CN103401008A - 利用电容性阳极储存生物电能的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用电容性阳极储存生物电能的方法和装置，装置包括阳极室、阴极室和离子交换膜，阳极室和阴极室由离子交换膜分隔开，阳极室中的阳极采用电容性电极；在所述阳极室中加入产电细菌和有机物形成微生物燃料电池MFC阳极室。本发明通过将修饰有超级电容器材料的电极装入微生物燃料电池的阳极室，在电池内部形成内置的电容系统，在开路条件下，实现阳极室中产电细菌生物电的储电过程；接入带有负载的电路，装置对外放电，可实现存储生物电的放电。同时利用有修饰阳极在开路条件下储存的生物电，装置接入电路连通时，可用于实现微生物燃料电池暂态输出功率的提升。
Description
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池领域，具体是一种利用电容性阳极存储生物电能的方法和装置。
背景技术
日趋严重的环境污染问题和探寻新的能源是人类在可持续发展道路上面临的两大根本性问题。随着经济的发展，废弃物的处理成为一个重要难题。其中工业废水成分复杂，毒性强，对环境影响恶劣，处理起来难度极大。然而，能耗是污水处理中的一个重要影响因素。在美国，全国5%的电力被用于输水基础设施的运行，而1.5%电力被单独用于污水处理。
化石燃料的枯竭，人类不得不寻找新的替代能源。环境问题的日益严重，人类必须审视和调整能源结构。而废弃物并非毫无价值，关键在于人类如何利用。在这样的大背景下，微生物燃料电池（Microbial fuel cells，简称MFCs）应运而生。微生物燃料电池是以微生物为催化剂把有机物中的化学能直接转化为电能的装置，从而达到同时处理污染物和产生能量的目的，因此吸引了众多研究者的关注。
尽管发展至今，MFCs在产能上有了显著的提高。但遗憾的是，MFCs仍未有大规模的工业应用，原因在于较低的能量难以直接驱动商业化的电子设备。例如用于环境监测的电化学传感器通常需要 50 mW，根据文献这样的传感器很难被MFC直接驱动。为了能为那些能量需求高于MFC产能的装置提供能量，我们必须改变从MFC收集能量的方式，发明一种加载在MFC上的储存可再生生物电的装置，来实现MFC暂态的功率提升，驱动功率较大的电子设备，从而拓宽其应用范围有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用电容性阳极存储生物电能的方法和装置，本发明通过微生物的代谢，将MFC电池阳极室中产电细菌产生的生物电储存在电极上，实现可再生生物电的存储，使用这种电容性电极MFC可以同时生产和储存可再生电能，扩宽MFC的应用范围，促进MFC发展应用。
实现本发明目的所采用的技术方案包括：
利用电容性阳极储存生物电能的装置，包括阳极室、阴极室和离子交换膜，阳极室和阴极室由离子交换膜分隔开，其特征在于所述阳极室中的阳极采用电容性电极；所述电容性电极由如下方法制得：在经过预处理的基材电极上修饰超级电容材料制作具有超级电容性的电容性电极；在所述阳极室中加入产电细菌和有机物形成微生物燃料电池MFC阳极室。
进一步的，所述阴极室中加入的阴极液为浓度为50-100 mmol/L的铁氰化钾水溶液或通入空气的水溶液。
进一步的，所述预处理是指将基材置于质量分数为10-30 %的双氧水溶液中，在温度为60-90 ℃条件下水浴煮1-4小时，接着用去离子水在同一温度下水浴煮1-4小时，再用烘箱烘干。
进一步的，所述预处理的基材电极上修饰超级电容材料的方法包括：电化学修饰（包括恒电位、恒电压、循环伏安法电镀）、化学沉积法修饰（溶胶凝胶法）以及物理粘结法（包括利用聚四氟乙烯热压粘结、Nafion粘结）修饰。
进一步的，所述基材电极包括碳布、石墨毡、碳毡、不锈钢网或泡沫镍。
进一步的，所述超级电容材料包括双电层电容电极材料或赝电容电极材料中一种以上。
进一步的，所述产电细菌包括具有产电能力的希瓦氏菌、地杆菌或大肠杆菌中一种以上，所述有机物包括乳酸、乙酸、葡萄糖、柠檬酸以及他们的对应的盐中一种以上。
进一步的，所述双电层电容电极材料，为利用材料本身较大比表面积，在电极/电解质界面积累电荷的材料，包括活性碳、介孔碳、石墨烯及其氧化物或碳纳米管。
进一步的，所述赝电容电极材料，为依靠材料本身快速高度可逆的法拉第反应实现储电的材料，包括二氧化钌、二氧化锰、铁氧化物、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔或聚噻吩。
利用电容性阳极储存生物电能的方法：在开路条件下，利用电容性电极的电容性，将具有超级电容性的电极装入装置的MFC阳极室，在电池内部形成内置的电容系统，作为装置的储电系统，当细菌与具有超级电容性的电极产生接触，细菌消耗有机物产生的电子传递到阳极，利用具有超级电容性的电极的电容特性，储存MFC阳极室中产电细菌传递电子到电极上产生的生物电；在接入负载的条件下，连通阴阳极电路，装置对外放电，实现存储生物电的再生放电；利用修饰阳极在开路条件下储存的生物电，装置接入电路连通时，实现MFC暂态的输出功率提升。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明采用阳极修饰超级电容器材料，使得阳极具有电容特性，可用于储存MFC电池阳极室中产电细菌传递电子到电极上的生物电。
（2）通过可利用修饰阳极在开路条件下储存的生物电，实现MFC暂态的输出功率提升，提升MFC驱动电子设备的应用范围。
（3）修饰超级电容器材料的阳极，在用于储电的同时，还会提高MFC阳极的性能，促进MFC的产电。
（4）内置电容材料到MFC阳极上，相比于外接电容提高MFC暂态的输出功率的方法，装置占用面积减少，方法简单成本低，易于工业化应用。
附图说明
图1为本发明电容电极的结构示意图；
图2为本发明装置电容电极在电池中的位置及整个电池的结构示意；
图3为本发明实施例1的恒电流充放电曲线图；
图4为本发明实施例2的恒电流充放电曲线图；
图5为本发明实施例3的恒电流充放电曲线图；
图6为本发明实施例4的恒电流充放电曲线图；
图7为本发明实施例5的恒电压放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1：
如图1所示，阳极由阳极导线（钛丝）a、超级电容器材料修饰层b、基材电极c组成。
按以下步骤制备超级电容性电极：
（1）将石墨毡置于质量分数为10%的双氧水溶液中，在90 ℃下水浴煮2小时，接着用去离子水在同一温度下水浴煮2小时，再用烘箱烘干；
（2）将石墨毡剪成（长2 cm×宽3 cm）大小；
（3）用钛丝将石墨毡穿好。
（4）石墨毡的修饰：使用5 mmol/L的蒽醌－2，6－二磺酸钠盐（AQS）对石墨毡进行修饰，吡咯加入量体积比控制在100（AQS）:1，用电化学工作站CHI 660C在0.8 V恒电压下向石墨毡施加45 C的电量，得到聚吡咯（PPy）/(AQS)修饰电极。
本实施例中微生物燃料电池电路由电池阴阳极加液口1、阴极导线（钛丝）2、离子交换膜3、阳极室壳体4、阴极预处理石墨毡5、阴极室壳体6、阴阳极壳体支撑板7、外电路负载8、电路开关9组成。
其中阴极预处理石墨毡2同阳极制备过程（1）、（2）、（3）过程一致。
组装电池：将制备好的阳极装到阳极壳体上，具体方法如下：
（1）将修饰阳极上的钛丝从阳极壳体小孔由内往外穿出，修饰阳极平面与阳极壳体板平面平行；
（2）用AB胶将钛丝与阳极壳体小孔粘好，放置大约5分钟使其固化。
（3）将经过预处理的阴极按（1）（2）方法装入阴极室，再将离子交换膜压在阴极室壳体上，接着用阳极壳体将阴极壳体、离子交换膜固定住，最后拧上螺纹螺母。
如图2所示，其中a为阳极导线（钛丝）、b为超级电容器材料修饰层、c为基材电极；1为电池阴阳极加液口、2为阴极导线（钛丝）、3为离子交换膜、4为阳极室壳体、5为阴极预处理石墨毡、6为阴极室壳体、7为阴阳极壳体支撑板、8为外电路负载、9为电路开关。电池按图2组装完毕后，向阳极室加0.1mol/L Na2SO4水溶液，利用电化学工作站，采用三电极体系，以修饰阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于0.1mol/L Na2SO4水溶液中。通过恒电流充放电法测定电极电容（见图3），施加电流为0.003 A，该电极电容达到0.963 F/cm2。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是阳极修饰方法使用聚吡咯(PPy)/电化学还原石墨烯（RGO）材料。
本实施方式修饰阳极制备如下：
（1） 将质量为200 mg石墨烯氧化物溶于40 mL去离子水中，制的浓度为5 mg·mL-1的石墨烯氧化物水悬浮溶液。再将吡咯单体8 mmol加入到石墨烯氧化物水悬浮溶液中制得混合液，导电聚合物单体在混合液中的浓度为0.2 mol·L-1，在室温下磁力搅拌10 min后，并超声5 min，制得混合电解液；
（2）将石墨毡置于质量分数为10%的双氧水溶液中，在90 ℃下水浴煮2小时，接着用去离子水在同一温度下水浴煮2小时，再用烘箱烘干，将石墨毡剪成（长2 cm×宽3 cm）大小，用钛丝将石墨毡穿好得到预处理的石墨毡阳极。
（3） 利用电化学工作站，采用三电极体系，以经过预处理的石墨毡阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于悬浮溶液中，采用恒电压电镀法，设置电位为0.8V，电镀量为60C，将吡咯/石墨烯氧化物导电复合物电化学聚合沉积在阳极表面，修饰后的电极用去离子水清洗，室温晾干，得到聚吡咯/石墨烯氧化物修饰阳极；
利用电化学工作站，采用三电极体系，以（3）中制备的修饰后的阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于0.1 mol/L Na2SO4电解液中，采用循环伏安法，设置还原电位为-1.0~0 V,扫速为5 mV/s,还原圈数为20圈，将聚吡咯/石墨烯氧化物修饰阳极还原为聚吡咯/电化学还原石墨烯氧化物修饰阳极，将还原后电极用去离子水清洗，室温晾干，即可制得所需阳极。
其他条件均与具体实施例1相同。该电极电容达到1.196 F/cm2。（见图4）。
实施例3
本实施方式与实施例1不同的是阳极修饰方法使用RuO2材料。
本实施方式修饰阳极制备如下：
（1）将1 g的RuCl3加入到50 mL的水溶液中混合制的RuCl3水溶液；
（2）将石墨毡置于质量分数为10%的双氧水溶液中，在90 ℃下水浴煮2小时，接着用去离子水在同一温度下水浴煮2小时，再用烘箱烘干，将石墨毡剪成（长2 cm×宽3 cm）大小，用钛丝将石墨毡穿好得到预处理的石墨毡阳极。
（3）利用电化学工作站，采用三电极体系，以经过预处理的石墨毡阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于（1）中配好的RuCl3水溶液中，采用恒电流电镀法，对电极施加0.006 A的电流，电镀量设置为90 C，将RuO2电沉积在预处理石墨毡表面制的修饰电极，将修饰后电极用去离子水清洗，室温晾干，即可制得所需阳极。
其他条件均与具体实施例1相同。该电极电容达到1.87 F/cm2（见图5）。
实施例4
本实施方式与实施例1不同的是阳极使用未修饰的电极。其他条件均与具体实施例1相同。此时该电极电容仅为0.033 F/cm2（见图6）。
实施例5
本实施例中阳极制备过程与实施例3一样。
本实施例中微生物燃料电池电路及阴极制备过程同实施例1一样。
分别将未修饰的石墨毡阳极和修饰了90 C RuO2的电极组装电池：将制备好的阳极装到阳极壳体上，具体方法如下：
（1）将阳极材料从阳极壳体小孔由内往外穿出，修饰阳极平面与阳极壳体板平面平行；
（2）用AB胶将钛丝与阳极壳体小孔粘好，放置大约5分钟使其固化。
（3）将经过预处理的阴极按（1）（2）方法装入阴极室，再将离子交换膜压在阴极室壳体上，接着用阳极壳体将阴极壳体、离子交换膜固定住，最后拧上螺纹螺母。
电池按图2组装完毕后，（4）将50 mmol/L的铁氰化钾溶液通过阴极加液孔加到阴极壳中，再用硅胶塞塞好。
（5）将乳酸钠溶液通过阳极加液孔加到阳极盒中（电池中乳酸钠溶液浓度为10 mmol/L），再加入2 mL希瓦氏纯菌，最后加入pH=8.0的磷酸缓冲溶液，再用硅胶塞塞好，（4）（5）操作均在无菌工作台上进行。在外电路中接上2000Ω的电阻，接上数据采集器进行采集数据，设置采集数据间隔为1分钟采集一次。待到电池电压达到稳定时，电池启动成功。
（6）将两个启动成功的未修饰电极和修饰电极断路4小时，利用电化学工作站，采用三电极体系，以阳极作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，将三电极置于阳极液中，采用计时电流法计入下施加恒电压为0V时，未修饰和修饰阳极电流放电的曲线，放电时间为20 min（见图7）。20 min累计电流放电，修饰的电极为10732 C/cm2远大于1033 C/cm2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.利用电容性阳极储存生物电能的装置，包括阳极室、阴极室和离子交换膜，阳极室和阴极室由离子交换膜分隔开，其特征在于所述阳极室中的阳极采用电容性电极；所述电容性电极由如下方法制得：在经过预处理的基材电极上修饰超级电容材料制作具有超级电容性的电容性电极；在所述阳极室中加入产电细菌和有机物形成微生物燃料电池MFC阳极室。
2.根据权利要求1所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述阴极室中加入的阴极液为浓度为50-100 mmol/L的铁氰化钾水溶液或通入空气的水溶液。
3.根据权利要求1所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述预处理是指将基材置于质量分数为10-30 %的双氧水溶液中，在温度为60-90 ℃条件下水浴煮1-4小时，接着用去离子水在同一温度下水浴煮1-4小时，再用烘箱烘干。
4.根据权利要求1所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述修饰的方法包括：电化学修饰、化学沉积法修饰或物理粘结法修饰；其中电化学修饰包括恒电位电镀、恒电压电镀、循环伏安法电镀，化学沉积法修饰为溶胶凝胶法，物理粘结法包括利用聚四氟乙烯热压粘结或Nafion粘结。
5.根据权利要求1所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述基材电极包括碳布、石墨毡、碳毡、不锈钢网或泡沫镍。
6.根据权利要求1所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述超级电容材料包括双电层电容电极材料或赝电容电极材料中一种以上。
7.根据权利要求1所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述产电细菌包括具有产电能力的希瓦氏菌、地杆菌或大肠杆菌中一种以上，所述有机物包括乳酸、乙酸、葡萄糖、柠檬酸以及他们的对应的盐中一种以上。
8.根据权利要求6所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述双电层电容电极材料包括活性碳、介孔碳、石墨烯及其氧化物或碳纳米管。
9.根据权利要求6所述的利用电容性阳极储存生物电能的装置，其特征在于，所述赝电容电极材料包括二氧化钌、二氧化锰、铁氧化物、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔或聚噻吩。
10.利用权利要求1所述装置储存生物电能的方法，其特征在于：在开路条件下，利用电容性电极的电容性，将具有超级电容性的电极装入MFC阳极室，在电池内部形成内置的电容系统，作为装置的储电系统，当细菌与具有超级电容性的电极产生接触，细菌消耗有机物产生的电子传递到阳极，利用具有超级电容性的电极的电容特性，储存MFC阳极室中产电细菌传递电子到电极上产生的生物电；在接入负载的条件下，连通阴阳极电路，装置对外放电，实现存储生物电的再生放电；利用修饰阳极在开路条件下储存的生物电，装置接入电路连通时，实现MFC暂态的输出功率提升。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20161005 |