CN103430358A - 非水电解质二次电池及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供可以使高倍率放电特性提高的非水电解液二次电池。其具备包含形成于金属箔的正极活性物质层的正极、包含负极活性物质的负极和在非水性溶剂中溶解有溶质的非水电解液，其特征在于，作为前述正极的金属箔，使用与前述正极活性物质层相接触的面的至少一部分的表面被粗化的铝箔，前述表面被粗化的铝箔的至少一部分凹部内具备由导电剂和粘结剂形成的导电层，并且前述导电层上具备具有正极活性物质、导电剂和粘结剂的正极活性物质层。

Description

非水电解质二次电池及其制造方法
技术领域
本发明涉及可以谋求高倍率放电特性的提高的非水电解质二次电池及其制造方法。
背景技术
非水电解质二次电池作为小型、轻量、高能量密度的电池被广泛用于便携设备的电源等。进而，最近作为电动工具、电动汽车、HEV汽车等的动力用电源受到瞩目。这样的动力用电源要求在比较短时间内放出大电流的高倍率放电特性。
专利文献1中公开了通过使用正极层侧的面被粗化的铝箔来改善活性物质层与铝箔间的附着性。然而，对非水电解质二次电池的高倍率放电特性提高的进一步改良成为课题。
另一方面，专利文献2中公开了在由铝箔制成的集电体上形成碳的中间膜，通过在其上被覆活性物质层而变得有利于抑制集电体与活性物质之间的电阻的增大。然而，该现有技术文献中，对非水电解质二次电池的高倍率放电特性的提高的进一步改良成为课题。另外，该方法需要形成碳的中间膜的工序和在其上被覆活性物质层的工序，存在制造工序复杂化这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-22699号公报
专利文献2：日本特开2000-164466号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的课题在于提供一种非水电解质二次电池，其具备包含正极活性物质的正极、包含负极活性物质的负极和在非水系溶剂中溶解有溶质的非水电解液，可以谋求高倍率放电特性的提高。
用于解决问题的方案
为了达成前述目的，本发明的非水电解质二次电池具备包含形成于金属箔的正极活性物质层的正极、包含负极活性物质的负极和在非水性溶剂中溶解有溶质的非水电解液，其特征在于，作为前述正极的金属箔，使用与前述正极活性物质层相接触的面的至少一部分的表面被粗化的铝箔，前述表面被粗化的铝箔的至少一部分凹部内具备由导电剂和粘结剂形成的导电层，并且前述导电层上具备具有正极活性物质、导电剂和粘结剂的正极活性物质层。
此处，表面被粗化的铝箔是指通过金属箔的表面的粗化处理方法在铝箔的表面形成了凹凸部的状态。
本发明使用的金属箔的表面的粗化处理方法，例如可列举出镀敷法、气相生长法、蚀刻法和研磨法等。作为镀敷法可列举出电解电镀法和化学镀敷法。作为气相生长法可列举出溅射法、CVD法、蒸镀法等。另外，作为研磨法可列举出利用砂纸研磨、利用喷砂法研磨等。
前述表面被粗化的铝箔的通过基于JIS B0601-2001的以轮廓曲线要素的平均长度规定的方法求得的平均粗化间距Rsm优选为0.05μm以上且3.0μm以下。这是因为，平均粗化间距Rsm不足0.05μm时，被粗化的铝箔的凹部内积存气泡，导电剂颗粒难以进入。
另一方面，平均粗化间距Rsm为3.0μm以上时，活性物质的一部分被填埋在被粗化的凹部，因此不能在凹部内形成导电层，不能有效发挥性能，不能发挥本发明的效果。
通过具备前述那样的正极，可以在活性物质层与铝箔之间确保高的附着性并且形成良好的导电通路。因此，可以抑制由于高倍率放电时的活性物质的剧烈的体积变化、剧烈的电池温度的上升导致的粘结剂溶胀所造成的铝箔与活性物质层之间的导电通路的损坏、活性物质层与铝箔的附着性的降低导致的电阻的上升。所以，这种非水电解质二次电池的高倍率放电特性提高。
该非水电解质二次电池的特征在于，将前述表面被粗化的铝箔表面的平均粗化间距设为Rsm，通过激光衍射法或者电子显微镜的观察求得的、体积基准累积粒度分布的从微粒侧算起的累积10%、累积50%和累积90%的粒径分别设为D10、D50和D90，正极活性物质的粒径（D10）设为RAM、导电剂的粒径（D50）设为RG1时，满足RAM>Rsm>RG1的关系。
通过满足这样的关系，在正极浆料的涂布时，导电剂和粘结剂进入铝箔的凹部，自发形成填充有导电剂和粘结剂的导电层。进而，可以在其上同时形成正极活性物质层，从而可以维持正极活性物质层与导电层的粘结结构的连续性。进而，由于能够以一次涂布来同时制作导电层和正极活性物质层这2层，可以简化制造工序。
作为其他的极板制作方法，可列举出预先制作在被粗化的铝箔的表面上填充了比平均粗化间距Rsm小的导电剂的导电层，然后再涂布正极活性物质层的方法。但是，此时正极活性物质层与导电层之间的粘结结构没有连续性，因此这两层间的附着性弱、其界面电阻上升。进而，由于具有制造工序复杂化这样的问题，所以优选前述的方法。
此处，活性物质和粘结剂的粒径的测定法优选激光衍射法，碳导电剂的粒径的测定法优选电子显微镜的观察。另外，铝箔表面的平均粗化间距Rsm可以通过基于JIS B0601-2001的以轮廓曲线要素的平均长度规定的方法求得。具体而言，可以使用激光显微镜、表面粗糙度仪等器具测定。
需要说明的是，粘结剂优选使用溶解在溶剂中的粘结剂，在使用使乳液颗粒分散而成的粘结剂时，粘结剂的粒径优选比粗化间距Rsm小。
本发明的非水电解质二次电池中，正极中使用的导电剂并不限于1种，更优选组合粒径不同的2种以上的导电剂。此时，将粒径最小的导电剂设为G1，其粒径（D50）设为RG1，粒径比前述导电剂G1大的导电剂设为G2、其粒径（D50）设为RG2时，优选满足RAM>RG2>Rsm>RG1的关系。
通过满足前述的关系，从而粒径比平均粗化间距Rsm小的导电剂G1被填充到被粗化的铝箔的凹部内，粒径比平均粗化间距Rsm大的导电剂G2存在于正极活性物质层中，因此非水电解质二次电池的高倍率放电特性进一步提高。
另外，通过组合粒径不同的2种以上的导电剂，从而粘结剂的减少成为可能，因此对非水电解质二次电池的高倍率放电特性有利。这是因为，仅使用粒径小的导电剂时，导电剂的比表面积增大，无论极板的附着性如何，被吸附到导电剂的表面的粘结剂增加。所以，为了确保附着性，需要增加粘结剂的量，由于粘结剂通常不具有导电性，因此极板的导电性降低。
由上述可知，通过使用粒径不同的2种以上的导电剂，抑制对粘结剂量产生影响的导电剂的比表面积，进一步使用表面被粗化的铝箔，从而可以确保活性物质层与铝箔的附着性，可以减少粘结剂量，因此高倍率放电特性进一步提高。
粒径比平均粗化间距Rsm大的导电剂G2与粒径比平均粗化间距Rsm小的粒径的导电剂G1的体积比为1:1～0.25:1的范围是更优选的。超过1:1时，填埋活性物质颗粒间的间隙的大颗粒的比率变得过高，铝箔中填充的导电层不能确保充分的导电性。另一方面，不足0.25:1时，大颗粒的比率变得过低，不能期待前述那样的减少粘结剂量的效果。
另外，粒径比平均粗化间距Rsm小的导电剂与粘结剂的体积比率优选处于1:0.5～1:1的范围。相对于粒径比平均粗化间距Rsm小的导电剂，粘结剂的比例过高时，被粗化的铝箔的凹部内填充的导电层的导电性降低，高倍率放电时发生电池温度上升。另一方面，粘结剂的比例低时，铝箔与导电层的附着性降低而难以得到充分的效果。
[其他的事项]
（1）本发明使用的导电剂中所使用的材料只要是可以在极板内形成导电通路的材料就没有特别的限定，例如可使用碳材料、金属粉末等。需要说明的是，从成本的观点来看优选使用碳材料。作为碳材料的例子，可列举出炉黑、乙炔黑、科琴黑、石墨和它们的混合物。
（2）作为正极活性物质，可列举出含有钴、镍、锰等过渡金属的含锂过渡金属复合氧化物。具体而言，可列举出为钴酸锂、Ni-Co-Mn的锂复合氧化物、Ni-Mn-Al的锂复合氧化物、Ni-Co-Al的锂复合氧化物。另外，还可列举出具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物、具有橄榄石结构的磷酸铁锂等。这些正极活性物质可以单独使用，也可以混合使用。
（3）作为负极活性物质，只要是能够用作非水电解液二次电池的负极活性物质就没有特别限定。作为负极活性物质，例如可列举出石墨、焦炭等碳材料、氧化锡、金属锂、硅等能与锂合金化的金属和它们的合金等。需要说明的是，从成本的观点来看优选使用碳材料，例如可以使用天然石墨、人造石墨、中间相沥青系碳纤维、中间相碳微球、焦炭、硬碳、富勒烯、碳纳米管等，
尤其从进一步提高高倍率放电特性的观点来看，更优选负极活性物质使用石墨材料被低结晶性碳包覆的碳材料。作为非水电解液，只要是能够在非水电解液二次电池中使用的非水电解液就没有特别限定。通常，可列举出含有支持盐及溶剂的非水电解液。
作为上述支持盐，例如可列举出LiBF4、LiPF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiPF6-x(CnF2n+1)x[其中，1<x<6，n=1或2]等。它们可以单独使用或混合2种以上使用。需要说明的是，对支持盐的浓度没有特别限定，优选为0.8～2.0摩尔/升的范围。
作为上述溶剂，优选使用碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、γ-丁内酯、碳酸二亚乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯等碳酸酯系溶剂、或这些溶剂的部分氢被F取代了的碳酸酯系溶剂。作为溶剂，特别优选使用环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合溶剂。该混合溶剂的环状碳酸酯和链状碳酸酯的体积比优选处于2:8～5:5的范围。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种非水电解质二次电池，其具备包含正极活性物质的正极、包含负极活性物质的负极和在非水系溶剂中溶解有溶质的非水电解液，可以谋求高倍率放电特性的提高。
附图说明
图1为示意性地表示本发明所述的电池的剖面结构的图。
图2为表示本发明电池使用的正极的截面的SEM照片。
图3为示意性地表示本发明所述的电极的剖面结构的图。
具体实施方式
以下，基于下述实施方式对本发明进一步详细说明，但本发明不受以下实施方式的任何限定，在不改变其主旨的范围内可以适当变更而实施。
（实施例1）
<正极的制作>
将作为正极活性物质的94.5质量份的粒径（D10）为9μm的锂镍钴锰复合氧化物，作为导电剂的2.5质量份的粒径（D50）为0.05μm的碳导电剂G1、1质量份粒径（D50）为6.0μm的碳导电剂G2，作为粘结剂的2质量份的聚偏氟乙烯混合，加入适量N-甲基-2-吡咯烷酮，制作浆料。将该浆料涂布到平均粗化间距Rsm为1.9μm的铝箔上并干燥。将其切割成规定的电极大小，用辊进行压延，安装正极引线，作为正极使用。
图2表示制作的极板的截面SEM照片。确认到形成了被粗化的铝箔10的凹部内填充有导电剂和粘结剂的导电层11。
需要说明的是，铝箔的平均粗化间距Rsm使用共聚焦激光显微镜测定。
另外，图3为示意性地表示本发明所述的电极的剖面结构。此处，表面被粗化的铝箔14在其表面形成有凹凸。在其凹部内形成由碳导电剂G1和粘结剂形成的导电层13，其上形成有活性物质层12。需要说明的是，表面被粗化的铝箔14的相邻的凸部前端与凸部前端的距离的平均值为接近与Rsm的值。
<负极的制作>
将负极活性物质混合的97.5质量份人造石墨、增粘剂的混合1质量份羧甲基纤维素、粘结剂的混合1.5质量份丁苯橡胶混配，加入适量纯水，制作浆料。将该浆料涂布于铜箔并干燥。将其切割成规定的电极大小，用辊进行压延，安装负极引线，作为负极使用。
<非水电解液的制备>
在EC（碳酸亚乙酯）与DEC（碳酸二甲酯）以25:75的体积比混合的溶剂中，以1.5摩尔/升的比例溶解作为锂盐的LiPF6，制备非水电解液。
<电池的制作>
将前述正极和负极使用由聚乙烯制微多孔膜制成的隔膜使正极和负极隔着隔膜相对，然后用卷芯将其卷成螺旋状。接着，拔出卷芯，制作螺旋状的电极体，插入金属制外装罐，注入上述非水电解液并封口，制作电池尺寸为直径18mm、高度65mm的18650型的非水电解质二次电池A1。
图1为示意性地表示前述那样制作的非水电解质二次电池的截面图，附图标记1表示正极、2表示负极、3表示隔膜、4表示兼作正极端子的封口体、5表示负极罐、6表示正极集电体、7表示负极集电体、8表示绝缘衬垫。
（比较例1）
前述实施例1中，使用未实施表面粗化处理的铝箔，除此以外，与前述实施例1同样制作比较例的非水电解质二次电池X1。
（比较例2）
前述实施例1中，使用在未实施表面粗化处理的铝箔上涂覆炭而成的铝箔，除此以外，与前述实施例1同样制作比较例的非水电解质二次电池X2。
（试验条件）
对前述那样制作的各非水电解质二次电池A1、X1和X2，以交流法测定1kHz的电阻值，然后以0.2It进行充电至4.2V的恒定电流充电后，以4.2V进行恒定电压充电至0.05It。其后，将放电终止电压设定为2.5V，以20A进行放电。其后，对各非水电解质二次电池A1、X1和X2以交流法测定1kHz的电阻值，用以下的算式算出20A放电前后的电阻值的上升率，其结果示于以下表1。
1kHz的电阻上升率（%）=（1.0-20A放电后的1kHz的电阻值／20A放电前的1kHz的电阻值）×100
[表1]
电池 铝箔 20A放电前后的1kHz的电阻上升率
电池A1 表面粗化处理 2.9%
电池X1 无表面处理 23.3%
电池X2 表面炭涂覆处理 11.1%
通过前述表1的结果可知，使用了表面被粗化的铝箔的实施例1的电池A1与使用表面未被粗化的铝箔的比较例1的电池X1、使用了表面涂覆炭的铝箔的比较例2的电池X2的电池相比，20A放电前后的电阻的上升受到抑制，结果高倍率放电特性提高。
产业上的可利用性
本发明尤其可以期待在EV和HEV汽车用电源、电动工具用电源这样的需要高倍率放电的面向高输出功率中展开。
附图标记说明
1    正极
2    负极
3    隔膜
9    正极活性物质
10   表面被粗化的铝箔
11   导电层
12   活性物质层
13   导电层
14   表面被粗化的铝箔
15   粒径小的碳导电剂

Claims (6)

1.一种非水电解质二次电池，其具备包含形成于金属箔的正极活性物质层的正极、包含负极活性物质的负极和在非水性溶剂中溶解有溶质的非水电解液，其特征在于，作为所述正极的金属箔，使用与所述正极活性物质层相接触的面的至少一部分被粗化的铝箔，所述表面被粗化的铝箔的至少一部分凹部内具备由导电剂和粘结剂形成的导电层，并且所述导电层上具备具有正极活性物质、所述导电剂和所述粘结剂的正极活性物质层。
2.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，所述表面被粗化的铝箔的通过基于JIS B0601-2001的以轮廓曲线要素的平均长度规定的方法求得的平均粗化间距Rsm为0.05μm以上且3.0μm以下。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的非水电解质二次电池，其特征在于，将通过基于JIS B0601-2001的以轮廓曲线要素的平均长度规定的方法求得的平均粗化间距设为Rsm，体积基准累积粒度分布的从微粒侧算起的累积10%、累积50%的粒径分别设为D10、D50，所述正极活性物质的粒径（D10）设为RAM，所述正极活性物质层中含有的导电剂G1的粒径（D50）设为RG1时，满足RAM>Rsm>RG1的关系。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的非水电解质二次电池，其特征在于，所述正极含有粒径不同的至少2种所述导电剂，将粒径小的所述导电剂设为G1、其粒径（D50）设为RG1，粒径比所述导电剂G1大的所述导电剂设为G2、其粒径（D50）设为RG2，所述正极活性物质的粒径（D10）设为RAM，通过基于JIS B0601-2001的以轮廓曲线要素的平均长度规定的方法求得的表面被粗化的铝箔的平均粗化间距设为Rsm时，满足RAM>RG2>Rsm>RG1的关系。
5.一种非水电解质二次电池的制造方法，其特征在于，其为制造权利要求1所述的非水电解质二次电池的方法，其具备：混合所述正极活性物质、所述粘结剂和所述导电剂制作正极浆料的工序，将所述正极浆料涂布于所述表面被粗化的铝箔的表面后进行干燥的工序，所述正极浆料中包含满足如下关系的所述正极活性物质和所述导电剂：将所述表面被粗化的铝箔的通过基于JIS B0601-2001的以轮廓曲线要素的平均长度规定的方法求得的平均粗化间距设为Rsm，所述正极活性物质的粒径（D10）设为RAM，所述导电剂G1的粒径（D50）设为RG1时，RAM>Rsm>RG1。
6.一种非水电解质二次电池的制造方法，其特征在于，其为制造权利要求4所述的非水电解质二次电池的方法，其具备：混合所述正极活性物质、所述粘结剂和所述导电剂制作正极浆料的工序，将所述正极浆料涂布于所述表面被粗化的铝箔的表面后进行干燥的工序，所述正极浆料中包含满足RAM>RG2>Rsm>RG1的关系的所述正极活性物质和所述导电剂。
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