CN108277558B - 生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法及碳纤维 - Google Patents

生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法及碳纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法及碳纤维。该方法利用有机溶剂萃取生物质原料，获得常温下可溶的低分子量萃取物，接着利用高分子量萃取物、聚丙烯腈及纺丝溶剂配制纺丝液，水浴加热并搅拌，然后静电纺丝；最后，将纺出的丝进行氧化及高温碳化获得碳纤维。本发明提供了一种碳纤维制备路径，其原料成本较传统碳纤维制备工艺原料低廉且可部分替代成本较高的聚丙烯腈前驱体，制备工艺相对较简单，环境污染相对较小。并且，本发明所得碳纤维品质良好，拥有发达的孔隙结构，比表面积最高可达836.82m2/g，比体积最高可达188.41cm3/g，具有很好的经济效益和应用前景。

Description

生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法及碳纤维
技术领域
本发明属于生物质可再生能源利用、高性能材料制备领域，更具体地，涉及一种生物质热溶萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法及碳纤维。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在90％以上的无机碳素纤维材料。因其制备过程中不同纺丝方法的差异，使得碳纤维具有不同的特性。目前的纺丝方法主要有熔融纺丝和静电纺丝两种。
通过熔融纺丝最终制得的碳纤维的纤维较粗，具有低密度、高强度、高模量、高热导、耐高温、抗化学腐蚀、低热膨胀系数、低电阻、耐化学辐射等特点，可作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及碳素等基体进行复合，组成复合材料应用于在航空航天、国防军事、体育休闲用品、民用工业领域，具备不可替代的地位。
通过静电纺丝最终制得的碳纤维的纤维直径较小，表面孔隙结构发达，具有耐腐蚀性、高表面积、生物相容性等特点使其在有害化学品吸附、空气净化、水体保护、作为催化剂的载体、超级电容的电极材料及作为燃料电池的储氢材料等方面也有重要应用。
近年来，高性能碳纤维以其卓越的性价比，军工上重要的战略地位和巨大的工业应用市场，吸引着世界上许多国家和地区投入大量的人力、物力和财力进行研制和开发。但到目前为止，能够用于工业化生产碳纤维的材料仅有聚丙烯腈(PAN)、沥青或粘胶三种，但是，使用上述三种材料生产碳纤维分别存在如下问题：
1、聚丙烯腈基碳纤维产量占据了总产量的91％，但是这种工艺仅从原料到聚丙烯腈基前驱体的制备过程成本就占据了整个工艺成本的1/4；并且，聚丙烯腈基前驱体的制备过程工序冗杂，过程资源及能源消耗巨大；
2、沥青基前驱体直接用于制备碳纤维时，获得的沥青基碳纤维品质较差，所以制备高性能沥青基碳纤维则需将沥青先转化为中间相沥青，再脱除杂质及不溶物等，这使成本增加，技术难度大；
3、粘胶基碳纤维在军工和航天领域有特殊价值，但存在碳化收率低、热解反应复杂、加工过程长和能耗高等缺点。
因此，采用一种更加廉价的原料替代丙烯腈、沥青及粘胶等原料并开发一种更为简单的碳纤维前驱体制备工艺具有重大意义。
在碳纤维制备工艺中，碳纤维前驱体的芳香化程度、灰分含量及软化点等因素对碳纤维的制备至关重要。前驱体的芳香化程度极大地影响了碳纤维内部结构的形成，过高灰分会降低碳纤维的品质和性能，而软化点较低则会使得纤维在预氧化及碳化过程容易发生熔化粘结。
生物质是自然界中可再生碳资源储量最丰富的一种资源，且廉价易得。通过生物质热溶萃取方法获得的固体萃取产物(如高分子量萃取物)的碳元素含量达到73％以上，氧元素含量降至10％以下，几乎无灰且芳香结构大幅增加，软化点在200℃-250℃之间，有潜在的可行性作为碳纤维前驱体用于制备碳纤维，但是目前的萃取产物在纺丝过程中表现出很差的可纺性，无法制备出高品质的碳纤维。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种生物质热溶萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其目的在于，通过将生物质热溶萃取物与聚丙烯腈共纺，利用生物质热溶萃取简化现有的生物质基碳纤维制备工艺步骤，且部分替代成本较高的聚丙烯腈，从而降低生产成本，同时解决单独用萃取产物纺丝时可纺性很差这一问题。利用该方法制备的碳纤维为生物质废弃物的利用提供了高附加值。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，包括以下步骤；
(1)使用非极性有机溶剂从生物质原料粉末中萃取分离生物质，得到高分子量萃取物；
(2)配置溶质浓度10wt％～15wt％的纺丝液，其中，纺丝溶剂为DMF，溶质中高分子量萃取物、聚丙烯腈的质量比为0.8～1.2：1；将纺丝液水浴加热直至溶质充分混合，然后利用配备好的纺丝液进行静电纺丝；
(3)将纺出丝置于通入空气气氛中加热，使纺出丝充分氧化；随后在惰性气氛下继续升温使纺出丝充分碳化，碳化完全后获得成品碳纤维。
进一步地，步骤(1)中，将生物质原料粉末与有机溶剂按照20g～30g：300ml的比例混合置于气密性良好的可控温加热反应釜中，升温至300℃～350℃；反应30min～60min后在反应温度下进行原位过滤，获得液态产物；随后，将液态产物冷却至室温再进行减压过滤，获得高温下可溶常温下不溶的高分子量萃取物。
进一步地，生物质原料粉末与有机溶剂按照30g：300ml混合，升温至350℃。
进一步地，步骤(2)中，水域加热温度为50℃～70℃。
进一步地，生物质原料为木屑、稻杆之一或者二者的混合物。
进一步地，步骤(2)中，将高分子萃取产物、聚丙烯腈及纺丝溶剂DMF按溶质质量比1：1进行混合，静电纺丝时的电压设置为22V，正负电级间距为13cm，纺丝接收速度为140r/min。
进一步地，步骤(3)中，将纺出丝置于通入空气气氛的水平炉中以0.5℃/min-2℃/min的升温速率由常温升温至260℃～300℃并保温，以使纺出丝充分氧化；随后向水平炉中通入惰性气体替换空气，在惰性气氛下以8℃～12℃/min的升温速率继续升温至800℃-1000℃并保温，以使纺出丝充分碳化，碳化完全后获得成品碳纤维。
进一步地，步骤(3)中，将纺出丝置于空气气氛的水平炉中以0.5℃/min的升温速率由常温升温至280℃并保温；随后在纯氮气氛的水平炉中由280℃以10℃/min的升温速率升温至1000℃并保温，碳化完全后获得成品碳纤维。
进一步地，有机溶剂为1-甲基萘、洗油或四氢萘。
另一方面，本发明提供了一种按照前面任意一项所述的方法制备的碳纤维，该碳纤维的比表面积为566.74m2/g～836.82m2/g，比体积为112.53cm3/g～188.41cm3/g。
总体而言，本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)利用生物质热溶萃取法获得高温下可溶常温下不溶的高分子量萃取物作为前驱体，相比于现有技术中生物质基和沥青基碳纤维制备复杂的过程，大大简化了前驱体生产工艺；
(2)通过将生物质热溶萃取物与聚丙烯腈共纺，一方面，利用生物质热溶萃取物部分替代成本较高的聚丙烯腈，从而降低前驱体生产成本；另一方面，利用聚丙烯腈改善生物质热溶萃取物的可纺性，解决单独用萃取产物纺丝时可纺性很差这一问题；
(3)获得的碳纤维品质优良，其表面孔隙结构发达，比表面积最高可达836.82m2/g，比体积最高可达188.41cm3/g；
(4)为生物质废弃物的高附加值利用提供一个新途径。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
对比例1
采用木屑(松木)作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中，在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为60min，获得的高分子量萃取物的含碳量提高至75.04％，芳香度为58.70％，灰分含量为0.40％，软化点为230℃。将高分子量萃取物单独溶于纺丝溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中并配制成纺丝液，通过静电纺丝后，不能形成纤维，具备很差的可纺性。
对比例2
采用木屑(松木)作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为30min，获得的高分子量萃取物的含碳量提高至73.53％，芳香度为56.90％，灰分含量为0.16％，软化点为210℃。将高分子量萃取物单独溶于纺丝溶剂DMF中并配制成纺丝液，通过静电纺丝后，不能形成纤维，具备很差的可纺性。
对比例3
采用稻杆作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为60min，获得的高分子量萃取物的含碳量提高至79.67％，芳香度为59.40％，灰分含量为1.54％，软化点提高至180℃。将高分子量萃取物单独溶于纺丝溶剂DMF中并配制成纺丝液，通过静电纺丝后，不能形成纤维，具备很差的可纺性。
实施例1
采用木屑(松木)作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为60min，获得的高分子量萃取物中Deposit(沉淀物)的含碳量提高至75.04％，芳香度为58.70％，灰分含量为0.40％，软化点为230℃。将获得的高分子量萃取物与聚丙烯腈等比例混合配液进行静电纺丝后，在空气气氛内以1.0℃/min的升温速率由常温升温至280℃并保温两小时进行预氧化，接着切换至氮气气氛以8℃/min的速率升温至800℃并保温两小时进行碳化处理获得碳纤维，所得碳纤维表面孔隙结构发达，主要是微孔聚集，比表面积达到714.20m2/g，比体积达到161.41cm3/g。
实施例2
采用木屑(松木)作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为60min，获得的高分子量萃取物中Deposit的含碳量提高至75.04％，芳香度为58.70％，灰分含量为0.40％，软化点为230℃。将获得的高分子量萃取物与聚丙烯腈等比例混合配液进行静电纺丝后，在空气气氛内以0.5℃/min的升温速率由常温升温至280℃并保温两小时进行预氧化，接着切换至氮气气氛以10℃/min的速率升温至1000℃并保温两小时进行碳化处理获得碳纤维，所得碳纤维表面孔隙结构发达，主要是微孔聚集，比表面积达到836.82m2/g，比体积达到188.41cm3/g。
实施例3
采用木屑(松木)作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为30min，获得的高分子量萃取物中的含碳量提高至73.53％，芳香度为56.90％，灰分含量为0.16％，软化点为210℃。将获得的高分子量萃取物与聚丙烯腈等比例混合配液进行静电纺丝后，在空气气氛内以2℃/min的升温速率由常温升温至280℃并保温两小时进行预氧化，接着切换至氮气气氛以8℃/min的速率升温至800℃并保温两小时进行碳化处理获得碳纤维，所得碳纤维表面孔隙结构发达，主要是微孔聚集，比表面积达到656.42m2/g，比体积达到142.13cm3/g。
实施例4
采用木屑(松木)作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为30min，获得的高分子量萃取物中的含碳量提高至73.53％，芳香度为56.90％，灰分含量为0.16％，软化点为210℃。将获得的高分子量萃取物与聚丙烯腈等比例混合配液进行静电纺丝后，在空气气氛内以2℃/min的升温速率由常温升温至300℃并保温两小时进行预氧化，接着切换至氮气气氛以12℃/min的速率升温至1000℃并保温两小时进行碳化处理获得碳纤维，所得碳纤维表面孔隙结构发达，主要是微孔聚集，比表面积达到698.38m2/g，比体积达到153.64cm3/g。
实施例5
采用稻杆作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为60min，获得的高分子量萃取物的含碳量提高至79.67％，芳香度为59.40％，灰分含量为1.54％，软化点提高至180℃。将获得的高分子量萃取物与聚丙烯腈等比例混合配液进行静电纺丝后，在空气气氛内以0.5℃/min的升温速率由常温升温至290℃并保温两小时进行预氧化，接着切换至氮气气氛以12℃/min的速率升温至800℃并保温两小时进行碳化处理获得碳纤维，所得碳纤维表面孔隙结构发达，主要是微孔聚集，比表面积达到566.74m2/g，比体积达到112.53cm3/g。
实施例6
采用稻杆作为原料，将其与300ml 1-甲基萘置于反应釜中在350℃下进行热溶萃取实验，反应停留时间为60min，获得的高分子量萃取物的含碳量提高至79.67％，芳香度为59.40％，灰分含量为1.54％，软化点提高至180℃。将获得的高分子量萃取物与聚丙烯腈等比例混合配液进行静电纺丝后，在空气气氛内以0.5℃/min的升温速率由常温升温至260℃并保温两小时进行预氧化，接着切换至氮气气氛以10℃/min的速率升温至1000℃并保温两小时进行碳化处理获得碳纤维，所得碳纤维表面孔隙结构发达，主要是微孔聚集，比表面积达到612.91m2/g，比体积达到131.11cm3/g。
通过对比例和实施例可以看出，以生物质作为原料进行热溶萃取，其高分子量萃取物的碳含量达到了73％以上，芳香度达到了56％以上，几乎无灰，但是单独溶于纺丝溶剂后通过静电纺丝不能形成纤维，而本发明将其与聚丙烯腈混合后却具备很好的可纺性，非常适合与聚丙烯腈共纺作为碳纤维前驱体用于制备碳纤维，而且由此获得的碳纤维的品质良好，比表面积最高可达836.82m2/g，比体积最高可达188.41cm3/g。同时减少了碳纤维制备的工艺成本并简化了工艺，也实现了生物质废弃物的高附加值利用。
在其他实施例中，有机溶剂也可以采用洗油或四氢萘，效果基本相同。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)使用非极性有机溶剂从生物质原料粉末中萃取分离生物质，得到高分子量萃取物；具体地，将生物质原料粉末与有机溶剂按照20g～30g：300ml的比例混合置于气密性良好的可控温加热反应釜中，升温至300℃～350℃；反应30min～60min后在反应温度下进行原位过滤，获得液态产物；随后，将液态产物冷却至室温再进行减压过滤，获得高温下可溶常温下不溶的高分子量萃取物；生物质原料为木屑、稻杆之一或者二者的混合物；有机溶剂为1-甲基萘、洗油或四氢萘；
(2)配置溶质浓度10wt％～15wt％的纺丝液，其中，纺丝溶剂为DMF，溶质中高分子量萃取物、聚丙烯腈的质量比为0.8～1.2：1；将纺丝液水浴加热直至溶质充分混合，然后利用配备好的纺丝液进行静电纺丝；
(3)将纺出丝置于通入空气气氛中加热，使纺出丝充分氧化；随后在惰性气氛下继续升温使纺出丝充分碳化，碳化完全后获得成品碳纤维。
2.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其特征在于，生物质原料粉末与有机溶剂按照30g：300ml混合，升温至350℃。
3.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，水浴加热温度为50℃～70℃。
4.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，将高分子萃取产物、聚丙烯腈及纺丝溶剂DMF按溶质质量比1：1进行混合，静电纺丝时的电压设置为22V，正负电级间距为13cm，纺丝接收速度为140r/min。
5.如权利要求1所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，将纺出丝置于通入空气气氛的水平炉中以0.5℃/min-2℃/min的升温速率由常温升温至260℃～300℃并保温，以使纺出丝充分氧化；随后向水平炉中通入惰性气体替换空气，在惰性气氛下以8℃～12℃/min的升温速率继续升温至800℃-1000℃并保温，以使纺出丝充分碳化，碳化完全后获得成品碳纤维。
6.如权利要求5所述的一种生物质萃取物与聚丙烯腈共纺制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，将纺出丝置于空气气氛的水平炉中以0.5℃/min的升温速率由常温升温至280℃并保温；随后在纯氮气氛的水平炉中由280℃以10℃/min的升温速率升温至1000℃并保温，碳化完全后获得成品碳纤维。
7.按照权利要求1～6任意一项所述的方法制备的碳纤维，其特征在于，比表面积为566.74m2/g～836.82m2/g，比体积为112.53cm3/g～188.41cm3/g。
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