CN105734710A - 一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法，步骤如下：首先将二胺单体和第三单体加入有机溶剂中，溶解后再加入二酐单体，聚合后得到有色聚酰胺酸纺丝原液，接着将有色聚酰胺酸纺丝原液纺丝得到初生纤维，最后将初生纤维经亚胺化、热牵伸得到有色聚酰亚胺纤维。本发明生产方法得到的聚酰亚胺纤维性能优异，色牢度高，可适用于军用、民用等各种领域，发明方法成本低廉，操作简单，适合在工业上大规模推广。

Description

一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品领域，具体涉及一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺纤维是一种分子链中含有酰亚胺环的新型特种材料，其热稳定性高，耐辐射性能好，力学性能优异，阻燃效果突出，可广泛应用于航空航天、新型建材、高温防护和环境保护等领域。但又因聚酰亚胺纤维分子结构过于稳定，且通常显现为金黄色，使其不像一般的纤维那样易于染色，这就极大地限制了其在军用、民用方面的发展。
常用的聚酰亚胺纤维的制备方法主要是两步法，即先将二胺与二酐进行缩聚反应得到聚酰胺酸纺丝原液，然后通过纺丝得到初生纤维，再将初生纤维经亚胺化和热牵伸得到聚酰亚胺纤维成品，但是常规的纤维染色方法很难对其成品进行染色，所以发明一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法是非常有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法，使得所制备出来的聚酰亚胺纤维性能优异，色牢度高，可适用于军用、民用等各种领域。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将二胺单体A和二胺单体B加入有机溶剂中，室温搅拌至完全溶解，将混合有机溶剂温度控制在-10-20℃时加入二酐单体，聚合反应2-6h后得到有色聚酰胺酸纺丝原液；
(2)将步骤(1)中的有色聚酰胺酸纺丝原液进行真空脱泡、过滤处理，然后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入一定量的热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维；
(3)将步骤(2)中的聚酰胺酸初生纤维在200-350℃的热环境中处理1-3h，接着在350-450℃下牵伸至1-4倍，即得到有色聚酰亚胺纤维。
优选地，所述的步骤(1)中的有色聚酰胺酸纺丝原液粘度为500-1500poise，固含量为20wt％-35wt％。
优选地，所述的步骤(1)中的二胺单体A为1，4-二氨基蒽醌、1，5-二氨基蒽醌、2，6-二氨基蒽醌的其中一种；二胺单体B为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、3，3’-二氨基二苯醚的其中一种；
优选地，所述的步骤(1)中的二胺单体A的质量是二胺单体B质量的5％-25％。
优选地，所述的步骤(1)中的二酐单体为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四甲酸二酐的其中一种；所述的二酐单体与二胺单体A、二胺单体B两种二胺单体之和的摩尔比为0.99：1-0.999：1。
优选地，所述的步骤(1)中的有机溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的其中一种。
本发明有益效果：
①本发明方法引入的有色第三单体二氨基蒽醌是一种常见的染料中间体，其应用广泛，价格低廉，有利于降低聚酰亚胺纤维的生产成本。
②本发明方法制备的有色聚酰亚胺纤维除了具有一般聚酰亚胺纤维的优点外，还具有很高的色牢度，解决了聚酰亚胺纤维不易染色的难题。
③本发明方法工艺简单，设备投资少，易于工业化生产。
本发明从第一步着手，先引入有色的第三单体二氨基蒽醌，从而得到有色的聚酰胺酸纺丝原液，再将原液经纺丝、环化、牵伸得到有色的聚酰亚胺纤维；通过本发明方法得到的有色聚酰亚胺纤维，除了具有优异的力学性能外，还具有很高的色牢度，这就为聚酰亚胺纤维在军用、民用方面的应用开辟了道路。
经实验检测，本发明方法制备的有色聚酰亚胺纤维的物理机械性能为：强度2.0-6.0cN/dtex，伸长率10-30％，线密度1.5-5.5dtex；色牢度为：耐水洗牢度5级，耐日晒牢度5-6级。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种有色聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计的10L玻璃反应釜中，用氮气赶尽釜内的空气，加入119.12g(0.5mol)1，4-二氨基蒽醌、500.60g(2.5mol)4，4’-二氨基二苯醚和5405mlN，N’-二甲基乙酰胺。持续通入氮气，室温搅拌溶解后降温至0℃，加入647.82g(2.97mol)均苯四甲酸二酐，控制温度在0℃下搅拌反应3h得紫色的聚酰胺酸纺丝原液，粘度为800poise，固含量为20wt％。紫色聚酰胺酸纺丝原液经过真空脱泡、过滤后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维。初生纤维在280℃的热环境中处理2h，然后再在450℃下牵伸2倍，得到紫色聚酰亚胺纤维。其物理机械性能为：
强度 伸长率 线密度 耐水洗牢度 耐日晒牢度
3.4cN/dtex 17.6％ 1.7dtex 5级 6级
实施例2：
一种有色聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计的10L玻璃反应釜中，用氮气赶尽釜内的空气，加入71.47g(0.3mol)1，5-二氨基蒽醌、500.60g(2.5mol)3，4’-二氨基二苯醚和3722mlN，N’-二甲基甲酰胺。持续通入氮气，室温搅拌溶解后降温至-5℃，加入606.46g(2.78mol)均苯四甲酸二酐，控制温度在-5℃下搅拌反应5h得红色的聚酰胺酸纺丝原液，粘度为1000poise，固含量为25wt％。红色聚酰胺酸纺丝原液经过真空脱泡、过滤后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维。初生纤维在260℃的热环境中处理3h，然后再在410℃下牵伸1.5倍，得到红色聚酰亚胺纤维。其物理机械性能为：
强度 伸长率 线密度 耐水洗牢度 耐日晒牢度
2.8cN/dtex 24.7％ 2.2dtex 5级 5级
实施例3：
一种有色聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计的10L玻璃反应釜中，用氮气赶尽釜内的空气，加入47.65g(0.2mol)2，6-二氨基蒽醌、560.67g(2.8mol)3，3’-二氨基二苯醚和3364mlN-甲基吡咯烷酮。持续通入氮气，室温搅拌溶解后降温至0℃，加入873.83g(2.97mol)3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐，控制温度在0℃下搅拌反应4h得红棕色的聚酰胺酸纺丝原液，粘度为1300poise，固含量为30wt％。红棕色聚酰胺酸纺丝原液经过真空脱泡、过滤后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维。初生纤维在300℃的热环境中处理1h，然后再在430℃下牵伸3倍，得到红棕色聚酰亚胺纤维。其物理机械性能为：
强度 伸长率 线密度 耐水洗牢度 耐日晒牢度
4.6cN/dtex 14.2％ 1.2dtex 5级 6级
实施例4：
一种有色聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计的10L玻璃反应釜中，用氮气赶尽釜内的空气，加入71.47g(0.3mol)2，6-二氨基蒽醌、600.72g(3mol)4，4’-二氨基二苯醚和4432mlN，N’-二甲基甲酰胺。持续通入氮气，室温搅拌溶解后降温至5℃，加入965.04g(3.28mol)3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐，控制温度在5℃下搅拌反应6h得红棕色的聚酰胺酸纺丝原液，粘度为1200poise，固含量为28wt％。红棕色聚酰胺酸纺丝原液经过真空脱泡、过滤后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维。初生纤维在320℃的热环境中处理1.5h，然后再在400℃下牵伸2倍，得到紫色聚酰亚胺纤维。其物理机械性能为：
强度 伸长率 线密度 耐水洗牢度 耐日晒牢度
3.6cN/dtex 16.9％ 1.8dtex 5级 6级
实施例5：
一种有色聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计的10L玻璃反应釜中，用氮气赶尽釜内的空气，加入23.82g(0.1mol)1，4-二氨基蒽醌、400.48g(2mol)3，3’-二氨基二苯醚和3928mlN，N’-二甲基乙酰胺。持续通入氮气，室温搅拌溶解后降温至-5℃，加入614.92g(2.97mol)2，2’，3，3’-联苯四甲酸二酐，控制温度在-5℃下搅拌反应4h得紫色的聚酰胺酸纺丝原液，粘度为900poise，固含量为22wt％。紫色聚酰胺酸纺丝原液经过真空脱泡、过滤后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维。初生纤维在350℃的热环境中处理1h，然后再在450℃下牵伸1倍，得到紫色聚酰亚胺纤维。其物理机械性能为：
强度 伸长率 线密度 耐水洗牢度 耐日晒牢度
2.3cN/dtex 25.9％ 2.8dtex 5级 5级
实施例6：
一种有色聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计的10L玻璃反应釜中，用氮气赶尽釜内的空气，加入119.12g(0.5mol)1，5-二氨基蒽醌、600.72g(3mol)3，4’-二氨基二苯醚和3605mlN-甲基吡咯烷酮。持续通入氮气，室温搅拌溶解后降温至0℃，加入1023.88g(3.48mol)3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐，控制温度在0℃下搅拌反应5h得红色的聚酰胺酸纺丝原液，粘度为1400poise，固含量为32wt％。红色聚酰胺酸纺丝原液经过真空脱泡、过滤后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维。初生纤维在280℃的热环境中处理2h，然后再在450℃下牵伸2.5倍，得到红色聚酰亚胺纤维。其物理机械性能为：强度，伸长率，线密度1.5dtex；色牢度为：耐水洗牢度5级，耐日晒牢度5级。
强度 伸长率 线密度 耐水洗牢度 耐日晒牢度
4.4cN/dtex 14.8％ 1.5dtex 5级 5级
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种有色聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先将二胺单体A和二胺单体B加入有机溶剂中，室温搅拌至完全溶解，将混合有机溶剂温度控制在-10-20℃时加入二酐单体，聚合反应2-6h后得到有色聚酰胺酸纺丝原液；
（2）将步骤（1）中的有色聚酰胺酸纺丝原液进行真空脱泡、过滤处理，然后由纺丝计量泵通过喷丝板输送到干法纺丝甬道，通入一定量的热空气，经溶剂蒸发、原液固化后得到聚酰胺酸初生纤维；
（3）将步骤（2）中的聚酰胺酸初生纤维在200-350℃的热环境中处理1-3h，接着在350-450℃下牵伸至1-4倍，即得到有色聚酰亚胺纤维。
2.如权利要求1所述的有色聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的有色聚酰胺酸纺丝原液粘度为500-1500poise，固含量为20wt%-35wt%。
3.如权利要求1所述的有色聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的二胺单体A为1，4-二氨基蒽醌、1，5-二氨基蒽醌、2，6-二氨基蒽醌的其中一种；二胺单体B为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、3，3’-二氨基二苯醚的其中一种。
4.如权利要求1所述的有色聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的二胺单体A的质量是二胺单体B质量的5%-25%。
5.如权利要求1所述的有色聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的二酐单体为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四甲酸二酐的其中一种；所述的二酐单体与二胺单体A、二胺单体B两种二胺单体之和的摩尔比为0.99：1-0.999：1。
6.如权利要求1所述的有色聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的有机溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的其中一种。
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