CN1195661A - 防老剂4,4'－2异丙苯基－4"－异丙苯基二苯胺的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备4,4’—2异丙苯基－4”－异丙苯基二苯胺的方法,该方法是以二苯胺和2－甲基苯乙烯为原料,经合成、过滤、酸化、蒸馏、冷却结晶、洗涤、干燥过程制成产品。改产品具有良好的耐热性和抗氧化性。可广泛用于制造轮胎、电缆及其他工业橡胶制品。

Description

防老剂4，4’-2异丙苯基- 4”-异丙苯基二苯胺的制造方法
本发明涉及一种防老剂的制备方法，具体讲是4，4’-2异丙苯基-4”-异丙苯基二苯胺的制造方法，属于化学领域。
二苯胺类化合物，是一类常见的化合物，现有技术中已经公开了许多关于二苯胺类化合物的文献，例如，CN1032656A公开了二苯胺的制备方法；CN1091420A公开了二苯胺衍生物的制备方法；CN1133284A公开了一种由苯胺合成二苯胺的方法。这些文献中均未见有关制备防老剂4，4’-2异丙苯基-4”-异丙苯基二苯胺的制造方法。
本发明目的是提供一种4，4’-2异丙苯基4”-异丙苯基二苯胺的制造方法，该方法制备的产物可用于天然橡胶、合成橡胶及其乳胶液的抗氧化剂。
本发明方法的技术方案是：
以二苯胺和2-甲基苯乙烯为主要原料，经合成、过滤、酸化、蒸馏、冷却结晶、洗涤、干燥等过程制成产品。
4，4’-2异丙苯基-4”-异丙苯基二苯胺的详细制造方法是：
首先，在反应器中加入二苯胺2倍量的甲苯，搅拌下加入98％纯度的二苯胺，升温至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，加入98％纯度的2-甲基苯乙烯(二苯胺：2-甲苯基乙烯＝1∶1.05-1.2摩尔比)。升温至110-120℃，回流反应10-20小时。然后降温至70-80℃，继续保温反应5小时。反应完毕，趁热过滤，除去杂质。滤液用30％的工业盐酸调整PH＝4-5。酸化完毕，升温蒸馏，回收溶剂甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三时，停止蒸馏，然后降温至0-5℃结晶，抽滤，滤液即母液合并至下批蒸馏物料中，回收母液中的产品。结晶物抽干后，用工业乙醇洗涤，在60-70℃条件下干燥，即为产品，产品的总收率为60-65％。该产品的性能为熔点88-91℃，水分＜2％，灰分＜0.5％，外观呈米黄色固体粉末。遇光会逐渐变为浅灰色。不溶于水，溶于苯、丙酮、醋酸乙酯等有机溶剂，微溶于乙醇。远离热源，储存于阴凉干燥处，可保存二年。
本发明方法的优点是：该方法制备的4，4’-2异丙苯基-4”-异丙苯基二苯胺，是一种性能优良的防老剂，与国内现有其他防老剂比较，突出的特点是无毒，使橡胶制品不喷霜，不变色。同时，具有优良的增粘作用。改产品具有良好的耐热性和抗氧化性。主要用作天然橡胶、合成橡胶及其乳胶液的抗氧化剂。可广泛用于制造轮胎、电缆及其他工业橡胶制品。其用量可根据制品需要为0.5-1.5％份。
实施例
在反应器中加入200克的甲苯，搅拌下加入98％纯度的二苯胺100克，升温至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，加入98％纯度的2-甲基苯乙烯110克。升温至110-120℃，回流反应10-20小时。然后降温至70-80℃，继续保温反应5小时。反应完毕，趁热过滤，除去杂质。滤液用30％的工业盐酸调整PH＝4-5。酸化完毕，升温蒸馏，回收溶剂甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三时，停止蒸馏，然后降温至0-5℃结晶，抽滤，滤液即母液合并至下批蒸馏物料中，回收母液中的产品。结晶物抽干后，用工业乙醇洗涤，在60-70℃条件下干燥，即为产品。

Claims (2)

1、一种制备4，4’-2异丙苯基-4”-异丙苯基二苯胺的方法，其特征在于该方法是以二苯胺和2-甲基苯乙烯为原料，经合成、过滤、酸化、蒸馏、冷却结晶、洗涤、干燥过程制成产品。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：
在反应器中加入二苯胺2倍量的甲苯，搅拌下加入98％纯度的二苯胺，升温至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，按照二苯胺：2-甲苯基乙烯＝1∶1.05-1.2摩尔比的比例加入98％纯度的2-甲基苯乙烯，升温至110-120℃，回流反应10-20小时，然后降温至70-80℃，继续保温反应5小时，反应完毕，趁热过滤，除去杂质，滤液用30％的工业盐酸调整PH＝4-5，酸化完毕，升温蒸馏，回收溶剂甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三时，停止蒸馏，然后降温至0-5℃结晶，抽滤，滤液即母液合并至下批蒸馏物料中，回收母液中的产品，结晶物抽干后，用工业乙醇洗涤，在60-70℃条件下干燥，即为产品，。
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