CN104874400B - 一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光催化剂技术领域，尤其涉及一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法。本发明的技术方案包括下列步骤：在硝酸铜、氯化亚锡中加入乙二醇制成溶液；将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在140℃下反应10小时，获得沉淀物；将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60℃条件下12小时得到最终产物。本发明的制备方法工艺简单、设备简易，而本方法采用溶剂热法，直接将溶液混合放置在高压釜中在140℃条件下反应即可得到产物，而且产率高，并且该方法采用的原料丰富无毒性。

Description

一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，尤其涉及一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法。

背景技术

氧化亚铜是一种具有带隙宽度为 2.0eV 的直接带隙 p 型半导体，对可见光的吸收强烈，可以被可见光直接激发。Cu2O由于其无毒性，化学性能稳定，可直接降解有机物，无二次污染，理论上有很高的利用效率，是一种极具前景的光催化剂。但是其实际光催化效率并不高，这是由于光生电子-空穴对的复合导致的，同时光腐蚀对其性能也有很大的影响。目前制备掺杂Cu2O的方法有很多，比如水合肼溶液还原法制备Sn掺杂Cu2O，以及射频等离子体氧化法，脉冲激光沉积等，但是这些方法制备工艺复杂或者设备要求较高。现有的报道Sn掺杂 Cu2O 的制备的方法较少，一般的掺杂制备方法比如脉冲激光沉积、磁控溅射等制备都比较复杂，采用的设备也昂贵，并且工艺复杂，而且成本较高，制备时间长，或者采用的原料有毒性。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种锡掺杂氧化亚铜的制备方

法。本发明采用简易的工艺，丰富廉价、无毒性的原材料和简单的设备来低成本地大量制备Sn掺杂的Cu2O。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，包括下列步骤：

1)在硝酸铜、氯化亚锡中加入乙二醇制成溶液；

2) 将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在 140oC 下反应 10 小时，获得沉淀物；

3)将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60oC条件下12小时得到最终产物；

本发明所述步骤1)中硝酸铜、氯化亚锡的摩尔比为20：1；

本发明所述步骤1)中制成的溶液中硝酸铜的浓度为0.012g/ml，氯化亚锡的浓度为0.00047g/ml。

本发明所述步骤2)中高压釜的填充率为70-90％，步骤2)中的剧烈搅拌的转速为600-800rpm。

一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，包括下列步骤：

1)在硝酸铜、五水合氯化锡中加入乙二醇制成溶液；

2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在 140℃下反应 10 小时，获得沉淀物；

3)将上述沉淀物清洗干静后放入到真空干燥箱里60℃条件下12小时得到最终产物。

本发明所述步骤1)中硝酸铜、氯化亚锡的摩尔比为20：1。

本发明所述步骤1)中制成的溶液中硝酸铜的浓度为0.012g/ml，五水合氯化锡的浓度为0.00088g/ml。

本发明所述步骤2)中高压釜的填充率为70-90％，步骤2)中的剧烈搅拌的转速为600-800rpm。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种制备锡掺杂氧化亚铜的方法，该方法采

用硝酸铜为铜源，分别以二价的氯化亚锡和四价的五水合氯化锡为锡源，乙二醇为还原剂和溶剂，将混合溶液密封于高压釜，在 140℃条件下，采用溶剂热法成功得到了锡掺杂氧化亚铜材料。本发明具有原料丰富，成本低，制备工艺简单，重复性好的特点。氧化亚铜材料在光催化降解有机污染物等方面有着广泛的应用。

本发明的制备方法工艺简单、设备简易，而本方法采用溶剂热法，直接将溶液混合放置在高压釜中在140℃条件下反应即可得到产物，而且产率高，并且该方法采用的原料丰富无毒性。

附图说明

图1采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu2O的XRD图片；

图2采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu2O的XRD图片；

图3采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu2O的SEM图片(放大5K倍)；

图4采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu2O的SEM图片(放大50K倍)；

图5采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu2O的SEM图片(放大5K倍)；

图6采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu2O的SEM图片(放大50K倍)；

图7采用氯化亚锡制备的Sn掺杂Cu2O的XPS图谱；

图8采用五水合氯化锡制备的Sn掺杂Cu2O的XPS图谱；

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。

具体实施方式

实施例1

一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，先称量 0.9664g 硝酸铜 (Cu(NO3)2·3H2O)和0.0379g氯化亚锡，加入到80ml的乙二醇中，转速为600-800rpm下剧烈搅拌1小时后移入到100ml高压釜中，在140℃下反应10小时，获得沉淀物；之后采用去离子水和无水乙醇清洗3次，放入到真空干燥箱里60oC条件下12小时得到最终产物，见附图1、3、4和7。

实施例2

一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，先称量 0.9664g 硝酸铜 (Cu(NO3)2·3H2O)和0.0379g 氯化亚锡或 0.0701g 五水合氯化锡，加入到 80ml 的乙二醇中，转速为 600-800rpm下剧烈搅拌1小时后移入到100ml高压釜中，在140℃下反应10小时，获得沉淀物；之后采用去离子水和无水乙醇清洗3次，放入到真空干燥箱里60℃条件下12小时得到最终产物，见附图2、5、6和8。

Claims (2)

1.一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于 ：包括下列步骤：

1)在硝酸铜、氯化亚锡中加入乙二醇制成溶液；

2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在 140℃下反应 10 小时，获得沉淀物；

3)将上述沉淀物清洗干净后放入到真空干燥箱里 60℃条件下12小时得到最终产物;

所述步骤1) 中制成的溶液中硝酸铜的浓度为 0.012g/ mL，氯化亚锡的浓度为0.00047g/ mL;所述步骤 2) 中高压釜的填充率为 70-90％。

2.一种锡掺杂氧化亚铜的制备方法，其特征在于 ：包括下列步骤：

1)在硝酸铜、五水合氯化锡中加入乙二醇制成溶液 ；

2)将上述溶液剧烈搅拌后移入到高压釜中，在 140℃下反应10小时，获得沉淀物；

3)将上述沉淀物清洗干净后放入到真空干燥箱里 60℃条件下12小时得到最终产物;

所述步骤1) 中制成的溶液中硝酸铜的浓度为 0.012g/mL，五水合氯化锡的浓度为0.00088g/mL;所述步骤2)中的剧烈搅拌的转速为 600-800rpm。