CN103333174A - 鹅掌楸苷的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种鹅掌楸苷的制备方法，属于含有来自植物的药物制剂。本发明以大血藤粗粉为原料，以乙醇为溶媒，经加热回流，提取液滤过，减压回收乙醇至浸膏；再加入鞣质沉淀剂，滤过，滤液减压浓缩至浆状，加适量硅藻土拌匀烤干，粉碎成细粉；再以甲醇和氯仿的混合溶液回流提取细粉，滤过，滤液减压回收溶剂至浆状物；最后用有机溶剂溶解上述浆状物，放置，结晶，滤过，洗涤，干燥即获得产品。本发明提供的鹅掌楸苷的制备方法工艺操作简单，适用于工业化生产，获得的鹅掌楸苷产品纯度高。

Description

鹅掌楸苷的制备方法
技术领域
本发明涉及含有来自植物的药物制剂，具体是一种鹅掌楸苷的制备方法。
背景技术
大血藤为我国特有的大血藤科植物大血藤的干燥藤茎，主要产于湖北、四川、江西、河南、江苏、浙江等地，有清热解毒、活血，祛风止痛之功效，用于肠痈腹痛，热毒疮疡，经闭，痛经，跌扑肿痛，风湿痹痛等。所含化学成分主要为鞣质类、木质素类、酚酸类、黄酮类等。文献报道，其中木质素类主要成分鹅掌楸苷（Liriodendrin）分子式：C34H46O18，分子量：742.73。鹅掌楸苷显示出具有体内抗炎和镇痛、保护神经细胞的多巴胺诱导的细胞毒性、抗肝毒活性、抑制血管紧张素转换酶的活性、促性腺、抑制cAMP、抗疲劳等多种药理作用，开发前景十分广阔。
现有的鹅掌楸苷提取分离方法主要采用层析色谱柱法，但这些提取方法得到的鹅掌楸苷的产率低，操作过程污染严重，基本无法进行大规模工业化生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，易于工业化生产的从大血藤中制备鹅掌楸苷的方法。
本发明是按以下技术方案实现的。
一种鹅掌楸苷的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
（1）取大血藤粗粉，以40%~95%乙醇为溶媒，大血藤粗粉与溶媒的重量份数比为1: 6~20，加热回流提取1~4次，每次1~3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；
（2）浸膏加水溶解至大血藤粗粉重量的0.5~5倍，再加入大血藤粗粉重量1~5倍的鞣质沉淀剂明胶溶液沉淀，滤过，滤液减压浓缩至浆状，加硅藻土拌匀烤干，粉碎成细粉；
（3）以体积比为1:1~9的甲醇和氯仿的混合溶液，回流提取细粉1~4次，每次1~3小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂至浆状物；
（4）加大血藤粗粉重量1/10~1/20的有机溶剂甲醇溶解上述浆状物，放置，结晶，滤过，洗涤，干燥即获得产品。
所述的鞣质沉淀剂是可溶性植物蛋白，或氢氧化钙，或石灰乳。
所述有机溶剂是乙醇，或乙腈。
所获得的产品使用德国Bruker AV400超导液体核磁共振谱仪【1H线性：≤6/12Hz (1%CHCl3， 0.55%/0.11% 旋转)；1H分辨率：≤0.6Hz (1%CHCl3)；1H灵敏度：≥300:1 (0.1?)；13C线性：≤2/4Hz (ASTM，旋转；13C分辨率：≤0.2Hz (ASTM)；13C灵敏度：≥190:1 (ASTM)】进行分析，图1为产品1H NMR 谱图，图2为产品13C NMR 谱图。经谱图分析证明与文献[J. Org. Chem, 1980, 45(7):1327-1329]报道相同，可充分证明经本发明获得的产品是鹅掌楸苷。
本发明提供的鹅掌楸苷的制备方法工艺操作简单，适用于工业化生产，获得的鹅掌楸苷产品纯度高。
附图说明
图1 产品1H NMR 谱图；
图2 产品13C NMR 谱图。
具体实施方式
实施例1
取大血藤粗粉5kg，以40%乙醇30kg为溶媒，大血藤与溶媒的重量份数比为1:6，加热回流提取1次，每次1小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；浸膏加水溶解至大血藤粗粉重量的0.5倍，即2.5kg，再加入大血藤粗粉重量5倍的明胶溶液25kg沉淀，滤过，滤液减压浓缩至浆状，加硅藻土烤干，粉碎成细粉；以体积比为1：9的甲醇和氯仿的混合溶液回流提取1次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂至浆状物；加0.63L无水乙醇（密度为0.789 g/ml -0.791 g/ml）溶解上述浆状物，放置，结晶，滤过，洗涤，干燥即得鹅掌楸苷0.7g，经HPLC测定，纯度达95%。
实施例2
取大血藤粗粉5kg，以75%乙醇50kg为溶媒，即大血藤与溶媒的重量份数比为1:10，加热回流提取2次，每次2小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；浸膏加水溶解至大血藤粗粉重量的2倍，即10 kg，再加入大血藤粗粉量3倍的大豆蛋白溶液15 kg沉淀，滤过，滤液减压浓缩至浆状，加硅藻土烤干，粉碎成细粉；以体积比为1: 4的甲醇和氯仿的混合溶液回流提取2次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂至浆状物；加0.47L甲醇（密度为0.791 g/ml -0.795g/ml）溶解上述浆状物，放置，结晶，滤过，洗涤，干燥即得鹅掌楸苷0.8g，经HPLC测定，纯度达95%。
实施例3
取大血藤粗粉5kg，以95%乙醇100 kg为溶媒，即大血藤与溶媒的重量份数比为1:20，加热回流提取4次，每次3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；浸膏加水溶解大血藤粗粉重量的5倍即25 kg，再加入大血藤粗粉量1倍的氢氧化钙溶液5kg沉淀，滤过，滤液减压浓缩至浆状，加硅藻土烤干，粉碎成细粉；以体积比为1: 1的甲醇和氯仿的混合溶液回流提取4次，每次3小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂至浆状物；加0.32L乙腈（密度为0.781 g/ml -0.783 g/ml）溶解上述浆状物，放置，结晶，滤过，洗涤，干燥即得鹅掌楸苷0.75g，经HPLC测定，纯度达95%。

Claims (3)

1.一种鹅掌楸苷的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：
（1）取大血藤粗粉，以40%~95%乙醇为溶媒，大血藤粗粉与溶媒的重量份数比为1: 6~20，加热回流提取1~4次，每次1~3小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇至浸膏；
（2）浸膏加水溶解至大血藤粗粉重量的0.5~5倍，再加入大血藤粗粉重量1~5倍的鞣质沉淀剂明胶溶液沉淀，滤过，滤液减压浓缩至浆状，加硅藻土拌匀烤干，粉碎成细粉；
（3）以体积比为1:1~9的甲醇和氯仿的混合溶液回流提取细粉1~4次，每次1~3小时，滤过，合并滤液，减压回收溶剂至浆状物；
（4）加大血藤粗粉重量1/10~1/20的有机溶剂甲醇溶解上述浆状物，放置，结晶，滤过，洗涤，干燥即获得产品。
2.根据权利要求1所述鹅掌楸苷的制备方法，其特征在于：所述的鞣质沉淀剂是可溶性植物蛋白，或氢氧化钙，或石灰乳。
3.根据权利要求1所述鹅掌楸苷的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂是乙醇，或乙腈。
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