CN103450031A - 新型橡胶防老剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了精细化学品的制备技术领域的一种新型橡胶防老剂制备方法。其工艺步骤包括置换反应、升温溶料、滴液反应、过滤和干燥。所添加的固体二笨胺、催化剂和α-甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。本发明具有常压反应、工艺简单、操作简单、收率高、无副反应和后期处理方便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品的制备技术领域，具体用于橡胶类制品的一种新型橡胶防老剂制备方法。
背景技术
橡胶防老剂在加工、储存和使用过程中，由于外界氧、臭氧、光照、紫外线、辐射、变价金属以及环境污染腐蚀等内外部因素影响，会出现变软、发粘、发硬、龟裂等老化现象。扭曲疲劳主要是增加橡胶分子与氧的接触面积，从而加速其老化，橡胶防老化剂是一种能阻止或延缓橡胶衰老的产品，苯胺类防老剂是目前应用最广泛的一类防老剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型橡胶防老剂制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)置换反应
将固体二笨胺及催化剂加入圆底烧瓶，圆底烧瓶上加装温度计和滴液漏斗，用N2进行置换；
2）升温溶料
对圆底烧瓶加热，当温度达到100℃ 时缓慢开启搅拌，至物料熔化；
3）滴液反应
当温度达到136℃时，通过滴液漏斗缓慢滴加α-甲基苯乙烯，控制滴液加速度，在反应过程中控制反应温度为136-140℃，滴液结束后保持该温度，反应时间为1.5-2小时；
4）过滤
趁热进行过滤，保持过滤温度大于100℃，将热滤液缓慢倒入带有搅拌装置的容器，容器中装有一定量的55-60℃乙醇溶液，平稳降温至20℃，产品析出，进行固液分离；
5）干燥
收集固体反应产品平铺至表面皿，设定干燥温度为75-80℃，时间为1小时；所添加的固体二苯胺、催化剂和α-甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。
本发明具有以下优点：
1.常压反应，工艺简单；
2.操作简单，收率高；
3.无副反应，后期处理方便。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的内容做进一步的说明：
实施例1
将270g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100℃，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136℃时，缓慢滴加450gα-甲基苯乙烯,控制滴加时间3小时，保持反应温度136℃，继续反应1.5小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114ｍl的55-60℃乙醇中，带平稳降温2.5小时后，温度降至20℃后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率90.3%。
实施例2
将275g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100℃，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136℃时，缓慢滴加450gα-甲基苯乙烯,控制滴加时间3.2小时，保持反应温度138℃，继续反应1.8小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114ｍl的55-60℃乙醇中，带平稳降温2.6小时后，温度降至20℃后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率91.8%。
实施例3
将275g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100℃，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136℃时，缓慢滴加450gα-甲基苯乙烯,控制滴加时间3.5小时，保持反应温度140℃，继续反应2小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114ｍl的55-60℃乙醇中，带平稳降温2.8小时后，温度降至20℃后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率92.1%。
Claims (2)
1.新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)置换反应
将固体二苯胺及催化剂加入圆底烧瓶，圆底烧瓶上加装温度计和滴液漏斗，用N2进行置换；
2）升温溶料
对圆底烧瓶加热，当温度达到100℃ 时缓慢开启搅拌，至物料熔化；
滴液反应
当温度达到136℃时，通过滴液漏斗缓慢滴加α-甲基苯乙烯，控制滴液加速度，在反应过程中控制反应温度为136-140℃，滴液结束后保持该温度，反应时间为1.5-2小时；
过滤
趁热进行过滤，保持过滤温度大于100℃，将热滤液缓慢倒入带有搅拌装置的容器，容器中装有一定量的55-60℃乙醇溶液，平稳降温至20℃，产品析出，进行固液分离；
干燥
收集固体反应产品平铺至表面皿，设定干燥温度为75-80℃，时间为1小时。
2.根据权利要求1所述的新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于：所添加的固体二苯胺、催化剂和α-甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。
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