CN103357888B - 一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法 - Google Patents
一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103357888B CN103357888B CN201310280798.5A CN201310280798A CN103357888B CN 103357888 B CN103357888 B CN 103357888B CN 201310280798 A CN201310280798 A CN 201310280798A CN 103357888 B CN103357888 B CN 103357888B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- recessed
- agar
- reaction system
- nano silver
- attapulgite clay
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Cultivation Of Plants (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法，该合成方法由水、琼脂、硝酸银和凹土组成反应体系，碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，获得核壳结构的纳米银/凹土复合材料；反应体系中：琼脂质量浓度0.1-0.3%，凹土质量浓度为0.05-0.5%，硝酸银浓度为0.05-0.15mmol，8000-10000rpm打浆10-15min，反应温度为30-60℃，反应时间6-24h，pH8-9。本发明通过控制琼脂均相水解生成还原单糖的速度，从而控制硝酸银在凹土表面的均相还原包覆及可控生长，并以琼脂胶体溶液的优良的分散保护性来保证了高分散的纳米银/凹土复合材料的有效获得。
Description
技术领域
本发明属于天然矿物资源凹凸棒石黏土（以下简称凹土）的利用技术领域，具体涉及一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法。
背景技术
核壳型纳米银粉体不仅可以克服纳米银易团聚、分散不均的缺点，而且可以大大节约银的用量，拓展纳米银的使用领域，因此吸引了国内外科技产业界的广泛重视。凹土是天然一维纳米材料，具有高长径比、较大比表面积和高化学稳定性的特点，是纳米银的优良载体。电镀和化学镀是制备金属核壳型复合材料的传统方法，但均存在方法繁琐、试剂毒性强、环境污染重等缺点。
发明内容
本发明的目的在于：摒弃繁琐的前处理工艺和复杂有毒的制备体系，提供一种无毒、简单的纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法，通过控制琼脂的均相水解速度来控制纳米银在高分散凹土表面的均相包覆和可控生长。
本发明的技术解决方案是：该合成方法由水、琼脂、硝酸银和凹土组成反应体系，碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，获得核壳结构的纳米银/凹土复合材料；反应体系中：琼脂质量浓度0.1-0.3%，凹土质量浓度为0.05-0.5%，硝酸银浓度为0.05-0.15mmol，8000-10000 rpm打浆10-15min，反应温度为30-60℃，反应时间6-24h ，pH值为8-9。
其中，具体步骤为：
①凹土前处理：凹土过200目筛，150℃热活化2h或1N盐酸2h酸活化，水洗至中性；
②凹土浸渍吸附：将①得到的凹土加入到0.1-0.5mmol/L的硝酸银溶液中，搅拌浸渍吸附过夜，离心分离得凹土膏体；
③凹土载银：琼脂凝胶加热熔化，在水中加入琼脂、硝酸银和②的凹土膏体组成反应体系，再加入碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，得浆料；反应体系中：琼脂质量浓度0.1-0.3%，凹土质量浓度为0.05-0.5%，硝酸银浓度为0.05-0.15mmol，8000-10000 rpm打浆10-15min，反应温度30-60℃，反应时间6-24h ，pH值为8-9；
④后处理：将③得到的浆料进行水洗，离心，冻干，得一维核壳型纳米银/凹土复合粉体。
本发明的优点在于：
①摒弃繁琐的前处理工艺和复杂有毒的实验体系，采用一种无毒、简单的纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法。
②利用琼脂均相水解产生的单糖做还原剂，实现了硝酸银在凹土表面的均相还原包覆及可控生长；作为高分子胶体材料，琼脂同时充当了抑制纳米粒子团聚的分散保护剂，保证了高分散的纳米银/凹土复合材料的有效获得。
③反应条件温和，合成体系简单，所用试剂绿色天然，产品不仅可用于高端化学化工领域，也可广泛应用于生化及卫生抗菌材料的制备。
④将凹土与纳米银相结合，不仅可以克服纳米银易团聚分散不均的缺点，而且可以大大节约银的用量，也有效实现了凹土的高值化利用。
附图说明
图1为原凹土及本发明合成的纳米银/凹土复合粉体的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不应理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤合成一维核壳型纳米银/凹土复合粉体：
①凹土前处理：凹土过200目筛，150℃热活化2h，水洗至中性；
②凹土浸渍吸附：将①得到的凹土加入到0.1mmol/L的硝酸银溶液中，搅拌浸渍吸附过夜，离心分离得凹土膏体；
③凹土载银：琼脂凝胶加热熔化，在水中加入琼脂、硝酸银和②的凹土膏体组成反应体系，再加入碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，得浆料；反应体系中：琼脂质量浓度0.1%，凹土质量浓度为0.05%，硝酸银浓度为0.05mmol，8000rpm打浆15min，反应温度30℃，反应时间24h ，pH值为8；
④后处理：将③得到的浆料进行水洗，离心，冻干，得一维核壳型纳米银/凹土复合粉体。
实施例2：依以下具体步骤合成一维核壳型纳米银/凹土复合粉体：
①凹土前处理：凹土过200目筛，1N盐酸2h酸活化，水洗至中性；
②凹土浸渍吸附：将①得到的凹土加入到0.3mmol/L的硝酸银溶液中，搅拌浸渍吸附过夜，离心分离得凹土膏体；
③凹土载银：琼脂凝胶加热熔化，在水中加入琼脂、硝酸银和②的凹土膏体组成反应体系，再加入碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，得浆料；反应体系中：琼脂质量浓度0.2%，凹土质量浓度为0.275%，硝酸银浓度为0.1mmol，9000rpm打浆12.5min，反应温度45℃，反应时间15h，pH为9；
④后处理：将③得到的浆料进行水洗，离心，冻干，得一维核壳型纳米银/凹土复合粉体。
实施例3：依以下具体步骤合成一维核壳型纳米银/凹土复合粉体：
①凹土前处理：凹土过200目筛，1N盐酸2h酸活化，水洗至中性；
②凹土浸渍吸附：将①得到的凹土加入到0.5mmol/L的硝酸银溶液中，搅拌浸渍吸附过夜，离心分离得凹土膏体；
③凹土载银：琼脂凝胶加热熔化，在水中加入琼脂、硝酸银和②的凹土膏体组成反应体系，再加入碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，得浆料；反应体系中：琼脂质量浓度0.3%，凹土质量浓度为0.5%，硝酸银浓度为0.15mmol，10000 rpm打浆10min，反应温度60℃，反应时间6h ，pH值为8.5；
④后处理：将③得到的浆料进行水洗，离心，冻干，得一维核壳型纳米银/凹土复合粉体。
Claims (1)
1.一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法，该合成方法由水、琼脂、硝酸银和凹土组成反应体系，碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，获得核壳结构的纳米银/凹土复合材料；其特征是具体步骤为：
①凹土前处理：凹土过200目筛，150℃热活化2h或1N盐酸2h酸活化，水洗至中性；
②凹土浸渍吸附：将①得到的凹土加入到0.1-0.5mmol/L的硝酸银溶液中，搅拌浸渍吸附过夜，离心分离得凹土膏体；
③凹土载银：琼脂凝胶加热熔化，在水中加入琼脂、硝酸银和②的凹土膏体组成反应体系，再加入碳酸钠调节反应体系为弱碱性，控制反应温度和时间，得浆料；反应体系中：琼脂质量浓度0.1-0.3%，凹土质量浓度为0.05-0.5%，硝酸银浓度为0.05-0.15mmol/L，8000-10000 rpm打浆10-15min，反应温度30-60℃，反应时间6-24h ，pH8-9；
④后处理：将③得到的浆料进行水洗，离心，冻干，得一维核壳型纳米银/凹土复合粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310280798.5A CN103357888B (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310280798.5A CN103357888B (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103357888A CN103357888A (zh) | 2013-10-23 |
| CN103357888B true CN103357888B (zh) | 2015-02-11 |
Family
ID=49360622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310280798.5A Expired - Fee Related CN103357888B (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103357888B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104028779B (zh) * | 2014-06-26 | 2016-01-20 | 淮阴工学院 | 半干法合成纳米银的方法 |
| CN107096915B (zh) * | 2017-04-20 | 2019-01-15 | 淮阴工学院 | 凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法 |
| CN107629657B (zh) * | 2017-09-30 | 2019-06-28 | 淮阴工学院 | 凹土/水性聚氨酯涂料及其应用 |
| CN107629526A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-26 | 淮阴工学院 | 抗菌复合填料、制备方法及其应用 |
| CN107519844A (zh) * | 2017-10-10 | 2017-12-29 | 上海净梧新材料科技有限公司 | 高效抗菌气体吸附材料的制备方法 |
| CN112315976B (zh) * | 2020-11-16 | 2022-10-11 | 山西大同大学 | 一种载银凹凸棒交联的可注射型抗菌复合水凝胶及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1906310A (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-31 | Tama－Tlo株式会社 | 水解有机化合物的方法 |
| KR101247245B1 (ko) * | 2007-02-26 | 2013-03-25 | 한국생산기술연구원 | 해조류를 이용한 바이오연료의 제조 방법 |
| JP5468680B2 (ja) * | 2009-03-27 | 2014-04-09 | コリア ユニバーシティ リサーチ アンド ビジネス ファウンデーション | 新規なアルファ−ネオアガロビオース加水分解酵素及びそれを用いた単糖類の獲得方法 |
| CN102071570B (zh) * | 2010-06-25 | 2012-04-04 | 淮阴工学院 | 凹凸棒土纳米纤维表面化学镀银制备棒状超细银粉的方法 |
| CN102260864B (zh) * | 2011-07-20 | 2014-03-12 | 淮阴工学院 | 凹土/铜-核壳结构一维棒状超细铜粉的制备方法 |
| CN102398043B (zh) * | 2011-11-23 | 2014-04-30 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种仿细胞结构金属纳米材料的制备方法 |
-
2013
- 2013-07-05 CN CN201310280798.5A patent/CN103357888B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103357888A (zh) | 2013-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103357888B (zh) | 一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法 | |
| CN104162681B (zh) | 一种银-氧化锌纳米复合结构的制备方法 | |
| CN107413354B (zh) | 一种负载银的氧化铜纳米复合材料的制备方法 | |
| CN101121203A (zh) | 纳米银或金的微波制备方法 | |
| CN102225470A (zh) | 一种绿色化学法制备金纳米粒子的方法 | |
| CN104846440A (zh) | 一种冶金烟气脱硫石膏重结晶法制备高纯二水硫酸钙晶须的方法 | |
| CN109759140B (zh) | 一种通过原子层沉积技术辅助合成MOFs壳层材料的方法 | |
| CN104525233B (zh) | g‑氮化碳‑二氧化钛‑银纳米片复合物及其仿生合成方法和应用 | |
| CN104907582A (zh) | 一种羟丙基甲基纤维素包覆纳米银材料的合成方法 | |
| CN102773110A (zh) | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 | |
| CN103084583B (zh) | 一种制备氧化锌和银纳米复合物的方法 | |
| CN105236479A (zh) | 高活性的氧化纳米晶纤维素基二氧化钛的制备方法 | |
| CN101318824A (zh) | 包覆钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和应用 | |
| CN105481264B (zh) | 一种形貌可控的wo3薄膜的制备方法 | |
| CN104961151B (zh) | 一种蒲公英状复合氧化物纳米颗粒及其制备方法和应用 | |
| CN104148669A (zh) | 一种双金属纳米线的制备方法 | |
| CN110760878A (zh) | 一种电化学合成NH2-MIL-88（Fe）的方法 | |
| CN103044034B (zh) | 类球形亚微米四方相钇铈稳定氧化锆陶瓷粉末的合成方法 | |
| CN101892472A (zh) | 一种陶瓷与金属铜复合粉体材料的制备方法 | |
| CN111019157B (zh) | 一种抗菌型酪素基zif-8复合乳液及其制备方法 | |
| CN104383920B (zh) | 一种MnOOH/Ag纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN103816899B (zh) | 一种葡萄糖液相氧化金催化剂的制备方法 | |
| CN104028779B (zh) | 半干法合成纳米银的方法 | |
| CN103865344B (zh) | 反射隔热涂料 | |
| CN109181633A (zh) | 一种用抗菌微胶囊-桐油-纳米氧化铝复合改性制备墙纸胶粘剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150211 Termination date: 20190705 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |