TWI542536B - A method for making mesophase carbon microspheres - Google Patents
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Description
本發明是一種介相碳微球之製作方法，特別著重介相瀝青碳微球之製程精進。
介相碳微球(MesoCarbon MicroBeads；MCMBs)最早為日本JFE集團(原川崎製鐵公司)所研究出來的產品，日本專利權號：特公昭59-56486及60-25364兩篇專利，其製作方法乃是將煤焦瀝青以440~460℃熱處理後粉碎，以六倍塔中油(tar middleoil)溶劑進行萃取，在120℃進行過濾，過濾殘留物經過乾燥，在惰性氣體中進行200~450℃熱處理後，再經粉碎與分級。
中華民國第083880號發明專利提出以喹啉與甲苯混合物或工業煤焦油混合物當作萃取溶劑，以3倍量溶劑來萃取熱處理後之煤焦瀝青，經室溫減壓過濾，再重覆一次上述萃取過濾製程。過濾殘留物以丙酮清洗二次、將清洗後的粉末在50℃乾燥24小時，然後在空氣中以每分鐘1℃升溫至200~300℃進行預氧化處理，最後在氮氣氣氛下，也同樣以每分鐘1℃升溫至330~390℃保溫2~10小時，進行低溫熱處理。
中華民國第I191440號發明專利提出一種液晶介相粉末之製作方法，利用洗油或洗油與甲苯之混合物當作萃取溶劑，以重量20~100%洗油與80~0%甲苯之混合溶劑，可以降低生產成本。同時洗清溶劑由丙酮更換為甲苯或與甲苯相似溶劑，增加量產製程之安全性，採用回收溶液進行化學萃取及清洗，可
減少近一半溶劑使用量，降低生產成本。
中華民國第I26275號發明專利提出一種液晶介相粉末之連續製作方法，利用高溫的(380~500℃)熱處理過後的煤焦瀝青，降溫到200~450℃下，直接流入化學萃取槽內，進行介相粉末萃取工作。其中高溫煤焦瀝青流入化學萃取槽之輸送管必須保溫在100~350℃及在化學萃取槽前加裝分散裝置，以解決高溫下流入化學萃取槽會產生結塊現象。
中華民國第I109638號發明專利提出一種液晶介相微球體之方法，將煤焦瀝青依設定之升溫時程加熱至特定溫度，且升溫及保溫期間持續以定速率施以攪拌，並除去升溫及保溫時程之γ相瀝青，再依設定之降溫時程將上述材料，其溫度降低至特定降溫溫度，並且自該降溫溫度起注入潤濕溶劑，且持續攪拌混合以製作均勻待萃取流體，最後再將待萃取流體注入到萃取液中，取得瀝青液晶介相微球體，經清洗及乾燥即完成製程。
以上製作程序因煤焦瀝青在380~550℃時熱傳導速率很慢，因此需要較長時間熱處理，提高整體生產成本。另外使用大量溶劑來當作濕潤溶劑，降低萃取流體黏滯性係數，製程浪費大量溶劑，增加整體生產成本。剩餘的瀝青溶液並沒有任何運用，造成環境二次污染。如何節省製程能源、增加產率與降低生產成本是有必要進行開發。
本發明主要目的是提供一種介相碳微球之製作方法，係提供一氣氛壓力於一瀝青溶液內並進行加熱攪拌處理，由於瀝青本身擁有較高的黏滯性係數，即是將瀝青加熱超過軟化點溫
度，瀝青才能由固體或黏彈性型態轉變為液體型態。
本發明另一個目的係以得到一種介相碳微球之製作方法，係節省大量潤濕溶劑的使用。
本發明另一個目的係以得到一種介相碳微球之製作方法，係有效地回收再利用剩餘的瀝青溶液，以減少環境污染，達到節省能源、增加產率及降低生產成本，而創造更高的附加價值，同時達到廢棄物再度回收利用的效益。
為了達到本發明上述目的，本發明提供一種介相碳微球之製作方法，其包括下列步驟：步驟A：提供一瀝青進行加熱處理而成一瀝青溶液，；步驟B：加入一添加劑於瀝青溶液中；步驟C：提供一氣氛壓力於瀝青溶液中，並進行加熱攪拌處理；步驟D：加入另一瀝青於該瀝青溶液中並加熱製作成一待萃取流體；步驟E：提供一萃取溶劑於一待萃取流體內，；步驟F：利用離心製程從瀝青溶液中並分離出介相碳微球；步驟G：利用蒸餾從瀝青溶液中分離出萃取溶劑。
於本發明之一實施例中，該瀝青係選自煤焦瀝青、石油瀝青、石油焦、軟瀝青、柏油其中之一或其混合物。
於本發明之一實施例中，該添加劑係選自碳黑、氧化鋁粉末其中之一。
於本發明之一實施例中，該添加劑的顆粒尺寸範圍係為1~100奈米。
於本發明之一實施例中，該氣氛係選自氮氣、氫氣其中之一。
於本發明之一實施例中，該氣氛壓力範圍係為0.1~15atm。
於本發明之一實施例中，該加熱攪拌處理溫度範圍係為350~550℃。
於本發明之一實施例中，該步驟C中之攪拌時間範圍係為0.1~8小時。
於本發明之一實施例中，該另一瀝青係選自煤焦瀝青、石油瀝青、石油焦、軟瀝青、柏油其中之一或其混合物。
於本發明之一實施例中，該步驟D中之加熱溫度範圍係為80℃~200℃。
於本發明之一實施例中，該萃取溶劑係為甲基吡咯烷銅與甲苯喹啉重量，其百分比的比例範圍係為1~3比1。
於本發明之一實施例中，該步驟E中之溫度範圍係為200~350℃之間。
於本發明之一實施例中，該步驟G之後係進一步包含有一步驟H，該步驟H係回收萃取溶劑迴流到步驟E，而該步驟E之後係進一步包含有一步驟I，該步驟I係將剩餘的瀝青溶液迴流到步驟A。
為了讓熟悉該項技術人員能夠詳細地瞭解本發明之宗旨、目的、特徵及功能，茲藉由下述最佳具體實施例來加以說明。
請參閱「第一圖」，係本發明一種介相碳微球之製作方法流程圖。其中，本發明之製造流程至少包括了步驟A到步驟I等9個步驟所製成，而可運用於鋰離子二次電池負極材料、活性碳前驅體等高品質碳材料領域，今針對各步驟說明如下：
步驟A：S11提供一瀝青進行加熱處理而成一瀝青溶液，使瀝青加熱到超過軟化點(softening point)以上，加熱溫度控制在80~200℃，最佳加熱溫度在100~180℃，使得瀝青由固體(常溫狀態)熔融成液體(超過軟化點的狀態)，形成一瀝青溶液，其中瀝青溶液係選自煤焦瀝青、石油瀝青、石油焦、軟瀝青、柏油其中之一或其混合物。
步驟B：S12加入一添加劑於一瀝青溶液中，其中添加劑可以是碳黑或氧化鋁粉末，顆粒尺寸範圍係為1~100奈米。為了縮短製程熱處理時間、提高瀝青產率，以及達到添加劑(溶質)與瀝青(溶劑)均勻的混合效果。
步驟C：S13提供一氣氛壓力於瀝青溶液內並進行加熱攪拌處理，其中氣氛可以是氮氣或氬氣氣源其中之一，一氣氛壓力控制在0.1~15atm、最佳氣氛壓力控制在1~10atm，該溫度控制在350~550℃，最佳的溫度控制在400~500℃，攪拌時間控制在0.1~8小時，最佳攪拌時間控制在1~5小時。一瀝青溶液經過熱處理後，本身的黏滯性係數被提高許多，導致一瀝青溶液變得黏稠與流動性不佳，不利於後端二次加工使用。
步驟D：S14加入另一瀝青於一瀝青溶液中並製作成一待萃取流體，其中另一瀝青係選自煤焦瀝青、石油瀝青、石油焦、
軟瀝青、柏油其中之一或其混合物，溫度範圍係為80~200℃，最佳溫度範圍係為10~180℃，主要目的是降低一瀝青溶液的黏滯性係數與增加瀝青的流動性，可以節省大量潤濕溶劑使用。
步驟E：S15提供一萃取溶劑於待萃取流體內，其中萃取溶劑係選自甲基吡咯烷銅、甲基吡咯烷銅與喹啉混合物其中之一，溫度控制在200~350℃，最佳的溫度控制在150~300℃。由於甲基吡咯烷銅比起喹啉溶劑而言，它的味道較淡、極性較小與使用上較安全。該甲基吡咯烷銅與喹啉重量百分比的比例範圍係為1~3比1，瀝青溶液與萃取溶劑混合物重量百分比的比例範圍係為1~5比1。
步驟F：S16利用離心製程由從瀝青溶液中並分離出介相碳微球。
步驟G：S17利用蒸餾從瀝青溶液中分離出萃取溶劑。
步驟H：S18回收得到萃取溶劑迴流到步驟E。
步驟I：S19將剩餘的瀝青溶液迴流到步驟A。
本發明專利乃是一種介相碳微球之製作方法，為一種介相碳微球製作概念說明，亦可用其它之特定方法來實現，皆不脫離本發明之特點與精神所在。因此文章所列舉之參數設定多寡或設計概念，在各方面皆應該被視為例示性而不是限制性範例，故所有相似性的改變只要合乎本專利之申請的範圍所定義及精神，均應該被包含在本專利所主張的範疇內。
S11~S19‧‧‧係為本發明介相碳微球製作方之各步驟
第一圖，係顯示本發明介相碳微球之製作方法流程圖。
S11~S19‧‧‧為本發明介相碳微球製作方之各步驟
Claims (7)
- 一種介相碳微球之製作方法，其包括下列步驟：步驟A：提供一瀝青進行加熱處理而成一瀝青溶液，其中，該加熱處理之溫度範圍係為80~200℃；步驟B：加入一添加劑於瀝青溶液中，其中該添加劑係選自碳黑、氧化鋁粉末其中之一；步驟C：提供一氣氛壓力於瀝青溶液中，並進行加熱攪拌處理，其中，該加熱攪拌處理之溫度範圍係為350~550℃；步驟D：加入另一瀝青於該瀝青溶液中並加熱製作成一待萃取流體，其中加熱溫度範圍係為80~200℃；步驟E：提供一萃取溶劑於該待萃取流體內，並將溫度控制在200~350℃，該萃取溶劑與該待萃取流體之重量百分比的比例範圍係為1比1~5，其中該萃取溶劑係為甲基吡咯烷銅與喹啉混合物，該甲基吡咯烷銅與喹啉之重量百分比的比例範圍係為1~3比1；步驟F：利用離心製程從瀝青溶液中並分離出介相碳微球；步驟G：利用蒸餾從瀝青溶液中分離出萃取溶劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中，該步驟A中之瀝青係選自煤焦瀝青、石油瀝青、石油焦、軟瀝青、柏油其中之一或其混合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中，該步驟C中之氣氛係選自氮氣、氬氣其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中，該步驟C中之氣氛壓力範圍係為0.1~15atm。
- 如申請專利範圍第1項所述體之製作方法，其中，該步 驟C中之時間範圍係為0.1~8小時。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中，該步驟D中之另一瀝青係選自煤焦瀝青、石油瀝青、石油焦、軟瀝青、柏油其中之一或其混合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之製作方法，其中，該步驟G之後係進一步包含有一步驟H，而該步驟H係回收萃取溶劑迴流到步驟E，且該步驟E之後係進一步包含有一步驟I，該步驟I係將剩餘的瀝青溶液迴流到步驟A。
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Families Citing this family (2)
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