CN107096915B - 凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及矿产资源深加工领域，公开了一种凹凸棒石/银‑核壳结构棒状银粉的制备方法，凹凸棒石粘土经分散处理，将其中凹凸棒石晶束分散为凹凸棒石棒晶，再用3‑氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）进行偶联化处理；偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入含有纳米银粒子的溶液中制备自组装银活化膜，表面构建了自组装银活化膜活化层的凹凸棒石棒晶移入化学镀银溶液中进行化学镀银，镀银后的粉体清洗干燥就可以得到内核为凹凸棒石棒晶、表面包覆银的凹凸棒石/银‑核壳结构棒状银粉。与现有技术相比，本发明的方法解决了液相沉积法制备核壳结构超细银粉中均匀性较差的技术难题；制备出的粉体质量更为优异，提高了产品的附加值。

Description

凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及矿产资源深加工领域，特别涉及一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法。
背景技术
凹凸棒石粘土是一种特殊的粘土矿物，其主要成份是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐，其理论化学式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。凹凸棒石晶体是由长度为0. 1～1μm，宽度（直径）为15-20nm的棒晶（纳米纤维）构成的晶体束。
在分散后的棒晶表面包覆金属银，可以制得核壳结构棒状银粉。此类银粉的制备过程一般为两大步骤：①表面活化；②化学镀银。制备过程采用的活化方案多为敏化-活化方案，即依次采用SnCl2和PdCl2处理棒晶，在棒晶表面形成Pd活化点，然后进行化学镀银，施镀过程中，银通过自催化氧化还原反应在Pd活化点上沉积，并不断生长成连续的银包覆层，最终形成核壳结构棒状银粉。这种制备方法存在的技术问题是，得到的核壳结构超细银粉均匀性较差，限制了核壳结构棒状银粉的使用范围。
发明内容
发明目的：本发明要解决的技术问题是提供了一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，用此方法在凹凸棒石棒晶表面包覆银制备棒状超细银粉，解决了液相沉积法制备核壳结构超细银粉中均匀性较差的技术难题；制备出的粉体质量更为优异，提高了产品的附加值。
技术方案：本发明提供了一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将凹凸棒石粘土分散于去离子水中，得凹凸棒石棒晶悬浮液；（2）将所述凹凸棒石棒晶悬浮液与3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均匀后离心，得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体；（3）将所述偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入由硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合溶液中超声分散，得A液；将硼氢化钠溶于去离子水中，并调节其pH至8.5~9.5，得B液；在搅拌的同时将所述B液滴加入所述A液，维持搅拌反应8～12h，离心分离，得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体；（4）将所述表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中超声搅拌，控制反应温度 3～10℃，pH 为 8～9，施镀时间 20～30 min，施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经85~95℃真空干燥1.5~2.5h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。
优选地，在所述步骤（2）中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇中配制而成，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为1%～3%；所述凹凸棒石棒晶悬浮液与所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积比为1:5。
优选地，在所述步骤（3）中，所述A液中的偶联化的凹凸棒石棒晶粉体与硝酸银的质量比为1:1~5；所述A液中的硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮的固液比为1g：125~400ml：100~600ml；所述B液中硼氢化钠的浓度为5~10mg/ml；将所述B液滴加入所述A液的滴加速度为5～10ml/min；使用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节所述B液的pH至8.5~9.5。
优选地，在所述步骤（4）中，所述化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，所述硝酸银的浓度为3.0～5.0 g/L，所述葡萄糖的浓度为4.0～6.0 g/L。
优选地，在所述步骤（1）中，所述凹凸棒石粘土中凹凸棒石含量大于99%；所述凹凸棒石粘土与所述去离子水的质量比为1:50。
本发明的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法中，首先，经工业提纯后含凹凸棒石99%以上凹凸棒石粘土经分散处理，将其中凹凸棒石晶束分散为凹凸棒石棒晶，然后用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）进行偶联化处理；偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入含有纳米银粒子的溶液中制备自组装银活化膜，这层自组装银活化膜将成为后期化学镀银的活化层；最后，表面构建了自组装银活化膜活化层的凹凸棒石棒晶移入化学镀银溶液中进行化学镀银，镀银后的粉体清洗干燥就可以得到内核为凹凸棒石棒晶、表面包覆银的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。
有益效果：
本发明的优点是：在制备凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉时，先在凹土表面制备一层自组装银活化膜作为化学镀银的活化层，由于自组装银活化膜的均匀性优于采用其它活化方案构建的活化层，因而制备出的核壳结构粉体具有形态完整、镀层均匀性优异的特点；且凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉因仿形而呈棒状结构，可广泛应用于导电材料和抗菌材料领域，为凹土的开发应用提供了一种新方法。
附图说明
图1为实施例1中分散后的凹凸棒石棒晶的电镜照片；
图2为实施例1中制备的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施例1：依以下步骤制备凹凸棒石/银核壳结构棒状银粉：
（1）将10g凹凸棒石含量大于99%的工业提纯凹凸棒石粘土加到500ml去离子水中，机械搅拌8h，静置0.5小时，取上层1/3部分凹凸棒石棒晶悬浊液备用；其中，凹凸棒石棒晶悬浊液中凹凸棒石棒晶的电镜照片如图1所示，图1可见凹凸棒石棒晶分散较均匀，大部分晶体呈单分散状态、棒状、直径约为20~40nm。
（2）取步骤（1）制备的凹凸棒石棒晶悬浊液20ml，加入到100ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液（由3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）溶于无水乙醇中配制而成）中，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为1%，常温下机械搅拌12h，离心分离，分离后得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体备用；
（3）将步骤（2）所得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体全部加入到由0.5g硝酸银、200mL去离子水以及300mL聚乙烯吡咯烷酮（PVP）组成的混合溶液中，超声分散15min，得A液；另将硼氢化钠0.5g溶于100mL去离子水中，用浓度为10% (wt%)的氢氧化钠溶液调节pH至9，得B液；以10ml/min速度将B液滴加入A液，反应过程中持续超声搅拌，维持搅拌反应12h，离心分离得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体。
（4）将步骤（3）分离获得的表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中，控制反应温度10℃，pH为9，超声搅拌反应30 min。化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，硝酸银的浓度5.0 g/L，葡萄糖的浓度6.0g/L。施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经90℃真空干燥2h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。如图2所示为凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的电镜照片。图2可见本实施例制备出的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉镀层均匀、形态为棒状粉体、直径约40~80nm。
实施例2：依以下步骤制备凹凸棒石/银核壳结构棒状银粉：
（1）将20g凹凸棒石含量大于99%的工业提纯凹凸棒石粘土加到1000ml 去离子水中，常温下机械搅拌8h，静置8小时，取上层部分1/3以上的凹凸棒石棒晶悬浊液备用；
（2）取（1）制备的凹凸棒石棒晶悬浊液20ml，加入到100ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液（由3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）溶于无水乙醇中配制而成）中，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为2%，常温下机械搅拌8h，离心分离，分离后得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体备用；
（3）取步骤（2）所得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体全部加入到由1.0g硝酸银、200mL去离子水以及300mL聚乙烯吡咯烷酮（PVP）组成的混合溶液中，超声分散15min，得A液；另将硼氢化钠0.8g溶于100mL去离子水中，用浓度为10% (wt%)的氢氧化钠溶液调节pH到8.5，得B液；以5ml/min速度将B液滴加入A液，反应过程中持续超声搅拌，维持搅拌反应12h，离心分离得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体。
（4）将步骤（3）分离获得的表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中，控制反应温度8℃，pH为8.5，超声搅拌反应25min。化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，硝酸银的浓度4.0 g/L，葡萄糖的浓度5.0g/L。施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经90℃真空干燥2h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。
实施例3：依以下步骤制备凹凸棒石/银核壳结构棒状银粉：
（1）将10凹凸棒石含量大于99%的工业提纯凹凸棒石粘土加到500ml 去离子水中，常温下机械搅拌8h，静置8小时，取上层部分1/3以上的凹凸棒石棒晶悬浊液备用；
（2）取（1）制备的凹凸棒石棒晶悬浊液20ml，加入到100ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液（由3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）溶于无水乙醇中配制而成）中，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为3%，常温下机械搅拌8h，离心分离，分离后得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体备用；
（3）取步骤（2）所得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体全部加入到由2.0g硝酸银、300mL去离子水以及200mL聚乙烯吡咯烷酮（PVP）组成的混合溶液中，超声分散15min，得A液；硼氢化钠1.0g溶于100mL去离子水中，用浓度为10% (wt%)的氢氧化钠溶液调节pH到9.5，得B液；以8ml/min速度将B液滴加入A液，反应过程中持续超声搅拌。维持搅拌反应12h，离心分离得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体。
（4）将步骤（3）分离获得的表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入200mL的化学镀银液中，控制反应温度3℃，pH为8，超声搅拌反应20min。化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，硝酸银的浓度4.0 g/L，葡萄糖的浓度5.0 g/L。施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经85℃真空干燥2.5h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。
实施例4：依以下步骤制备凹凸棒石/银核壳结构棒状银粉：
（1）将10g凹凸棒石含量大于99%的工业提纯凹凸棒石粘土加到500ml去离子水中，机械搅拌8h，静置8小时，取上层1/3部分凹凸棒石棒晶悬浊液备用；
（2）取（1）制备的凹凸棒石棒晶悬浊液20ml，加入到100ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液（由3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）溶于无水乙醇中配制而成）中，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为2%，机械搅拌10h，离心分离，分离后的偶联化的凹凸棒石棒晶粉体备用；
（3）取步骤（2）所得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体全部加入到由2.0g硝酸银、250mL去离子水以及250mL聚乙烯吡咯烷酮（PVP）混合溶液的烧杯中，超声分散15min，得A液；另将硼氢化钠1.0g溶于100mL去离子水中，用浓度为10% (wt%)的氢氧化钠溶液调节pH到9，得B液；以5ml/min速度将B液滴加入A液，反应过程中持续超声搅拌。维持搅拌反应8h，离心分离得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体。
（4）将步骤（3）分离获得的表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中，控制反应温度5℃，pH 为8.5，超声搅拌反应30min。化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，硝酸银的浓度3.0g/L，葡萄糖的浓度4.0g/L。施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经95℃真空干燥1.5h后得核壳结构超细银粉。
实施例2~4中得到的分散后的凹凸棒石棒晶的电镜照片与图1类似，得到的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的电镜照片与图2类似，均予以省略。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将凹凸棒石粘土分散于去离子水中，得凹凸棒石棒晶悬浮液；
（2）将所述凹凸棒石棒晶悬浮液与3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均匀后离心，得偶联化的凹凸棒石棒晶粉体；
（3）将所述偶联化的凹凸棒石棒晶粉体加入由硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮组成的混合溶液中超声分散，得A液；将硼氢化钠溶于去离子水中，并调节其pH至8.5~9.5，得B液；
在搅拌的同时将所述B液滴加入所述A液，维持搅拌反应8～12h，离心分离，得表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体；
（4）将所述表面生成自组装银活化膜的凹凸棒石棒晶粉体移入化学镀银液中超声搅拌，控制反应温度 3～10℃，pH 为 8～9，施镀时间 20～30 min，施镀结束后，离心分离，去离子水清洗，经85~95℃真空干燥1.5~2.5h后得凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇中配制而成。
3.根据权利要求2所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积浓度为1%～3%。
4.根据权利要求2所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，所述凹凸棒石棒晶悬浮液与所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积比为1:5。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述A液中的偶联化的凹凸棒石棒晶粉体与硝酸银的质量比为1:1~5。
6.根据权利要求5所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述A液中的硝酸银、去离子水和聚乙烯吡咯烷酮的固液比为1g：125~400ml：100~600ml。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述B液中硼氢化钠的浓度为5~10mg/ml。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，将所述B液滴加入所述A液的滴加速度为5～10ml/min。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，使用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节所述B液的pH至8.5~9.5。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，所述化学镀银液的组成为：硝酸银、葡萄糖和水，其中，所述硝酸银的浓度为3.0～5.0 g/L，所述葡萄糖的浓度为4.0～6.0 g/L。
11.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述凹凸棒石粘土中凹凸棒石含量大于99%。
12.根据权利要求1至6中任一项所述的凹凸棒石/银-核壳结构棒状银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述凹凸棒石粘土与所述去离子水的质量比为1:50。
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CN102071570A (zh) * 2010-06-25 2011-05-25 淮阴工学院 凹凸棒土纳米纤维表面化学镀银制备棒状超细银粉的方法
CN103357888A (zh) * 2013-07-05 2013-10-23 淮阴工学院 一维核壳型纳米银/凹土复合材料的绿色合成方法
JP2016108635A (ja) * 2014-12-09 2016-06-20 国立大学法人京都大学 貴金属含有ナノ粒子及びその製造方法

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