CN103409854A - 一种碳纤维的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维的生产方法，该方法包括制备纺丝液、湿法纺丝、凝固、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化、低温碳化与高温碳化等步骤。采用本发明方法，通过高规整度聚丙烯腈树脂与普通聚丙烯腈树脂共混，能够提高纤维分子链规整度，使得纤维结晶度提高，增加纤维的致密程度，增加最终纤维分子链碳网长度，提高纤维强度，与现有技术的碳纤维相比，采用本发明生产方法获得的碳纤维的拉伸强度、碳化收率分别提高了19.7%、26.0%以上。
Description
【技术领域】
本发明属于碳纤维制备技术领域。更具体地，本发明涉及一种碳纤维的生产方法。
【背景技术】
碳纤维是有机纤维经一系列热处理后转化而成的含碳量在90%以上的新型碳材料。碳纤维不但具有高比强度和比模量、高导电性、低热膨胀系数、耐高温、抗腐蚀、抗蠕变以及自润滑等一系列优异的性能，还具有纤维的柔性和编织性等特点，常作为先进复合材料的增强体，在航空航天、核能设备以及隐形武器等国防领域具有不可替代的作用，同时在土木建筑、交通运输以及体育休闲等民用工业领域也得到了广泛的应用。
碳纤维在生产过程中具有较强的“遗传性”，其制备工艺复杂，主要流程包括聚合、纺丝、预氧化和碳化，每一环节对最终碳纤维性能都有较大的影响。高质量纺丝用聚合物是制备高性能碳纤维的前提，聚合物分子中强极性氰基的存在能使得分子链之间有很强的相互作用，是原丝纤维具有强度的主要原因，保证了纤维在加工过程中不发生断丝和毛丝现象。原丝纤维在碳化之前需要进行预氧化处理，通过分子内的环化反应和分子间的交联反应使得线性分子链转化成环状结构，提高纤维的热稳定性，防止纤维在高温碳化下发生断丝现象。最后，预氧化纤维需要在高达1200-1600℃下进行碳化处理，形成乱层石墨结构，制得最终的碳纤维。不同共聚组分、分子量及立体规整程度的聚合物在相同的工艺条件下，原丝纤维的力学性能、致密程度，预氧化纤维的热稳定性性及最终碳纤维性能都不尽相同。因此，对纺丝用聚合物进行改性处理，制备高性能纺丝液，用于提高原丝的力学性能、预氧化纤维的热稳定性和最终纤维的碳化收率具有十分重要的意义。
JP平3-76823表明通过提高PAN聚合物分子链的空间立体结构，利用浓硝酸作溶剂，超低温的环境中制备了高性能的原丝纤维，再经碳化能够获得高质量的碳纤维。由于高规整度的PAN分子链中相邻氰基的强烈作用，使得分子链成“螺旋”结构排列，结构排列规整，使得分子链间的作用力降低，溶于DMSO中后表观粘度较小，可纺性差，通过硝酸作溶剂将使得生产工艺复杂化，且对生产有很严苛的要求。
为了解决高规整立构聚丙烯腈聚合物纺丝工艺复杂，且PAN原丝在预氧化过程中热稳定性不高，最终纤维的碳化收率较低且强度不高的技术问题，于是本发明人在总结现有技术的基础上，通过大量实验研究，终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种碳纤维的生产方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种碳纤维的生产方法。
该生产方法的步骤如下：
A、制备纺丝液
让1～30重量份等规度35～56%的高等规度聚丙烯腈树脂与70～99重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速2800～3200rpm的条件下粉碎混合0.6～1.5min，然后往其混合树脂中加入300～456重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度50℃～60℃的条件下溶胀6～10h，再升温至68～72℃，在这个温度下溶解6～10h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计18～25%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.0～4.0kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度0.5～1.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.05～0.08mm、孔数800～1200，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计65～72%二甲基亚砜水溶液中在温度65～75℃的条件下按照拉伸比-30%～-15%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计35～45%二甲基亚砜水溶液中在温度30～45℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计5～10%的二甲基亚砜水溶液中在温度45～70℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度75～85℃下预拉伸1.2～1.8倍，再用温度60～80℃洗涤水洗涤3～5次，在沸水中按照拉伸1.8～2.5倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度120℃～140℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.1～0.5%以下；然后置于具有六级温区的预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的8%～10%逐渐降低至六级温区的0或0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是180℃～220℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是320℃～380℃、450℃～500℃、620℃～680℃和740℃～800℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是860～940℃；第二个温区的温度是1350～1450℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
根据本发明的一种优选实施方式，所述普通聚丙烯腈树脂的重均分子量是2.2～2.5×104，所述高等规度聚丙烯腈树脂的重均分子量是4.5-5.0×104。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述高等规度聚丙烯腈树脂的等规度是44～50%。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述烛芯式过滤器的过滤固体尺寸小于5μm。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A得到的纺丝液在使用脱泡釜进行脱泡24h后再进行湿法纺丝。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，第一级凝固、第二级凝固与第三级凝固的凝固时间分别是0.5～1.5min、0.8～1min与0.8～1.2min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述初生纤维在六级温区的每个温区中的停留时间都是8～12min，六级温区的总停留时间是58～62min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述的预氧化纤维在低温碳化炉的四个温区停留时间分别是1.5～2min、1.5～2min、1.5～2min与1.5～2min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤F中，所述低温碳化纤维在高温碳化炉中第一个温区中的停留时间是28～32s；在第二个温区中的停留时间是55～65s。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的高纯氮气的纯度是99.999%以上；所述的超纯氮气的纯度是99.9999%以上，露点温度≤-72℃。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种一种碳纤维的生产方法。
该生产方法的步骤如下：
A、制备纺丝液
让1～30重量份等规度35～56%的高等规度聚丙烯腈树脂与70～99重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速2800～3200rpm的条件下粉碎混合0.6～1.5min，然后往其混合树脂中加入300～456重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度50℃～60℃的条件下溶胀6～10h，再升温至68～72℃，在这个温度下溶解6～10h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计18～25%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.0～4.0kPa的条件下进行脱单脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液。
聚丙烯腈树脂，白色固体，它溶于二甲基甲酰胺、硫氰酸盐溶液，不溶于乙醇、丙酮、苯和四氯化碳。它主要用于制合成纤维，溶于二甲基甲酰胺中，经抽丝形成纤维，制成纺织品、针织品、人造羊毛、毛毯等。
在本发明中，所述普通聚丙烯腈树脂的重均分子量是2.2～2.5×104，如果所述普通聚丙烯腈树脂的重均分子量超过其范围，则纺丝液粘度大，聚合物可纺性降低。
所述高等规度聚丙烯腈树脂的重均分子量是4.5-5.0×104。如果所述高等规度聚丙烯腈树脂的重均分子量超过其范围，则高等规度聚丙烯腈溶解性能降低。
所述高等规度聚丙烯腈树脂的等规度为35～56%，如果其等规度小于35%时，则空间立构规整度低，对纤维性能提升不大；如果其等规度大于56%时，则高规整度聚合物溶解性能降低，分子量下降；因此所述高等规度聚丙烯腈树脂的等规度为35～56%是合适的。
优选地，所述高等规度聚丙烯腈树脂的等规度是40～52%，更优选地是44～50%。
根据本发明，所述的高等规度聚丙烯腈树脂为1～30重量份时，所述的普通聚丙烯腈树脂的量小于70重量份，则溶解性能降低，残留大量凝胶或不溶物；所述的普通聚丙烯腈树脂的量大于99重量份，则规整度对聚合物性能影响消失；因此，所述的高等规度聚丙烯腈树脂为1～30重量份时，所述的普通聚丙烯腈树脂的量为70～99重量份是恰当的。
优选地，所述的高等规度聚丙烯腈树脂与所述的普通聚丙烯腈树脂的重量比是6～25：78～90。
更优选地，所述的高等规度聚丙烯腈树脂与所述的普通聚丙烯腈树脂的重量比是12～18：82～86。
本发明使用的高速搅拌机是目前市场上销售的产品，例如由德国IKA公司以商品名LR-2.ST反应器、西安予辉仪器有限公司以商品名S212双层玻璃反应釜或陕西鹏展科技有限公司以商品名SF-5D反应釜销售的产品。
所述混合树脂溶液的固体含量是以混合树脂溶液总重量计18～25%。
所述固体含量是采用“薄膜快速测定法”，在树脂成膜且绝对干燥条件下测定得到的。
所述混合树脂溶液的固体含量小于18%时，则纺丝液粘度小，难以成纤；所述混合树脂溶液的固体含量高于25%，则纺丝液粘度大，出口压力高，纤维均匀度下降。如果所述混合树脂溶液的固体含量超过上述范围时，可以采取延长脱单脱泡时间或添加适当溶剂调节等具体措施将所述混合树脂溶液的固体含量达到其范围。
用于生产碳纤维的纺丝液通常含有气泡与残留单体。较大的气泡在通过喷丝孔时会造成纺丝液流中断、变形，较小的气泡会残留在碳纤维中，易造成丝断裂，从而影响碳纤维质量。一方面，残留单体在纺丝液中会继续发生聚合，使纺丝液粘度升高，另一方面，残留单体从喷丝孔流出时蒸发，这样都会严重影响碳纤维的质量。
所述的脱单脱泡是溶液纺丝生产过程中的一个工序，这个工序的作用在于在纺丝前除去在纺丝液中存在的残留单体和一些气泡，以保证后续纺丝过程能够正常进行，确保纺丝质量。
在本发明中，使用脱泡釜对所述的混合树脂溶液进行脱泡。所述的脱泡釜是目前市场上销售的产品，例如由高要市大明化工机械厂以商品名脱单脱泡釜、扬州亨得容设备制造有限公司以商品名TS型脱泡反应釜或广东省佛山市诺星机械设备有限公司以商品名FY型脱泡反应釜销售的产品。
在本发明中，使用烛芯式过滤器进行过滤，除去尺寸大于5μm的固体。
本发明使用的烛芯式过滤器是目前市场上销售的产品，例如由无锡森松机械有限公司以商品名ZQ型过滤器、靖江康爱特环境工程有限公司以商品名K-CFC型过滤器或广州市川特过滤器材有限公司以商品名CT型精密过滤器销售的产品。
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度0.5～1.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.05～0.08mm、孔数800～1200，得到一种混合树脂丝；
纺丝液是兼具粘性和弹性的弹粘体。纺丝液从喷丝板压出时，有孔口胀大效应，使挤出细流的直径大于喷丝孔孔径。在第一导丝盘的拉伸力作用下，挤出细流在越过最大直径后逐渐变细，细化过程一直持续到纺丝液细流完全凝固为止。
优选地，在步骤A得到的纺丝液在使用脱泡釜进行脱泡24h后再进行湿法纺丝。
所述脱泡的作用如前面所述，使用的脱泡釜也前面所述，在此不再赘述。
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计65～72%二甲基亚砜水溶液中在温度65～75℃的条件下按照拉伸比-30%～-15%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝。
在本发明中，所述的凝固应该理解是在使用聚丙烯腈树脂生产碳纤维时，使纺丝液经过喷丝头的细流在凝固浴中进行凝固或发生化学反应而形成碳纤维的一种过程。使纺丝液凝固的液体称之凝固浴，也称之纺丝浴。本发明使用的使纺丝液凝固的凝固浴是二甲基亚砜水溶液。
这种凝固是第一级凝固，所述的混合树脂丝在二甲基亚砜水溶液中的停留时间为凝固时间，是0.5～1.5min。
第一级凝固后接着进行第二级凝固与第三级凝固，凝固浴二甲基亚砜水溶液浓度逐渐降低至5～10%。
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计35～45%二甲基亚砜水溶液中在温度30～45℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第二级凝固，得到二级凝固丝，其凝固时间为0.8～1.0min；
接着，让所述的二级凝固丝在以重量计5～10%的二甲基亚砜水溶液中在温度45～70℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第三级凝固，得到三级凝固丝，其凝固时间为0.8～1.2min。
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度75～85℃下预拉伸1.2～1.8倍，再用温度60～80℃洗涤水洗涤3～5次，在沸水中按照拉伸1.8～2.5倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维。
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度120℃～140℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.1～0.5%以下。
所述的热干燥炉是目前市场上销售的产品，例如由西安富瑞达科技有限公司以商品名HO-03-01、合肥日新高温技术有限公司以商品名RX-HT-01销售的产品。
所述初生聚丙烯腈树脂纤维的水含量是采用“烘干称重法”，在丝条绝对干燥，且温度将至室温的条件下测定得到的。
然后，把干燥的初生聚丙烯腈树脂纤维置于具有六级温区的预氧化炉中进行预氧化。
所述的预氧化炉是目前市场上销售的产品，例如由西安富瑞达科技有限公司以商品名PRO-03、合肥日新高温技术有限公司以商品名RX-O-011销售的产品。
所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，所述初生纤维在每个温区中的停留时间都是8～12min，六级温区的总停留时间是58～62min。
如果所述总停留时间小于58min，则预氧化不充分，耐热性不足，高温处理后性能较差；如果所述总停留时间大于62min，则预氧化过度，造成谈话时大量小分子逸出，性能下降；因此，所述总停留时间为58～62min是恰当的。
所述初生聚丙烯腈树脂纤维的拉伸比由一级温区的8%～10%逐渐降低至六级温区的0或0以下，于是得到一种预氧化纤维。
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化。
在本发明中，步骤D得到的预氧化纤维在所述的低温碳化炉中以逐渐升温的方式进行碳化，这样处理在于纤维稳定化程度提高，且熔融、断丝量减少。
在所述的低温碳化炉中，其炉口预热区的温度是180℃～220℃；它的四个温区的温度分别是320℃～380℃、450℃～500℃、620℃～680℃和740℃～800℃，所述的预氧化纤维在其四个温区的停留时间分别是1.5～2min、1.5～2min、1.5～2min与1.5～2min。
在本发明中，所述的高纯氮气是纯度为99.999%以上的氮气。
所述低温碳化炉是目前市场上销售的产品，例如由西安富瑞达科技有限公司以商品名CO-LT-01、合肥日新高温技术有限公司以商品名RX-CO-012销售的产品。
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下。
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是860～940℃，其停留时间是28～32s；第二个温区的温度是1350～1450℃，其停留时间是55～65s。
在本发明中，步骤E得到的低温碳化纤维在所述的高温碳化炉中以逐渐升温的方式进行碳化，这样处理在于不同温区内纤维内部化学结构转变不同，在较低温区内主要发生分子间交联，较高温区内转变为类石墨结构。
在本发明中，所述的超纯氮气是纯度为99.9999%以上，露点温度≤-72℃的氮气。
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
根据下式计算得到碳化收率：
其中Mf为碳化后最终纤维线密度，M0为原丝纤维线密度。
采用本发明方法生产的碳纤维特性是利用万能材料试验机“等速拉断法”，在25摄氏度，以20毫米/分钟拉伸速度的条件下测试的。
采用本发明方法生产的碳纤维具有下述特性：
拉伸强度高达3.34GPa，高于同种工艺未改性纤维，能够得到具有优良力学强度特性的纤维；
碳化收率提升至25.65%，高于未改性纤维，能够有效的提高碳纤维的产率；
[有益效果]
本发明的有益效果是：采用本发明方法，通过高规整度聚丙烯腈树脂与普通聚丙烯腈树脂共混，能够提高纤维分子链规整度，使得纤维结晶度提高，增加纤维的致密程度，且在预氧化时能形成更多的耐热环状结构，促进纤维预氧化程度减少碳化过程中碳化收率，增加最终纤维分子链碳网长度，提高纤维强度，与现有技术的碳纤维相比，采用本发明生产方法获得的碳纤维的拉伸强度、碳化收率分别提高了19.7%、26.0%以上。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让17重量份等规度38%的高等规度聚丙烯腈树脂与95重量份普通聚丙烯腈树脂在由德国IKA公司以商品名LR-2.ST反应器销售的高速搅拌机中在转速2800rpm的条件下粉碎混合0.8min，然后往其混合树脂中加入355重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度60℃的条件下溶胀6h，再升温至70℃，在这个温度下溶解10h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计22%；
接着，使用由扬州亨得容设备制造有限公司以商品名脱单脱泡反应釜销售的脱泡釜，让所述混合树脂溶液在压力4.0kPa的条件下进行脱泡，再使用由无锡森松机械有限公司以商品名ZQ型过滤器销售的烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.08mm、孔数1200，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计72%二甲基亚砜水溶液中在温度75℃的条件下按照拉伸比-15%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计45%二甲基亚砜水溶液中在温度45℃的条件下按照拉伸比1%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计5%的二甲基亚砜水溶液中在温度70℃的条件下按照拉伸比1%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度75℃下预拉伸1.2倍，再用温度60℃洗涤水洗涤5次，在沸水中按照拉伸1.8倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在由西安富瑞达科技有限公司以商品名HO-03-01销售的热干燥炉中在温度130℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.2%；然后置于由西安富瑞达科技有限公司以商品名PRO-03销售的预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的9.5%逐渐降低至六级温区的0，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在由西安富瑞达科技有限公司以商品名CO-LT-01销售的低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是194℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是320℃～340℃、460℃～480℃、620℃～640℃和750℃～770℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在由西安富瑞达科技有限公司以商品名CO-HT-01销售的高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是860～880℃；第二个温区的温度是1350～1380℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例2：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让10重量份等规度38%的高等规度聚丙烯腈树脂与90重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速3200rpm的条件下粉碎混合1.0min，然后往其混合树脂中加入400重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度52℃的条件下溶胀8h，再升温至68℃，在这个温度下溶解8h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计20%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.2kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度0.8cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.06mm、孔数900，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计66%二甲基亚砜水溶液中在温度66℃的条件下按照拉伸比-25%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计36%二甲基亚砜水溶液中在温度36℃的条件下按照拉伸比2%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计8%的二甲基亚砜水溶液中在温度50℃的条件下按照拉伸比2%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度85℃下预拉伸1.8倍，再用温度80℃洗涤水洗涤3次，在沸水中按照拉伸2.5倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度125℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.4%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的10.0%逐渐降低至六级温区的0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是180℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是320℃～340℃、450℃～470℃、660℃～680℃和780℃～800℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是880～900℃；第二个温区的温度是1380～1400℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例3：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让17重量份等规度38%的高等规度聚丙烯腈树脂与83重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速3000rpm的条件下粉碎混合1.2min，然后往其混合树脂中加入335重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度56的条件下溶胀6h，再升温至72℃，在这个温度下溶解6h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计23%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.4kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.0cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.07mm、孔数1000，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计68%二甲基亚砜水溶液中在温度68℃的条件下按照拉伸比-20%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计40%二甲基亚砜水溶液中在温度40℃的条件下按照拉伸比4%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计10%的二甲基亚砜水溶液中在温度66℃的条件下按照拉伸比4%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度76℃下预拉伸1.4倍，再用温度70℃洗涤水洗涤3次，在沸水中按照拉伸2.0倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度120℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.1%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的8.2%逐渐降低至六级温区的0，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是220℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是360℃～380℃、460℃～480℃、640℃～660℃和760℃～780℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是900～920℃；第二个温区的温度是1400～1420℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例4：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让27重量份等规度38%的高等规度聚丙烯腈树脂与73重量份普通聚丙烯腈树脂在实施例1描述的高速搅拌机中在转速2800rpm的条件下粉碎混合0.6min，然后往其混合树脂中加入456量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度54℃的条件下溶胀10h，再升温至68℃，在这个温度下溶解8h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计18%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.6kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.2cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.05mm、孔数800，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计70%二甲基亚砜水溶液中在温度65℃的条件下按照拉伸比-30%%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计42%二甲基亚砜水溶液中在温度42℃的条件下按照拉伸比0%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计6%的二甲基亚砜水溶液中在温度58℃的条件下按照拉伸比3%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度82℃下预拉伸1.6倍，再用温度75℃洗涤水洗涤4次，在沸水中按照拉伸2.4倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度136℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.5%；然后置于具有六级温区的预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的9.0%逐渐降低至六级温区的0，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是205℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是330℃～350℃、470℃～490℃、620℃～640℃和760℃～780℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是920～940℃；第二个温区的温度是1380～1400℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例5：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让17重量份等规度40%的高等规度聚丙烯腈树脂与83重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速3200rpm的条件下粉碎混合1.5min，然后往其混合树脂中加入300量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度50℃的条件下溶胀8h，再升温至72℃，在这个温度下溶解5h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计25%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.0kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度0.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.08mm、孔数1200，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计65%二甲基亚砜水溶液中在温度75℃的条件下按照拉伸比-15%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计35%二甲基亚砜水溶液中在温度30℃的条件下按照拉伸比5%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计5%的二甲基亚砜水溶液中在温度45℃的条件下按照拉伸比3%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度80℃下预拉伸1.2倍，再用温度65℃洗涤水洗涤3次，在沸水中按照拉伸2.2倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度140℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.2%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的8.0%逐渐降低至六级温区的0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是190℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是330℃～350℃、460℃～480℃、650℃～670℃和770℃～790℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是890～910℃；第二个温区的温度是1410～1430℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例6：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让17重量份等规度48%的高等规度聚丙烯腈树脂与83重量份普通聚丙烯腈树脂在实施例1描述的高速搅拌机中在转速3000rpm的条件下粉碎混合0.8min，然后往其混合树脂中加入400量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度60℃的条件下溶胀5h，再升温至70℃，在这个温度下溶解7h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计20%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力4.0kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.06mm、孔数900，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计72%二甲基亚砜水溶液中在温度66℃的条件下按照拉伸比-25%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计45%二甲基亚砜水溶液中在温度45℃的条件下按照拉伸比1%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计10%的二甲基亚砜水溶液中在温度70℃的条件下按照拉伸比1%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度75℃下预拉伸1.4倍，再用温度60℃洗涤水洗涤5次，在沸水中按照拉伸1.8倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度122℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.3%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的10.0%逐渐降低至六级温区的0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是180℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是350℃～370℃、470℃～490℃、650℃～670℃和740℃～760℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是900～920℃；第二个温区的温度是1420～1440℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例7：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让10重量份等规度53.4%的高等规度聚丙烯腈树脂与90重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速2800rpm的条件下粉碎混合1.0min，然后往其混合树脂中加入355量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度52℃的条件下溶胀7h，再升温至68℃，在这个温度下溶解8h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计22%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.2kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度0.8cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.07mm、孔数1000，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计66%二甲基亚砜水溶液中在温度68℃的条件下按照拉伸比-20%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计36%二甲基亚砜水溶液中在温度36℃的条件下按照拉伸比2%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计8%的二甲基亚砜水溶液中在温度50℃的条件下按照拉伸比1%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度82℃下预拉伸1.8倍，再用温度80℃洗涤水洗涤3次，在沸水中按照拉伸2.5倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度132℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.4%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的8.2%逐渐降低至六级温区的0，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是220℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是340℃～360℃、460℃～480℃、660℃～680℃和780℃～800℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是880～900℃；第二个温区的温度是1420～1440℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例8：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让17重量份等规度53.4%的高等规度聚丙烯腈树脂与83重量份普通聚丙烯腈树脂在实施例1描述的高速搅拌机中在转速3200rpm的条件下粉碎混合1.2min，然后往其混合树脂中加入317量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度54℃的条件下溶胀8h，再升温至72℃，在这个温度下溶解6h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计24%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.4kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.0cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.06mm、孔数1100，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计70%二甲基亚砜水溶液中在温度70℃的条件下按照拉伸比-18%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计42%二甲基亚砜水溶液中在温度42℃的条件下按照拉伸比4%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计6%的二甲基亚砜水溶液中在温度66℃的条件下按照拉伸比3%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度85℃下预拉伸1.6倍，再用温度75℃洗涤水洗涤4次，在沸水中按照拉伸2.0倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度140℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.2%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的9.0%逐渐降低至六级温区的0，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是210℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是320℃～340℃、480℃～500℃、620℃～640℃和780℃～800℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是860～880℃；第二个温区的温度是1430～1450℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
实施例9：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让15重量份等规度56%的高等规度聚丙烯腈树脂与85重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速3000rpm的条件下粉碎混合1.5min，然后往其混合树脂中加入335量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度56℃的条件下溶胀10h，再升温至70℃，在这个温度下溶解10h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计23%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.6kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.2cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.07mm、孔数1000，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计68%二甲基亚砜水溶液中在温度72℃的条件下按照拉伸比-22%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计40%二甲基亚砜水溶液中在温度40℃的条件下按照拉伸比3%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计9%的二甲基亚砜水溶液中在温度58℃的条件下按照拉伸比4%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度76℃下预拉伸1.5倍，再用温度70℃洗涤水洗涤3次，在沸水中按照拉伸2.4倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度128℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.4%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的9.5%逐渐降低至六级温区的0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是212℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是360℃～380℃、450℃～470℃、660℃～680℃和740℃～760℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是920～940℃；第二个温区的温度是1350～1370℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
对比实施例1：碳纤维的生产
该实施例的实施步骤如下：
该实施例使用的设备与实施例1的相同。
A、制备纺丝液
让100重量份普通聚丙烯腈树脂溶于400量份溶剂二甲基亚砜，搅拌，接着在温度56℃的条件下溶胀10h，再升温至70℃，在这个温度下溶解10h，于是得到一种聚丙烯腈树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计20%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.6kPa的条件下进行脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度1.2cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.075mm、孔数1000，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计68%二甲基亚砜水溶液中在温度72℃的条件下按照拉伸比-30%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计40%二甲基亚砜水溶液中在温度40℃的条件下按照拉伸比3%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计9%的二甲基亚砜水溶液中在温度58℃的条件下按照拉伸比4%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度76℃下预拉伸1.5倍，再用温度70℃洗涤水洗涤3次，在沸水中按照拉伸2.3倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度128℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.4%；然后置于预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的9.5%逐渐降低至六级温区的0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是212℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是360℃～380℃、450℃～470℃、660℃～680℃和740℃～760℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是920～940℃；第二个温区的温度是1350～1370℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
所述的碳纤维采用本说明书描述的方法进行测试，其拉伸强度与碳化收率测试结果列于表1中。
表1：碳纤维性能测试结果
由表1的结果可以清楚地看出，采用本发明方法通过高规整度聚丙烯腈树脂与普通聚丙烯腈树脂共混，能够非常有效地使生产的碳纤维在拉伸强度和碳化收率方面有非常明显的提高，拉伸强度和碳化收率分别提高19.7%和26.0%。
Claims (10)
1.一种碳纤维的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、制备纺丝液
让1～30重量份等规度35～56%的高等规度聚丙烯腈树脂与70～99重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速2800～3200rpm的条件下粉碎混合0.6～1.5min，然后往其混合树脂中加入300～456重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度50℃～60℃的条件下溶胀6～10h，再升温至68～72℃，在这个温度下溶解6～10h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计18～25%；
接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.0～4.0kPa的条件下进行脱单脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；
B、湿法纺丝
步骤A得到的纺丝液以速度0.5～1.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.05～0.08mm、孔数800～1200，得到一种混合树脂丝；
C、凝固
让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计65～72%二甲基亚砜水溶液中在温度65～75℃的条件下按照拉伸比-30%～-15%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；
然后，让所述的初生凝固丝在以重量计35～45%二甲基亚砜水溶液中在温度30～45℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计5～10%二甲基亚砜水溶液中在温度45～70℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；
接着，所述的三级凝固丝在水中在温度75～85℃下预拉伸1.2～1.8倍，再用温度60～80℃洗涤水洗涤3～5次，在沸水中按照拉伸1.8～2.5倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；
D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化
把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度120℃～140℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.1～0.5%以下；然后置于具有六级温区的预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的8%～10%逐渐降低至六级温区的0或0以下，于是得到一种预氧化纤维；
E、低温碳化
让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是180℃～220℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是320℃～380℃、450℃～500℃、620℃～680℃和740℃～800℃；
接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；
F、高温碳化
让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是860～940℃；第二个温区的温度是1350～1450℃；
接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述普通聚丙烯腈树脂的重均分子量是2.2～2.5×104，所述高等规度聚丙烯腈树脂的重均分子量是4.5-5.0×104。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述高等规度聚丙烯腈树脂的等规度是44～50%。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述烛芯式过滤器的过滤固体尺寸小于5μm。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤A得到的纺丝液在使用脱泡釜进行脱泡24h后再进行湿法纺丝。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤C中，第一级凝固、第二级凝固与第三级凝固的凝固时间分别是0.5～1.5min、0.8～1.0min与0.8～1.2min。
7.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于在步骤D中，所述初生纤维在六级温区的每个温区中的停留时间都是8～12min，六级温区的总停留时间是58～62min。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤E中，所述的预氧化纤维在低温碳化炉的四个温区停留时间分别是1.5～2.0min、1.5～2.0min、1.5～2.0min与1.5～2.0min。
9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在步骤F中，所述低温碳化纤维在高温碳化炉中第一个温区中的停留时间是28～32s；在第二个第二个温区中的停留时间是55～65s。
10.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的高纯氮气的纯度是99.999%以上；所述的超纯氮气的纯度是99.9999%以上，露点温度≤-72℃。
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