
との二元化合物及び三元又はそれ以上の元の化合物を含
むものである。
は、炭化ホウ素と親金属との間の反応により形成された
ホウ素を含有する反応生成物を意味し、親金属とホウ素
との二元化合物及び三元又はそれ以上の元の化合物を含
むものである。
「親金属の炭化物」とは、炭化ホウ素と親金属との反
応により形成される炭素を含有する反応生成物を意味す
る。
応により形成される炭素を含有する反応生成物を意味す
る。
前述の米国特許出願第073,533号の開示内容を端的に
要約すると、炭化ホウ素の存在下に於ける親金属の浸透
及び反応プロセス（即ち反応を伴う浸透）を利用するこ
とにより自己支持セラミック体が製造される。特に炭化
ホウ素の床、即ち塊が溶融親金属により浸透され、炭化
ホウ素の床はその全体が炭化ホウ素よりなっていてよ
く、これにより親金属の一種又はそれ以上のホウ素含有
化合物を含む自己支持体が形成され、ホウ素含有化合物
は親金属のホウ化物、親金属のボロ化合物、又はこれら
の両方を含み、また典型的には親金属の炭化物を含んで
いる。また溶融親金属を浸透させるべき炭化ホウ素の塊
も炭化ホウ素と混合された一種又はそれ以上の不活性の
充填材を含んでいてよいことが記載さえている。従って
不活性の充填材を組合せることにより、親金属の反応を
伴う浸透により形成されたマトッリックスを有する複合
材料体が形成され、この場合マトリックスは少くとも一
種のホウ素含有化合物を含み、またマトリックスは親金
属の炭化物を含み、マトリックスは不活性の充填材を埋
込んだ状態にある。更に上述の何れの実施例（即ち充填
材を含む実施例及び充填材を含まない実施例）に於ても
最終的な複合材料体は元の親金属の少くとも一種の金属
成分としての残留金属を含んでいてよい。
要約すると、炭化ホウ素の存在下に於ける親金属の浸透
及び反応プロセス（即ち反応を伴う浸透）を利用するこ
とにより自己支持セラミック体が製造される。特に炭化
ホウ素の床、即ち塊が溶融親金属により浸透され、炭化
ホウ素の床はその全体が炭化ホウ素よりなっていてよ
く、これにより親金属の一種又はそれ以上のホウ素含有
化合物を含む自己支持体が形成され、ホウ素含有化合物
は親金属のホウ化物、親金属のボロ化合物、又はこれら
の両方を含み、また典型的には親金属の炭化物を含んで
いる。また溶融親金属を浸透させるべき炭化ホウ素の塊
も炭化ホウ素と混合された一種又はそれ以上の不活性の
充填材を含んでいてよいことが記載さえている。従って
不活性の充填材を組合せることにより、親金属の反応を
伴う浸透により形成されたマトッリックスを有する複合
材料体が形成され、この場合マトリックスは少くとも一
種のホウ素含有化合物を含み、またマトリックスは親金
属の炭化物を含み、マトリックスは不活性の充填材を埋
込んだ状態にある。更に上述の何れの実施例（即ち充填
材を含む実施例及び充填材を含まない実施例）に於ても
最終的な複合材料体は元の親金属の少くとも一種の金属
成分としての残留金属を含んでいてよい。
広義には、前述の米国特許出願第073,533号に記載さ
れた方法に於ては、実質的に不活性の環境内に於て炭化
ホウ素を含む塊が或る特定の温度範囲内にて溶融されて
溶融金属又は溶融合金の塊に隣接して又はこれと接触し
た状態に配置される。溶融金属は炭化ホウ素の塊に浸透
し、炭化ホウ素と反応して少くとも一種の反応生成物を
形成する。炭化ホウ素は少くとも部分的に溶融金属によ
り還元され、これによりプロセスの温度条件下に於て親
金属のホウ素含有化合物（例えば親金属のホウ化物）や
ボロ化合物を形成する。また典型的には親金属の炭化物
が形成され、また場合によっては親金属のボロ化合物が
形成される。反応生成物の少くとも一部は溶融金属と接
触した状態に維持され、溶融金属はウイック作用、即ち
毛細管作用により未反応の炭化ホウ素へ向けて吸引され
輸送される。かくして輸送された金属は親金属の追加の
ホウ化物、炭化物、若しくはボロ化合物を形成し、セラ
ミック体の形成は親金属又は炭化ホウ素が完全に消費さ
れるまで、又は反応温度が反応温度以外の温度に変化さ
れるまで継続される。形成される構造体は親金属の一種
又はそれ以上のホウ化物、親金属のボロ化合物、親金属
の炭化物、金属（前述の米国特許出願第073,533号に記
載されている如く合金や金属間化合物を含む）、空孔、
又はそれらの任意の組合せを含んでいる。更にこれらの
幾つかの相は複合材料体全体に亙り一次元又はそれ以上
の次元にて互いに接続されていてもよく、また互いに接
続されていなくてもよい。炭化ホウ素体の初期の密度、
炭化ホウ素、親金属、及び親金属の合金の相対量、炭化
ホウ素内の充填材の量、温度及び時間の如き一つ又はそ
れ以上の条件を変化させることにより、ホウ素含有化合
物（即ちホウ化物及びボロ化合物）、炭素含有化合物、
及び金属相の最終的な体積率を制御することができる。
れた方法に於ては、実質的に不活性の環境内に於て炭化
ホウ素を含む塊が或る特定の温度範囲内にて溶融されて
溶融金属又は溶融合金の塊に隣接して又はこれと接触し
た状態に配置される。溶融金属は炭化ホウ素の塊に浸透
し、炭化ホウ素と反応して少くとも一種の反応生成物を
形成する。炭化ホウ素は少くとも部分的に溶融金属によ
り還元され、これによりプロセスの温度条件下に於て親
金属のホウ素含有化合物（例えば親金属のホウ化物）や
ボロ化合物を形成する。また典型的には親金属の炭化物
が形成され、また場合によっては親金属のボロ化合物が
形成される。反応生成物の少くとも一部は溶融金属と接
触した状態に維持され、溶融金属はウイック作用、即ち
毛細管作用により未反応の炭化ホウ素へ向けて吸引され
輸送される。かくして輸送された金属は親金属の追加の
ホウ化物、炭化物、若しくはボロ化合物を形成し、セラ
ミック体の形成は親金属又は炭化ホウ素が完全に消費さ
れるまで、又は反応温度が反応温度以外の温度に変化さ
れるまで継続される。形成される構造体は親金属の一種
又はそれ以上のホウ化物、親金属のボロ化合物、親金属
の炭化物、金属（前述の米国特許出願第073,533号に記
載されている如く合金や金属間化合物を含む）、空孔、
又はそれらの任意の組合せを含んでいる。更にこれらの
幾つかの相は複合材料体全体に亙り一次元又はそれ以上
の次元にて互いに接続されていてもよく、また互いに接
続されていなくてもよい。炭化ホウ素体の初期の密度、
炭化ホウ素、親金属、及び親金属の合金の相対量、炭化
ホウ素内の充填材の量、温度及び時間の如き一つ又はそ
れ以上の条件を変化させることにより、ホウ素含有化合
物（即ちホウ化物及びボロ化合物）、炭素含有化合物、
及び金属相の最終的な体積率を制御することができる。
前述の米国特許出願第073,533号に於て使用された典
型的な環境、即ち雰囲気は、プロセス条件下に於て比較
的不活性又は反応性を有しないものであった。特に例え
ばアルゴンガスや真空が好ましいプロセス雰囲気である
ことが記載されている。更にジルコニウムが親金属とし
て使用される場合には、得られる複合材料は二ホウ化ジ
ルコニウム、炭化ジルコニウム、残留金属ジルコニウム
を含んでいることが記載されている。また親金属として
のアルミニウムが前述の米国特許出願に記載されたプロ
セスに使用されると、Al3B48C2、AlB12C2、若しくはAlB
24C4の如きアルミニウムのボロ炭化物が形成され、親金
属としてのアルミニウム及び親金属の未反応の酸化され
ていない他の成分が残存することが記載されている。前
述の米国特許出願のプロセス条件に使用されるに適した
ものとして記載されている他の親金属として、ケイ素、
チタン、ハフニウム、ランタン、鉄、カルシウム、バナ
ジウム、ニオブ、マグネシウム、ベリリウムがある。
型的な環境、即ち雰囲気は、プロセス条件下に於て比較
的不活性又は反応性を有しないものであった。特に例え
ばアルゴンガスや真空が好ましいプロセス雰囲気である
ことが記載されている。更にジルコニウムが親金属とし
て使用される場合には、得られる複合材料は二ホウ化ジ
ルコニウム、炭化ジルコニウム、残留金属ジルコニウム
を含んでいることが記載されている。また親金属として
のアルミニウムが前述の米国特許出願に記載されたプロ
セスに使用されると、Al3B48C2、AlB12C2、若しくはAlB
24C4の如きアルミニウムのボロ炭化物が形成され、親金
属としてのアルミニウム及び親金属の未反応の酸化され
ていない他の成分が残存することが記載されている。前
述の米国特許出願のプロセス条件に使用されるに適した
ものとして記載されている他の親金属として、ケイ素、
チタン、ハフニウム、ランタン、鉄、カルシウム、バナ
ジウム、ニオブ、マグネシウム、ベリリウムがある。
しかし金属ジルコニウムが親金属として使用される場
合には、形成されるZrB2−ZrC−Zr複合材料は少くとも
その一部に好ましからざる量の気孔を有することが解っ
ている。従ってかかる気孔の原因を究明し、その解決策
を開発することが必要である。
合には、形成されるZrB2−ZrC−Zr複合材料は少くとも
その一部に好ましからざる量の気孔を有することが解っ
ている。従ってかかる気孔の原因を究明し、その解決策
を開発することが必要である。
発明の概要 本発明は、従来技術の上述の如き問題に鑑み、これら
の問題を解決すべく開発されたものである。
の問題を解決すべく開発されたものである。
本発明は複合材料体中に存在する気孔の量を低減する
方法に関するものである。より詳細には、二つの互いに
異なる方法の少くとも一つを単独で又は組合せにて使用
することにより気孔の量が低減される。第一の方法は炭
化ホウ素の浸透可能な塊に親金属を反応を伴って浸透さ
せる前に、炭化タンタル、炭化ジルコニウム、二ホウ化
ジルコニウムの少くとも一つを炭化ホウ素の浸透可能な
塊と混合することに関する。また第二の方法に於ては、
ZBC複合材料体を形成すべく親金属として特定の親金属
ジルコニウムが使用される。例えばZBC複合材料体中の
気孔の量を低減することにより、好ましからざる気孔を
除去するに必要な機械加工が完全に排除されないにして
も低減される。
方法に関するものである。より詳細には、二つの互いに
異なる方法の少くとも一つを単独で又は組合せにて使用
することにより気孔の量が低減される。第一の方法は炭
化ホウ素の浸透可能な塊に親金属を反応を伴って浸透さ
せる前に、炭化タンタル、炭化ジルコニウム、二ホウ化
ジルコニウムの少くとも一つを炭化ホウ素の浸透可能な
塊と混合することに関する。また第二の方法に於ては、
ZBC複合材料体を形成すべく親金属として特定の親金属
ジルコニウムが使用される。例えばZBC複合材料体中の
気孔の量を低減することにより、好ましからざる気孔を
除去するに必要な機械加工が完全に排除されないにして
も低減される。
広義には、本発明の第一の特徴によれば、反応を伴う
浸透に付される浸透可能な塊を形成すべく、炭化タンタ
ル（TaC）、炭化ジルコニウム（ZrC）、二ホウ化ジルコ
ニウム（ZrB2）の少くとも一つがB4Cと混合される。上
述の添加物は約５〜50wt％の量にて添加されてよい。原
料を互いに混合した後、その混合物が前述の米国特許出
願第073,533号に従って乾燥圧縮されることによりプリ
フォームが形成される。
浸透に付される浸透可能な塊を形成すべく、炭化タンタ
ル（TaC）、炭化ジルコニウム（ZrC）、二ホウ化ジルコ
ニウム（ZrB2）の少くとも一つがB4Cと混合される。上
述の添加物は約５〜50wt％の量にて添加されてよい。原
料を互いに混合した後、その混合物が前述の米国特許出
願第073,533号に従って乾燥圧縮されることによりプリ
フォームが形成される。
更に本発明の第二の特徴によれば、汚染合金元素とし
て重量で1000ppm未満のスズ、好ましくは重量で500ppm
未満のスズを含有する金属スポンジジルコニウムが、重
量で約1000〜2000ppmのスズを含有する前述の米国特許
出願第073,533号に記載された親金属の代わりに親金属
として使用される。上述の何れかの方法を使用すること
により、少量の気孔しか有しない複合材料体を形成する
ことができる。
て重量で1000ppm未満のスズ、好ましくは重量で500ppm
未満のスズを含有する金属スポンジジルコニウムが、重
量で約1000〜2000ppmのスズを含有する前述の米国特許
出願第073,533号に記載された親金属の代わりに親金属
として使用される。上述の何れかの方法を使用すること
により、少量の気孔しか有しない複合材料体を形成する
ことができる。
更に形成される複合材料体の特性を修正すべく、他の
添加物が単独で又は組合せにてB4Cと混合されてよい。
特にB4Cに親金属を反応を伴って浸透させる前に、VC、N
bC、WC、W2B5、Mo2B5の如き添加物が約５〜50wt％の量
にてB4Cと組合されてよい。これらの添加物及び上述の
添加物（即ちTaC、ZrC、ZrB2）は硬度、弾性係数、密
度、結晶粒の大きさの如き特性に影響する。
添加物が単独で又は組合せにてB4Cと混合されてよい。
特にB4Cに親金属を反応を伴って浸透させる前に、VC、N
bC、WC、W2B5、Mo2B5の如き添加物が約５〜50wt％の量
にてB4Cと組合されてよい。これらの添加物及び上述の
添加物（即ちTaC、ZrC、ZrB2）は硬度、弾性係数、密
度、結晶粒の大きさの如き特性に影響する。
上述の添加物は純粋の化学式により示されているが、
本発明のプロセスに干渉せず、或いは完成した材料に好
ましからざる副生成物を発生しない限り、或る量の不純
物が存在していてもよい。
本発明のプロセスに干渉せず、或いは完成した材料に好
ましからざる副生成物を発生しない限り、或る量の不純
物が存在していてもよい。
更に特にZBC複合材料体の特性を修正すること（即ち
炭化ホウ素を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応を
伴って浸透させること）について本発明を説明するが、
本発明の方法は多数の種々の親金属に適用されてよいも
のである。
炭化ホウ素を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応を
伴って浸透させること）について本発明を説明するが、
本発明の方法は多数の種々の親金属に適用されてよいも
のである。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
実施例 本発明は炭化ホウ素を含有する塊に親金属を反応を伴
って浸透させることにより製造される複合材料体の機械
的性質を修正するための方法に関するものである。例え
ば少くとも一種の添加物を炭化ホウ素と組合せることに
より硬度、弾性係数、密度、気孔率、結晶粒の大きさの
如き機械的性質を調整することができる。前述の米国特
許出願第073,533号に記載されている如く、一方向圧
縮、アイソスタティック圧縮、スリップキャスティン
グ、沈澱キャスティング、テープキャスティング、射出
成形、繊維材料のフィラメントワインディング等の如き
広範囲の従来の任意のセラミック成形法により炭化ホウ
素のプリフォームが形成されてよい。更に材料を軽く焼
結する方法や、本発明の方法に干渉せずまた完成した材
料に好ましからざる副生成物を生じることのない種々の
有機又は無機バインダを使用する方法により、反応を伴
う浸透に先立ってプリフォームを含む材料の初期結合が
行われてよいことが記載されている。また下記の物質、
即ち添加物のうちの少くとも一種の物質を炭化ホウ素と
組合せることにより、形成される複合材料の特性を修正
することができることが記載されている。この場合Ta
C、ZrC、ZrB2、VC、NbC、WC、W2B5、Mo2O5の如き添加物
が炭化ホウ素と組合され、十分な形状保持性及び湿態強
度を有し、溶融金属の浸透による輸送を可能にする浸透
性を有し、約５〜90vol％、好ましくは約25〜75vol％の
気孔率を有するプリフォームとなるよう成形されてよ
い。更に炭化ケイ素、二ホウ化チタン、アルミナ、ドデ
カホウ化アルミニウムの如き他の物質が炭化ホウ素プリ
フォームと組合されてよいことが記載されている。また
これらの物質はそれらが複合材料体の機械的性質や複合
材料体の処理に悪影響を及ぼさない限り、本発明に於て
充填材として使用されてもよい。
って浸透させることにより製造される複合材料体の機械
的性質を修正するための方法に関するものである。例え
ば少くとも一種の添加物を炭化ホウ素と組合せることに
より硬度、弾性係数、密度、気孔率、結晶粒の大きさの
如き機械的性質を調整することができる。前述の米国特
許出願第073,533号に記載されている如く、一方向圧
縮、アイソスタティック圧縮、スリップキャスティン
グ、沈澱キャスティング、テープキャスティング、射出
成形、繊維材料のフィラメントワインディング等の如き
広範囲の従来の任意のセラミック成形法により炭化ホウ
素のプリフォームが形成されてよい。更に材料を軽く焼
結する方法や、本発明の方法に干渉せずまた完成した材
料に好ましからざる副生成物を生じることのない種々の
有機又は無機バインダを使用する方法により、反応を伴
う浸透に先立ってプリフォームを含む材料の初期結合が
行われてよいことが記載されている。また下記の物質、
即ち添加物のうちの少くとも一種の物質を炭化ホウ素と
組合せることにより、形成される複合材料の特性を修正
することができることが記載されている。この場合Ta
C、ZrC、ZrB2、VC、NbC、WC、W2B5、Mo2O5の如き添加物
が炭化ホウ素と組合され、十分な形状保持性及び湿態強
度を有し、溶融金属の浸透による輸送を可能にする浸透
性を有し、約５〜90vol％、好ましくは約25〜75vol％の
気孔率を有するプリフォームとなるよう成形されてよ
い。更に炭化ケイ素、二ホウ化チタン、アルミナ、ドデ
カホウ化アルミニウムの如き他の物質が炭化ホウ素プリ
フォームと組合されてよいことが記載されている。また
これらの物質はそれらが複合材料体の機械的性質や複合
材料体の処理に悪影響を及ぼさない限り、本発明に於て
充填材として使用されてもよい。
前述の米国特許出願第073,533号に記載された一般的
な処理方法に従うことにより、また本願の第１図に示さ
れたセットアップを使用することにより、複合材料体中
の気孔の量を低減することができる（即ち密度を高くす
ることができる）ことが解った。特に少くとも約99％の
純度を有する約５〜50wt％のTaC、ZrC、又はZrB2を炭化
ホウ素及び有機又は無機バインダの如き適当なバインダ
と混合し、前述の米国特許出願第073,533号に記載され
た方法に従ってプリフォームを形成し、しかる後炭化ホ
ウ素のプリフォーム中に溶融金属ジルコニウムを反応を
伴って浸透させることにより、上述の充填材が使用され
ないZBC複合材料体の場合に比して、ZBC複合材料体中の
気孔の量が低減される。
な処理方法に従うことにより、また本願の第１図に示さ
れたセットアップを使用することにより、複合材料体中
の気孔の量を低減することができる（即ち密度を高くす
ることができる）ことが解った。特に少くとも約99％の
純度を有する約５〜50wt％のTaC、ZrC、又はZrB2を炭化
ホウ素及び有機又は無機バインダの如き適当なバインダ
と混合し、前述の米国特許出願第073,533号に記載され
た方法に従ってプリフォームを形成し、しかる後炭化ホ
ウ素のプリフォーム中に溶融金属ジルコニウムを反応を
伴って浸透させることにより、上述の充填材が使用され
ないZBC複合材料体の場合に比して、ZBC複合材料体中の
気孔の量が低減される。
下記の例１〜３は本発明の第一の局面を示す例であ
る。これらの例は親金属ジルコニウムを炭化ホウ素中に
反応を伴って浸透させる前に炭化ホウ素にTaC、ZrC、又
はZrB2を添加することの効果の種々の局面を示すもので
ある。
る。これらの例は親金属ジルコニウムを炭化ホウ素中に
反応を伴って浸透させる前に炭化ホウ素にTaC、ZrC、又
はZrB2を添加することの効果の種々の局面を示すもので
ある。
例１ 直径１インチ（2.54cm）、厚さ3/8インチ（0.95cm）
の寸法を有する炭化ホウ素のプリフォームが、約85wt％
のB4C（ESK製、1000グリット）と、約5wt％の有機バイ
ンダ（Lonza,Inc.製Acrawax−Ｃ）と、約10wt％のTaC
（Atlantic Equipment Engineers製）とを混合すること
により形成された。この混合物は鋼製の金型内に配置さ
れ、約2000psi（140kg/cm2）の圧力にて乾燥圧縮され
た。第１図に示されている如く、プリフォーム２は黒鉛
製の耐火容器１（Union Carbide製のGrade ATJ黒鉛にて
形成されていた）の底部に、親金属ジルコニウムのイン
ゴット３（Teledyne Wah Chang Albany製のGrade702ジ
ルコニウム合金）と接触した状態に配置された。次いで
この黒鉛製の耐火容器及びその内容物が制御された雰囲
気を有する抵抗加熱式の炉内に配置された。炉内の雰囲
気はアルゴンであり、アルゴンはMatheson Gas Product
s,Inc.製のものであった。まず炉は室温に於て１×10-2
Torrの圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて充填され
た。次いで炉は約１×10-2Torrの圧力に減圧され、しか
る後約30分かけて室温より約250℃の温度に加熱され
た。次いで炉は毎時100℃の昇温率にて約250℃より約45
0℃に加熱された。次いで炉は再度アルゴンにて充填さ
れアルゴンは毎分約0.5の流量にて流れる状態に維持
され、約2psi（0.14kg/cm2）の圧力に維持された。次い
で炉は２時間かけて約1950℃の温度に加熱され、約２時
間約1950℃の温度に維持された。次いで炉は約５時間冷
却された。冷却後に形成されたZBC複合材料が炉より取
出された。
の寸法を有する炭化ホウ素のプリフォームが、約85wt％
のB4C（ESK製、1000グリット）と、約5wt％の有機バイ
ンダ（Lonza,Inc.製Acrawax−Ｃ）と、約10wt％のTaC
（Atlantic Equipment Engineers製）とを混合すること
により形成された。この混合物は鋼製の金型内に配置さ
れ、約2000psi（140kg/cm2）の圧力にて乾燥圧縮され
た。第１図に示されている如く、プリフォーム２は黒鉛
製の耐火容器１（Union Carbide製のGrade ATJ黒鉛にて
形成されていた）の底部に、親金属ジルコニウムのイン
ゴット３（Teledyne Wah Chang Albany製のGrade702ジ
ルコニウム合金）と接触した状態に配置された。次いで
この黒鉛製の耐火容器及びその内容物が制御された雰囲
気を有する抵抗加熱式の炉内に配置された。炉内の雰囲
気はアルゴンであり、アルゴンはMatheson Gas Product
s,Inc.製のものであった。まず炉は室温に於て１×10-2
Torrの圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて充填され
た。次いで炉は約１×10-2Torrの圧力に減圧され、しか
る後約30分かけて室温より約250℃の温度に加熱され
た。次いで炉は毎時100℃の昇温率にて約250℃より約45
0℃に加熱された。次いで炉は再度アルゴンにて充填さ
れアルゴンは毎分約0.5の流量にて流れる状態に維持
され、約2psi（0.14kg/cm2）の圧力に維持された。次い
で炉は２時間かけて約1950℃の温度に加熱され、約２時
間約1950℃の温度に維持された。次いで炉は約５時間冷
却された。冷却後に形成されたZBC複合材料が炉より取
出された。
かくして得られたZBC複合材料体が検査され、ZBC複合
材料体の下方４分の１の部分（即ちZBC複合材料体のう
ち親金属のインゴットより最も離れた位置に位置してい
た部分）における気孔の量が、プリフォーム中にTaCが
存在しなかった点を除き同一の方法により製造されたZB
C複合材料中の気孔の量に比して低減されていることが
認められた。詳細に説明するならば、プリフォーム中に
TaCを組込むことなく製造されたZBC複合材料体はプリフ
ォーム２の底面と耐火容器１との間の界面４に於て実質
的な量の気孔を呈した。これに対し本発明による方法の
実施によりかかる気孔が実質的に完全に除去された。
材料体の下方４分の１の部分（即ちZBC複合材料体のう
ち親金属のインゴットより最も離れた位置に位置してい
た部分）における気孔の量が、プリフォーム中にTaCが
存在しなかった点を除き同一の方法により製造されたZB
C複合材料中の気孔の量に比して低減されていることが
認められた。詳細に説明するならば、プリフォーム中に
TaCを組込むことなく製造されたZBC複合材料体はプリフ
ォーム２の底面と耐火容器１との間の界面４に於て実質
的な量の気孔を呈した。これに対し本発明による方法の
実施によりかかる気孔が実質的に完全に除去された。
例２及び３ 添加物としてTaCを使用するのではなく、炭化ホウ素
のプリフォームに対する添加物としてZrC及びZrB2が使
用された点を除き上述のプロセスと同一のプロセスが行
われた。特にZrC及びZrB2（Atlantic Equipment Engine
ers製）がそれぞれ約10wt％の量にてプリフォームを形
成する炭化ホウ素に個別に添加された。例１に於て説明
した処理工程が行われた後、得られたZBC複合材料体中
の気孔は実質的に完全に除去されていることが認められ
た。
のプリフォームに対する添加物としてZrC及びZrB2が使
用された点を除き上述のプロセスと同一のプロセスが行
われた。特にZrC及びZrB2（Atlantic Equipment Engine
ers製）がそれぞれ約10wt％の量にてプリフォームを形
成する炭化ホウ素に個別に添加された。例１に於て説明
した処理工程が行われた後、得られたZBC複合材料体中
の気孔は実質的に完全に除去されていることが認められ
た。
本発明の第二の局面は、前述の例に於て使用された親
金属及び前述の米国特許出願第073,533号に於て使用さ
れた親金属とは異る親金属ジルコニウム合金を使用する
ことにより、炭化ホウ素のプリフォームと黒鉛製の耐火
容器との間の界面に於て生じる気孔を実質的に完全に排
除することに関する。特に、上述の例及び前述の米国特
許出願第073,533号には、市販のGrade702ジルコニウム
合金を使用することが記載されている。しかしGrade702
合金は約0.1〜0.2wt％（即ち重量で1000〜2000ppm）の
スズを含有しているので、Grade702合金を使用すること
が形成されるZBC複合材料体に有害となることがあるこ
とが見出された。スズがかかる量にて存在する場合に
は、B4Cプリフォームが親金属としてのGrade702合金に
より反応を伴って浸透されると、浸透界面に於ける金属
の領域のスズ含有量が高くなるので、上述の如き量にて
スズが存在することは好ましくないことが解った。かか
るスズ含有量の高い領域又は層はB4Cプリフォームの底
と黒煙製の耐火容器との間の界面及びその近傍（即ち第
１図の界面４及びその近傍）に蓄積する。かかるスズの
層は界面４に於て蒸発し、その結果ZBC複合材料体中に
気孔を発生する。かかる問題は重量で1000ppm未満のス
ズ、好ましくは重量で500ppm未満のスズを含有する親金
属スポンジジルコニウムを使用することにより緩和され
る。かくしてTeledyne Wah Chang Albanyより販売され
ているスポンジジルコニウムを親金属として使用するこ
とにより、界面４に於て生成する気孔の量を実質的に完
全に低減することができる。従って研削等の機械加工に
よるコストの増大を排除することができる。
金属及び前述の米国特許出願第073,533号に於て使用さ
れた親金属とは異る親金属ジルコニウム合金を使用する
ことにより、炭化ホウ素のプリフォームと黒鉛製の耐火
容器との間の界面に於て生じる気孔を実質的に完全に排
除することに関する。特に、上述の例及び前述の米国特
許出願第073,533号には、市販のGrade702ジルコニウム
合金を使用することが記載されている。しかしGrade702
合金は約0.1〜0.2wt％（即ち重量で1000〜2000ppm）の
スズを含有しているので、Grade702合金を使用すること
が形成されるZBC複合材料体に有害となることがあるこ
とが見出された。スズがかかる量にて存在する場合に
は、B4Cプリフォームが親金属としてのGrade702合金に
より反応を伴って浸透されると、浸透界面に於ける金属
の領域のスズ含有量が高くなるので、上述の如き量にて
スズが存在することは好ましくないことが解った。かか
るスズ含有量の高い領域又は層はB4Cプリフォームの底
と黒煙製の耐火容器との間の界面及びその近傍（即ち第
１図の界面４及びその近傍）に蓄積する。かかるスズの
層は界面４に於て蒸発し、その結果ZBC複合材料体中に
気孔を発生する。かかる問題は重量で1000ppm未満のス
ズ、好ましくは重量で500ppm未満のスズを含有する親金
属スポンジジルコニウムを使用することにより緩和され
る。かくしてTeledyne Wah Chang Albanyより販売され
ているスポンジジルコニウムを親金属として使用するこ
とにより、界面４に於て生成する気孔の量を実質的に完
全に低減することができる。従って研削等の機械加工に
よるコストの増大を排除することができる。
下記の例４は本発明の第二の局面を示す例である。こ
の例は炭化ホウ素のプリフォームに反応を伴って浸透さ
せるための親金属スポンジジルコニウムを使用すること
の影響の種々の局面を示すものである。
の例は炭化ホウ素のプリフォームに反応を伴って浸透さ
せるための親金属スポンジジルコニウムを使用すること
の影響の種々の局面を示すものである。
例４ 上述の例１〜３に記載された工程に従って炭化ホウ素
のプリフォームが製造された。しかしプリフォームの組
成は約95wt％炭化ホウ素、約5wt％有機バインダ（Lonz
a,Inc.製Acrawax C）であった。
のプリフォームが製造された。しかしプリフォームの組
成は約95wt％炭化ホウ素、約5wt％有機バインダ（Lonz
a,Inc.製Acrawax C）であった。
第２図に示されている如く、炭化ホウ素のプリフォー
ム２が黒鉛製の耐火容器１の底に親金属スポンジジルコ
ニウム３と接触した状態にて配置された。次いでこの黒
鉛製の耐火容器及びその内容物が制御された雰囲気を有
する抵抗加熱式の炉内に配置された。炉内の雰囲気はア
ルゴンであり、アルゴンはMatheson Gas Products,Inc.
製のものであった。まず炉は室温に於て１×10-2Torrの
圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて充填された。次
いで炉は約１×10-2Torrの圧力に減圧され、しかる後約
30分かけて室温より約250℃の温度に加熱された。次い
で炉は毎時100℃の昇温率にて約250℃より約450℃に加
熱された。次いで炉は再度アルゴンにて充填されアルゴ
ンは毎分約0.5の流量にて流れる状態に維持され、約2
psi（0.14kg/cm2）の圧力に維持された。次いで炉は２
時間かけて約1950℃の温度に加熱され、約２時間約1950
℃の温度に維持された。次いで炉は約５時間冷却され
た。冷却後に形成されたZBC複合材料が炉より取出され
た。
ム２が黒鉛製の耐火容器１の底に親金属スポンジジルコ
ニウム３と接触した状態にて配置された。次いでこの黒
鉛製の耐火容器及びその内容物が制御された雰囲気を有
する抵抗加熱式の炉内に配置された。炉内の雰囲気はア
ルゴンであり、アルゴンはMatheson Gas Products,Inc.
製のものであった。まず炉は室温に於て１×10-2Torrの
圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて充填された。次
いで炉は約１×10-2Torrの圧力に減圧され、しかる後約
30分かけて室温より約250℃の温度に加熱された。次い
で炉は毎時100℃の昇温率にて約250℃より約450℃に加
熱された。次いで炉は再度アルゴンにて充填されアルゴ
ンは毎分約0.5の流量にて流れる状態に維持され、約2
psi（0.14kg/cm2）の圧力に維持された。次いで炉は２
時間かけて約1950℃の温度に加熱され、約２時間約1950
℃の温度に維持された。次いで炉は約５時間冷却され
た。冷却後に形成されたZBC複合材料が炉より取出され
た。
かくして得られたZBC複合材料体が検査され、ZBC複合
材料体中の気孔の量が、Grade702のジルコニウム合金を
使用された点を除き同一の方法により製造されたZBC複
合材料中の気孔の量に比して低減されていることが認め
られた。詳細に説明するならば、Grade702のジルコニウ
ム合金を使用して製造されたZBC複合材料体はプリフォ
ーム２の底面と耐火容器１との間の界面４に於て実質的
な量の気孔を呈した。これに対しスズ含有量が比較的低
い親金属スポンジジルコニウムを使用することによりか
かる気孔が実質的に完全に除去された。
材料体中の気孔の量が、Grade702のジルコニウム合金を
使用された点を除き同一の方法により製造されたZBC複
合材料中の気孔の量に比して低減されていることが認め
られた。詳細に説明するならば、Grade702のジルコニウ
ム合金を使用して製造されたZBC複合材料体はプリフォ
ーム２の底面と耐火容器１との間の界面４に於て実質的
な量の気孔を呈した。これに対しスズ含有量が比較的低
い親金属スポンジジルコニウムを使用することによりか
かる気孔が実質的に完全に除去された。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
第１図は親金属ジルコニウムのインゴット３と接触した
状態に配置され耐火容器１内に収容された修正されたB4
Cプリフォーム２を示す断面図である。 第２図は親金属スポンジジルコニウムと接触した状態に
配置され耐火容器１内に収容されたB4Cプリフォーム２
を示す断面図である。 １……耐火容器,2……B4Cプリフォーム,3……親金属,4
……界面
状態に配置され耐火容器１内に収容された修正されたB4
Cプリフォーム２を示す断面図である。 第２図は親金属スポンジジルコニウムと接触した状態に
配置され耐火容器１内に収容されたB4Cプリフォーム２
を示す断面図である。 １……耐火容器,2……B4Cプリフォーム,3……親金属,4
……界面
Claims (3)
- 【請求項１】親金属を選定する工程と、 実質的に不活性の雰囲気中にて前記親金属をその融点以
上の温度に加熱して溶融親金属体を形成し、前記溶融親
金属体を炭化ホウ素と炭化タンタル、炭化ジルコニウ
ム、二ホウ化ジルコニウムよりなる群より選択された少
くとも一種の添加物とを含む塊と接触させる工程と、 溶融親金属を前記炭化ホウ素の塊内に浸透させて前記溶
融親金属を前記炭化ホウ素と反応させ、これにより少く
とも一種のホウ素含有化合物を形成するに十分な時間に
亙り前記温度を維持する工程と、 親金属の少くとも一種のホウ素含有化合物を含む前記自
己支持体を製造するに十分な時間に亙り前記浸透及び反
応を継続させる工程と、 を含む自己支持体の製造方法。 - 【請求項２】親金属スポンジジルコニウムを選定する工
程と、 実質的に不活性の雰囲気中にて前記親金属スポンジジル
コニウムをその融点以上の温度に加熱して溶融親金属体
を形成し、前記溶融親金属体を炭化ホウ素を含む塊と接
触させる工程と、 溶融親金属を前記炭化ホウ素の塊内に浸透させて前記溶
融親金属を前記炭化ホウ素と反応させ、これにより少く
とも一種のホウ素含有化合物を形成するに十分な時間に
亙り前記温度を維持する工程と、 親金属の少くとも一種のホウ素含有化合物を含む前記自
己支持体を製造するに十分な時間に亙り前記浸透及び反
応を継続させる工程と、 を含む自己支持体の製造方法。 - 【請求項３】重量で実質的に1000ppm未満のスズを含有
する親金属スポンジジルコニウムを選定する工程と、 実質的に不活性の雰囲気中にて前記親金属スポンジジル
コニウムをその融点以上の温度に加熱して溶融親金属体
を形成し、前記溶融親金属体を炭化ホウ素と炭化タンタ
ル、炭化ジルコニウム、二ホウ化ジルコニウムよりなる
群より選択された少くとも一種の実質的に５〜50wt％の
添加物とを含む塊と接触させる工程と、 溶融親金属を前記炭化ホウ素の塊内に浸透させて前記溶
融親金属を前記炭化ホウ素と反応させ、これにより少く
とも一種のホウ素含有化合物を形成するに十分な時間に
亙り前記温度を維持する工程と、 親金属の少くとも一種のホウ素含有化合物を含む前記自
己支持体を製造するに十分な時間に亙り前記浸透及び反
応を継続させる工程と、 を含む自己支持体の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US13739787A | 1987-12-23 | 1987-12-23 | |
| US137,397 | 1987-12-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01203261A JPH01203261A (ja) | 1989-08-16 |
| JP2703589B2 true JP2703589B2 (ja) | 1998-01-26 |
Family
ID=22477244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63325737A Expired - Fee Related JP2703589B2 (ja) | 1987-12-23 | 1988-12-23 | 自己支持体の製造方法 |
Country Status (29)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0322341B1 (ja) |
| JP (1) | JP2703589B2 (ja) |
| KR (1) | KR890009805A (ja) |
| CN (1) | CN1035104A (ja) |
| AT (1) | ATE87603T1 (ja) |
| AU (1) | AU620360B2 (ja) |
| BG (1) | BG50937A3 (ja) |
| BR (1) | BR8806733A (ja) |
| CA (1) | CA1318776C (ja) |
| CS (1) | CS276910B6 (ja) |
| DD (1) | DD276472A5 (ja) |
| DE (1) | DE3879907T2 (ja) |
| DK (1) | DK707488A (ja) |
| FI (1) | FI885927A (ja) |
| HU (1) | HUT63133A (ja) |
| IE (1) | IE62923B1 (ja) |
| IL (1) | IL88577A (ja) |
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