CN104028779B - 半干法合成纳米银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半干法合成纳米银的方法,先将硝酸银和琼脂按质量比1:1-5:1充分混合,再加琼脂质量5-8倍的去离子水充分研磨;继续加入碳酸钠调整pH值为8-9,研磨至糊状;接着控温65-90℃反应0.5-6h;最后真空冷冻干燥,制得琼脂保护的纳米银粉末。本发明摒弃溶胶凝胶法合成纳米银的传统思路,通过控制反应体系水的用量及体系pH值精确控制琼脂均相水解生成还原性单糖,实现均相可控的纳米银还原生成,琼脂同时充当合成纳米银的保护剂,阻止了粒子的团聚,所得纳米银分散良好,粒子形状规整,该反应条件温和,合成体系简单,适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米银的半干法合成方法。
背景技术
银纳米粒子具有优良的传热性、导电性、表面活性、催化以及抗菌性能等优点,使其在电池电极、光电子学、催化、生物和医学传感器、表面增强拉曼散射和抗菌等领域具有广泛用途。传统的溶胶凝胶法制备纳米银能耗大、废水量大,使用的还原剂还有一定的生物毒性,限制了纳米银的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种半干法合成纳米银的方法,绿色合成,反应条件温和,体系简单,能耗小,废水量少。
本发明的技术解决方案是该纳米银合成方法的具体步骤如下:先将硝酸银和琼脂按质量比1:1-5:1充分混合,再加琼脂质量5-8倍的去离子水充分研磨;继续加入碳酸钠调整pH值为8-9,研磨至糊状;接着控温65-90℃反应0.5-6h;最后真空冷冻干燥,制得琼脂保护的纳米银粉末。
本发明的优点在于:1、通过控制反应体系水的用量及体系pH值,精确控制琼脂均相水解生成为还原性单糖,实现均相可控的纳米银还原生成;2、琼脂充当纳米银的保护剂,阻止纳米银的团聚,所得纳米银分散良好,粒子形状规整;3、反应条件温和,合成体系简单,适用于工业化生产,所用试剂绿色天然,产品不仅可用于高端化学化工领域,也可广泛用于生化及抗菌材料制备。
附图说明
图1为半干法合成纳米银的电镜图。
图2为半干法合成纳米银的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案,这些实施例不应理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1:先将硝酸银和琼脂按质量比3:1充分混合,再加琼脂质量6倍的去离子水充分研磨;继续加入碳酸钠调整pH值为8.5,研磨至糊状;接着控温75℃反应3h;最后真空冷冻干燥,制得琼脂保护的纳米银粉末。
实施例2:先将硝酸银和琼脂按质量比1:1充分混合,再加琼脂质量5倍的去离子水充分研磨;继续加入碳酸钠调整pH值为8,研磨至糊状;接着控温65℃反应6h;最后真空冷冻干燥,制得琼脂保护的纳米银粉末。
实施例3:先将硝酸银和琼脂按质量比5:1充分混合,再加琼脂质量8倍的去离子水充分研磨;继续加入碳酸钠调整pH值为8-9,研磨至糊状;接着控温90℃反应0.5h;最后真空冷冻干燥,制得琼脂保护的纳米银粉末。
实施例1-3所得纳米银的电镜图如图1所示;实施例1-3所得纳米银的XRD图如图2所示。
Claims (1)
1.半干法合成纳米银的方法,其特征是该纳米银合成方法的具体步骤如下:先将硝酸银和琼脂按质量比1:1-5:1充分混合,再加琼脂质量5-8倍的去离子水充分研磨;继续加入碳酸钠调整pH值为8-9,研磨至糊状;接着控温65-90℃反应0.5-6h;最后真空冷冻干燥,制得琼脂保护的纳米银粉末。
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