CN106964379A - 具有光催化抗菌功能含ZnI2‑I/ZnO复合材料的制备方法 - Google Patents
具有光催化抗菌功能含ZnI2‑I/ZnO复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有光催化抗菌功能含ZnI2‑I/ZnO复合材料的制备方法，属于材料合成技术领域，是以硝酸锌或醋酸锌为主原料，加入一定比例的碘化合物溶液，以醇和水的混合溶液作为反应溶剂，通过溶剂热回流法得到具有高抗菌活性的ZnI2‑I/ZnO复合材料光催化材料。本发明通过原位生长的方法，在ZnO表面生长ZnI2和I2，方法简便易行、原材料廉价易得，设备和工艺过程简单易操作；本方法具有试剂污染小、反应的重复性好、制备条件温和等优点。所得的ZnI2‑I/ZnO复合材料在光催化抗菌过程表现出良好的抑菌和灭菌性能，且性能稳定、重复性好。
Description
技术领域
本发明主要是属于光催化纳米材料合成技术领域，具体涉及一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法。
背景技术
自1985年Matsunaga等首次报道光催化抗菌的研究工作以来，环境友好的光催化抗菌技术便受到越来越多的科研工作者的重视。在众多光催化抗菌剂中，ZnO由于具有安全低毒、生物兼容、原料易得、稳定高效等优点，成为了极具应用前景的光催化抗菌剂。尽管如此，ZnO的光催化抗菌活性仍然不能满足实际要求。为提高ZnO的可见光光催化抗菌活性，对ZnO进行有效的改性修饰是有必要的。在众多改性策略中，阴离子掺杂（N-ZnO、、C- ZnO、S-ZnO、F-ZnO、N-ZnO等）是提高材料可见光光催化抗菌活性的方法之一。
碘（I）作为一种非常有前景的n型半导体掺杂剂，不但能够有效拓展半导体的光响应范围，而且碘及其化合物通常会成为光生载流子的俘获位点，在光催化过程中起到抑制光生载流子复合的作用。针对ZnO作为光催化抗菌剂的目前的一些缺点和优点，以及碘改性（掺杂或修饰）氧化锌的研究现状（主要应用于染料太阳能电池和有机物降解方面），本发明提供了一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）合成不同摩尔比的I:Zn的复合材料：向去离子水和醇的混合溶液中，加入二价锌盐，在不断搅拌中加入碘化合物溶液，回流处理后得到悬浮液；
（2）将步骤（1）所得的回流反应后的悬浊液，进行收集、清洗、离心、常压干燥后得到黄色的碘修饰氧化锌复合物粉末，该粉末经煅烧处理后得到淡黄色ZnI2-I/ZnO复合材料粉末。
所述步骤（1）中碘化合物和锌盐的摩尔比为1:1~6。
步骤（1）中所述去离子水和醇的混合溶液中，醇为乙醇、乙二醇和二甘醇中的任一种。
所述步骤（1）中的锌盐为硝酸锌和醋酸锌中的任一种。
所述步骤（1）中的碘化合物为NaI、HI和HIO3中的任一种。
所述步骤（1）中回流处理的条件为：回流温度80-150℃，回流时间为5-24h
所述步骤（2）中煅烧处理的条件为：煅烧温度140-500℃，煅烧时间1-5 h。
所述步骤（2）中常压干燥的温度为60-90℃。
所述步骤（2）中的黄色的碘修饰氧化锌粉末，该粉末含有铅锌矿ZnO、ZnI2、单质I2和多价态碘离子。
本发明的有益效果在于：本发明制备方法简便易行，通过原位生长的方法，在ZnO表面生长ZnI2和I2，方法简便易行、原材料廉价易得，设备和工艺过程简单易操作；本方法具有试剂污染小、反应的重复性好、制备条件温和等优点。所得的ZnI2-I/ZnO复合材料在光催化抗菌过程表现出良好的抑菌和灭菌性能，且性能稳定、重复性好。
附图说明
图1为ZnI2-I/ZnO粉末复合材料制备的流程图；
图2为不同I:Zn的摩尔比下ZnI2-I/ZnO粉末的XRD图；
图3为I:Zn的摩尔比1:4的ZnI2-I/ZnO粉末的I的XPS图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
制备摩尔比I:Zn=1:4的ZnI2-I/ZnO复合材料
（1）将2.023g Zn(NO3)2·6H2O加入到100ml去离子水的圆底烧瓶中，搅拌至均匀，然后加入0.3g HIO3，再倒入160 mL乙二醇，120 ℃油浴回流9 h，再140℃油浴回流7 h，反应中持续磁力搅拌。
（2）反应结束后自然冷却至室温，收集得到的悬浊液，进行清洗、离心，60℃常压干燥后得到黄色碘修饰氧化锌的复合物粉末，进行400℃煅烧处理2小时。
可见光光催化灭菌性能测试
样品的光诱导杀菌性能测试按下述步骤进行：首先，称量30mg上述实施例1催化剂材料，加入到40 mL（108 cfu/mL）的大肠杆菌悬液中。用氙灯光源（滤去420nm以下波长）模拟太阳光，进行抗菌实验。每隔1h取0.1 mL细菌液涂布于琼脂平板上培养48 h。用菌落平板计数法计取菌落数目（光照后菌落数）。同样，以没有放催化剂的细菌液按同样条件作对照实验。用菌落平板计数法计取菌落数目（光照后菌落数）样品的杀菌性能以细菌存活率表示。其计算表达式为：
细菌存活率＝光照后菌落数 / 初始时刻菌落数×100％
表1 ZnI2-I/ZnO、ZnO粉末光照180min后细菌存活率
表1结果显示，ZnI2-I/ZnO复合材料在可见光激发3h后大肠杆菌存活率接近0；
实施例2
制备摩尔比I:Zn=1:2的ZnI2-I/ZnO复合材料
（1）将1.012g Zn(NO3)2·6H2O加入到100ml去离子水的圆底烧瓶中，搅拌至均匀，然后加入0.3g HIO3，再倒入160 mL乙二醇，120 ℃油浴回流9 h，再140℃油浴回流7 h，反应中持续磁力搅拌。
（2）反应结束后自然冷却至室温，收集得到的悬浊液，进行清洗、离心，60℃常压干燥后得到黄色碘修饰氧化锌的复合物粉末，进行400℃煅烧处理2小时。
可见光光催化灭菌性能测试
样品的光诱导杀菌性能测试按下述步骤进行：首先，称量30mg上述实施例2催化剂材料，加入到40 mL（108 cfu/mL）的大肠杆菌悬液中。用氙灯光源（滤去420nm以下波长）模拟太阳光，进行抗菌实验。每隔1h取0.1 mL细菌液涂布于琼脂平板上培养48 h。用菌落平板计数法计取菌落数目（光照后菌落数）。同样，以没有放催化剂的细菌液按同样条件作对照实验。用菌落平板计数法计取菌落数目（光照后菌落数）样品的杀菌性能以细菌存活率表示。
表2 ZnI2-I/ZnO、ZnO粉末光照180min后细菌存活率
表2结果说明，ZnI2-I/ZnO复合材料在可见光激发2h后大肠杆菌存活率接近于0。
实施例3
制备摩尔比I:Zn=1:6的ZnI2-I/ZnO复合材料
（1）7.139g Zn(NO3)2·6H2O加入到100ml去离子水的圆底烧瓶中，搅拌至均匀，然后加入0.599g NaI，再倒入160 mL乙二醇，120 ℃油浴回流9 h，再140℃油浴回流7 h，反应中持续磁力搅拌。
（2）反应结束后自然冷却至室温，收集得到的悬浊液，进行清洗、离心，60℃常压干燥后得到黄色碘修饰氧化锌的复合物粉末，进行400℃煅烧处理2小时。
可见光光催化灭菌性能测试
样品的光诱导杀菌性能测试按下述步骤进行：首先，称量30mg上述实施例3催化剂材料，加入到40 mL（108 cfu/mL）的大肠杆菌悬液中。用氙灯光源（滤去420nm以下波长）模拟太阳光，进行抗菌实验。每隔1h取0.1 mL细菌液涂布于琼脂平板上培养48 h。用菌落平板计数法计取菌落数目（光照后菌落数）。同样，以没有放催化剂的细菌液按同样条件作对照实验。用菌落平板计数法计取菌落数目（光照后菌落数）样品的杀菌性能以细菌存活率表示。
表3 ZnI2-I/ZnO、ZnO粉末光照180min后细菌存活率
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法,其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）合成不同摩尔比I:Zn的复合材料：向去离子水和醇的混合溶液中，加入二价锌盐，在不断搅拌中加入碘化合物溶液，回流处理得到悬浮液；
（2）将步骤（1）所得的悬浊液，进行收集、清洗、离心和常压干燥后得到黄色的碘修饰氧化锌粉末，该粉末煅烧后得到ZnI2-I/ZnO复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碘化合物和锌盐的摩尔比为1:1~6。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述去离子水和醇的混合溶液中，醇为乙醇、乙二醇和二甘醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的锌盐为硝酸锌和醋酸锌中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碘化合物为NaI、HI和HIO3中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中回流处理的条件为：回流温度80-150℃，回流时间为5-24h。
7.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中煅烧处理的条件为：煅烧温度140-500℃，煅烧时间0.5-4h。
8.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：其特征在于：所述步骤（2）中常压干燥的温度为60-90℃。
9.根据权利要求1所述的一种具有光催化抗菌功能含ZnI2-I/ZnO复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的黄色的碘修饰氧化锌粉末，该粉末含有铅锌矿ZnO、ZnI2、单质I2和多价态碘离子。
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