CN108675308B - 一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，采用无晶态二氧化硅粉末作为原料制备α‑石英，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高，通过用于蒙脱石方英石制备蒙脱石标准对照品，用与蒙脱石杂质检测的自身对照，使得X射线衍射法扫描角度变小（15‑35°），减少了仪器所需能量，且使方英石含量图谱分析变得简单明了。

Description

一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的 制备方法
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法。
背景技术
方英石也称方石英，属石英矿物中的一种。自然界中方英石的含量很少，天然方英石一般产于火山岩形成的气泡中，无天然矿。而石英族矿物在不同的温度、压力下存在相变过程。目前，通常采用高温煅烧石英的方法制备方英石。中国发明专利《一种煅烧石英制备方石英的方法》（专利号：CN200710051620.8）提到在石英粉体中加入复合催化剂Y2O3、Na2CO3和BaF2，经1300℃、6h烧制得方石英；发明专利《一种方石英的制备方法》（专利号：CN2015102931816）使用石英粉制得石英精砂，后经1200-1800℃煅烧制得方英石；发明专利《一种以硅藻土为原料低温烧制多孔方石英的方法》（专利号：CN201410021134）中使用硅藻土加入硅酸盐金属溶液为助剂，在600-800℃煅烧12-24h制得方英石。
上述所述方法的缺陷在于：工艺过程复杂，煅烧时间长，添加剂加入量大，影响制得方英石纯度，且转化率低。
本发明直接使用无晶态二氧化硅粉末，经高温煅烧制得方英石，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高。
蒙脱石作为药物已经在临床上广泛应用，但是蒙脱石中所含的杂质石英、方石英等不仅影响蒙脱石的性质，还具有致癌性。为了提高蒙脱石的质量，控制杂质的含量，对方英石的检测非常重要。通过X射线衍射法能鉴定出方英石。但是通过X射线衍射法对方英石直接进行扫描，所需扫描的角度大（3-90°），仪器所需能量要求非常高；并且对方英石图谱的定量分析，需要用到全谱拟合，计算复杂，操作繁琐。
发明内容
为了克服以上方法的缺陷，本发明提供一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法。
本发明采用的技术解决方案是：一种方英石的制备方法，包括以下步骤：将无晶态二氧化硅粉末经煅烧，冷却后，碾磨过筛，得到方英石。
所述的过筛为200-300目筛。
所述的煅烧温度为1200-1600℃，煅烧时间为1-3h。
所述的制备的方英石的光学纯度大于95%。
一种含方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，包括以下步骤：
（1）将制备的方英石与蒙脱石按照所需初次混合比例混合，经初次碾磨，烘干后得到一次对照品中间体；
（2）将得到的一次中间体中再加入与一次中间体等质量的蒙脱石，再次碾磨烘干，得到混合比例为初次混合比例一半的二次混合比例的二次对照品中间体；
（3）重复上述操作若干次，直至得到混合均匀的所需的最终方英石比例的蒙脱石混合物标准对照品。
所述的制备的方英石与蒙脱石的初次混合比例中α-石英的含量大于8%。
所述的方英石与蒙脱石重复操作碾磨烘干次数大于等于3次。
所述的碾磨时间为10-120min，所述的烘干温度为100-120℃，烘干时间为10-60min。
所述的最终方英石比例的蒙脱石混合物标准对照品的混合均匀度RSD小于20%。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，采用无晶态二氧化硅粉末作为原料制备α-石英，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高，通过用于蒙脱石方英石制备蒙脱石标准对照品，用与蒙脱石杂质检测的自身对照，使得X射线衍射法扫描角度变小（15-35°），减少了仪器所需能量，且使方英石含量图谱分析变得简单明了。
附图说明
图1 是实施例1 中煅烧得到的方石英的X射线衍射图。
图2 是实施例1 中煅烧得到的方石英的X射线衍射结构分析报告。
图3 是实施例2 中制备的方石英的X射线衍射图。
图4 是实施例2 中制备的1%方石英的X射线衍射图。
图5 是实施例3 中制备的方石英的X射线衍射图。
图6 是实施例3 中制备的3%方石英的X射线衍射图。
图7 是实施例4 中制备的方石英的X射线衍射图。
图8 是实施例4 中制备的5%方石英的X射线衍射图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明内容，用具体实施例说明如下，具体实施例不限定本发明内容范围。
实施例1
方英石的制备
取5g无晶态二氧化硅粉末，至马弗炉中，升温至1500℃，煅烧2小时。冷却后，碾磨成细粉过200目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为98.7%。
实施例2
1%方英石对照品的制备
1）取5g无晶态二氧化硅粉末，至马弗炉中，升温至1200℃，煅烧3小时。冷却后，碾磨成细粉过300目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测制得方英石的光学纯度为96.8%。
2）称取蒙脱石4.6g，方英石0.4g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟。重复碾磨烘干一天，即为8%方英石蒙脱石混合样品。
3）称取8%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为4%方英石蒙脱石混合样品。
4）称取4%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为2%方英石蒙脱石混合样品。
5）称取2%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱120℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为1%方英石对照品。
取制得的1%方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为11.2%。
实施例3
3%方英石对照品的制备
1）取5g无晶态二氧化硅粉末，至马弗炉中，升温至1300℃，煅烧2.5小时。冷却后，碾磨成细粉过300目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为97.9%。
2）称取蒙脱石4.4g，方英石0.6g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干20分钟。重复碾磨烘干一天，即为12%方英石蒙脱石混合样品。
3）称取12%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为6%方英石蒙脱石混合样品。
4）称取6%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干20分钟，重复碾磨烘干一天，即为3%方英石蒙脱石混合样品。
取制得的3%方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为10.3%。
实施例4
5%方英石对照品的制备
1）取5g无晶态二氧化硅粉，至马弗炉中，升温至1600℃，煅烧1小时。冷却后，碾磨成细粉过200目筛，即得方英石。经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为99.0%。
2）称取蒙脱石4.0g，方英石1.0g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟。重复碾磨烘干一天，即为20%方英石蒙脱石混合样品。
3）称取20%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为10%方英石蒙脱石混合样品。
4）称取10%方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为5%方英石对照品。
取制得的5%方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为8.6%。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。 各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取5g无晶态二氧化硅粉，至马弗炉中，升温至1600℃，煅烧1小时，冷却后，碾磨成细粉过200目筛，即得方英石，经X射线衍射法检测方英石的光学纯度为99.0％；
2)称取蒙脱石4.0g，方英石1.0g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为20％方英石蒙脱石混合样品；
3)称取20％方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为10％方英石蒙脱石混合样品；
4)称取10％方英石蒙脱石混合样品2.5g，蒙脱石2.5g，混合研磨一小时，鼓风干燥烘箱100℃烘干30分钟，重复碾磨烘干一天，即为5％方英石对照品；
取制得的5％方英石对照品6份，经X射线衍射法检测含量均匀度，其RSD为8.6％。
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