CN114657226A - 一种从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，以废弃的甘草渣为原料，利用低共熔溶剂氯化胆碱/丙酸和水组成提取溶剂对甘草渣50～90℃进行提取，收集提取液得到光甘草定等黄酮类化合物，对提取后的残渣进行酶解产葡萄糖，酶解后的残渣通过水热反应合成甘草渣蛋白饲料。本发明方法黄酮类化合物提取率较高，反应条件温和，提取时间短；提取过程同时提高了甘草渣的酶解效率，酶解效率超过80％。所述方法提高了甘草渣的利用价值，易于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种从甘草渣提取黄酮类化合物及提取后残渣高值利用的方法，属于废弃生物质资源化利用技术领域。
技术背景
甘草主要是指豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和根茎。广泛分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。我国每年消耗甘草药材6万吨以上，其中大部分用于提取甘草酸。由于甘草根茎中的甘草酸含量仅为2-10％，因此绝大部分甘草药材被转化为甘草残渣，废弃的甘草渣一般运走填埋或随意丢弃，处理成本较高，极易给环境带来污染。
经过对甘草残渣的分析，发现其主要成分为纤维素、半纤维素和木质素类物质(约占70％，干物质计)，另外含有生物碱、黄酮、酚类、糖类、挥发油、氨基酸、香豆素、有机酸等化学活性物质。黄酮类物质具有强的抗氧化活性，可作为医药原料及保健品。其中光甘草定是一种多酚类黄酮，约占光果甘草黄酮类成分的11％，在光果甘草中含量约为0.1％～0.3％。光甘草定拥有比较好的增白、抵抗衰老、防氧化等诸多作用，在医学、食品以及化妆品等很多领域均有应用。如果能合理利用此部分资源，既可以增加对甘草渣资源的合理利用，而且减轻其对环境的污染，又可以带动种植地区其它农业项目的发展。文献报道关于甘草渣的利用多为单独提取其中某些活性物质，对其进行综合利用的报告相对较少。
公开号为CN 106619798A的专利报道了一种甘草黄酮类化合物的提取工艺，以提取甘草膏后剩下的甘草渣为原材料，主要的工艺包括乙醇提取浓缩、碱溶酸沉、干燥制粒和湿颗粒烘干步骤，该工艺操作繁琐，费时，工业化利用效果欠佳。且没有考虑提取后的残渣的利用途径，易产生二次污染。
公开号为CN 110551137A的专利报道了一种光甘草定的提取纯化方法以及在化妆品中的用途，首先将干燥的甘草渣粉碎过筛，加入体积百分浓度为95％的乙醇水溶液，超声破碎提取；抽滤，滤液浓缩至干，得到甘草渣粗提物；再通过高速逆流色谱一步法制备富含光甘草定的甘草渣富集物。溶剂体系为二氯甲烷：丙酮：正丁醇：水(7：5：8：4，V/V)，以上相为流动相，下相为固定相；将上述甘草渣粗提物用等体积比混合的上相、下相混合溶剂溶解，作为上样溶液；流动相流速3mL/min、温度25℃、转速850r/min；具体操作方法为：先将固定相以30mL/min流速泵满HSCCC螺旋管，打开色谱仪，调节螺旋管转速，洗脱模式调为反接正转，转速850r/min，转速稳定后将流动相以3mL/min泵入螺旋管中，待流动相从螺旋管流出后，继续泵入流动相平衡30min，然后将上样溶液通过进样阀注入螺旋管，并开始计时，收集120～150min流出液，浓缩至干即得富含光甘草定的甘草渣富集物。该方法偏重分离纯化的方法，对提取的报道较少，且传统的有机溶剂方法对光甘草定的提取效率偏低。
公开号为CN 114045315A的专利报道了一种提高甘草渣酶解效率的方法，将乙醇胺和氯化胆碱按照摩尔比为1：1～1：10混合，80～120℃加热搅拌20～120min制得低共熔溶剂；将甘草渣与低共熔溶剂按固液比1：10～1：20g/mL加入反应釜中80～120℃反应1～4h；反应后得到固体加入至含纤维素酶的缓冲液中48-52℃酶解糖化72h得到葡萄糖溶液。120℃处理4h后，葡萄糖、木糖浓度和纤维素酶解效率达到最大，分别为25.17g/L、6.71g/L和78.57％；较未处理甘草渣酶解得率(30.40％)提高了1.58倍。该方法虽然酶解效果良好，但预处理时间及酶解时间较长，甘草渣中的小分子资源性成分没有得到回收利用，造成能源浪费。
综上所述，现有甘草渣中小分子有效成分提取及残渣资源化利用的方法中，大多数工艺使用的有机溶剂的量大，工艺操作繁琐，收率低，且对提取后的残渣的资源化利用没有考虑，造成资源严重浪费，同时给环境带来了压力。
低共熔溶剂(deep eutectic solvent，DES)是近年来由Abbott等发现的一种可替代传统有机溶剂和离子液体的绿色溶剂，是指由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点。DESs的合成组分多为天然产物、廉价并且可被生物降解，其制备过程亦很简单，只需将相应组分按设定比例混合在一起，低温搅拌后，即可获得共晶混合液体溶剂。DESs的低成本、可设计性、生物降解性和环境友好性使其成为传统有机溶剂的通用替代品。
发明内容
为实现甘草渣高值化利用，本发明提供了一种从甘草渣中提取光甘草定等黄酮类化合物及提取后残渣综合利用的方法，能够快速高效地提取甘草渣中的活性成分，并对提取后的残渣酶解产葡萄糖，酶解后的残渣进一步制备成甘草渣蛋白饲料，实现甘草渣的高值化利用，易于工业化推广。
为了达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1)将氯化胆碱和丙酸混合，室温搅拌30～60min制得低共熔溶剂；
2)粉碎的甘草渣中加入步骤1)中的低共熔溶剂和水组成的提取溶剂，加热50-90℃提取，过滤并收集提取液，得甘草渣黄酮类化合物的提取液及固体残余物；
3)将步骤2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性，经干燥后，加入含纤维素酶的缓冲液中酶解，得到葡萄糖溶液；
4)将步骤3)酶解后的固体残余物用纯水洗至中性，经干燥后，放入高压反应装置中，加入蒸馏水蒸煮，过滤烘干，得到甘草渣蛋白饲料。
所述的方法中，步骤1)中的低共熔溶剂中氯化胆碱与丙酸的摩尔比优选为1：2-1：4，最优选的摩尔比为1：4。
所述的方法中，步骤2)中的提取溶剂中，低共熔溶剂的体积百分比为70-100％。
所述的方法中，步骤2)中甘草渣与提取溶剂的固液比为1：20-60(g/mL)，优选为1：30-40(g/mL)。优选地，所述提取溶剂分次加入，每次提取30min-2h，重复提取1-3次。
所述的方法中，步骤2)中提取温度优选为70-90℃。优选地，采用微波辅助加热。
所述的方法中，步骤3)中纤维素酶的添加量为固体残余物的5％-10％(w/w)。
所述的方法中，步骤3)中的缓冲液的pH为4.6-5.2。优选为pH 4.8的0.05mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液。
所述的方法中，步骤3)中的酶解反应底物浓度为5％～10％(w/v)，酶解反应温度为45-55℃，酶解反应时间24-48h。
所述的方法中，步骤4)中固体残余物和蒸馏水的质量比为1：10-1：20。
所述的方法中，步骤4)中蒸煮温度为100-120℃。
本发明的有益效果：本发明的一种甘草渣提取黄酮及提取后残渣利用的方法，以废弃的甘草渣为原料，通过低共熔溶剂萃取，得到黄酮类物质，同时对提取后的残渣进行酶解产葡萄糖，酶解后的残渣经水热反应得到甘草渣蛋白饲料，提高了甘草渣的利用价值，易于工业化推广。
1)本发明利用绿色低共熔溶剂氯化胆碱/丙酸对甘草渣进行提取，在温度70-90℃，提取时间1-2h条件下，相比传统的有机溶剂提取，达到较高的光甘草定及总黄酮提取率，提取条件更加温和，所需时间更短，具有节能高效、安全环保的优点。
2)低共熔溶剂提取后的固体残渣经过简单漂洗、烘干步骤后，可直接用于下一步酶解反应，无需添加酸、碱等化学试剂，避免对设备的腐蚀作用，酶解效率大于80％，酶解效率提升的同时大大缩短酶解时间，具有经济、简便的优点。
3)酶解后的固体残渣经过简单漂洗、烘干步骤后，通过水热法合成甘草渣蛋白饲料，其中蛋白质含量可达15.0％以上。
附图说明
图1甘草渣提取黄酮及提取后残渣高值利用的方法的工艺流程图；
图2提取溶剂对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响；
图3含水率对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响；
图4料液比对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响；
图5温度对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响；
图6时间对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响；
图7低共熔溶剂提取前后甘草渣酶解效率；
图8甘草渣提取前(a)和提取后(b)表面扫描电镜图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，步骤如下：
(1)将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，按料液比1：30加入低共熔溶剂与水的混合液，其中90％(体积分数)的低共熔溶剂，分为1-3次加入提取，每次微波反应器中80℃加热90min，过滤，收集提取液和固体残余物。
采用高效液相色谱仪分析提取液，其中光甘草定及总黄酮提取率分别为0.6mg/g和29.7mg/g(绝干甘草渣)。
(2)固体残渣用纯水洗至中性后烘干。称取1g提取后的甘草渣(绝干物料)装于50mL具塞三角瓶中，加入含有20FPU/g纤维素酶(绝干底物)的pH4.8的0.05M柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，使反应总体积为20mL，固体浓度为5％(w/v)。在50℃，150rpm摇床酶解24h。过滤，用HPLC测定酶解液中葡萄糖含量为25.09g/L。
(3)酶解后的固体残余物用纯水洗至中性并干燥。取10g干燥后的固体残渣，放入高压反应釜中，加入100g蒸馏水，120℃蒸煮2h，过滤烘干，即得甘草渣蛋白饲料。经凯氏定氮法测定，其中蛋白质含量可达15.2％。
实施例2不同溶剂对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响
将氯化胆碱分别和甲酸、乙酸、乙醇酸、乳酸、丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，按料液比1：30分别加入80％(体积百分数)的不同低共熔溶剂和水的混合液，以及90％乙醇溶剂作为提取剂，微波反应器中50℃加热30min，分3次提取，过滤，收集提取液和固体残余物。光甘草定及总黄酮提取率如图2。
除丙酸、乙酸与氯化胆碱的低共熔溶剂外，多数低共熔溶剂尚达不到90％乙醇溶剂的提取率。当低共熔溶剂的体系为氯化胆碱/丙酸时，对于甘草渣中光甘草定及总黄酮的提取效果最佳，光甘草定及总黄酮提取率分别为0.47mg/g和17.3mg/g。相比传统溶剂90％乙醇(光甘草定及总黄酮提取率分别为0.34mg/g和13.3mg/g)，提取率显著提高。
实施例3低共熔溶剂含水率对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，按料液比1：30分别加入60％、70％、80％、90％、100％(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液，微波反应器中50℃加热30min，分3次提取，过滤，收集提取液和固体残余物。光甘草定及总黄酮提取率如图3。
低共熔溶剂的体积百分比为70-100％时，总黄酮提取率可以达到15mg/g以上。当低共熔溶剂的体积百分比为90％时最佳，光甘草定及总黄酮提取率分别为0.48mg/g和18.4mg/g。
实施例4料液比对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，分别按料液比1：20、1：30、1：40、1：50、1：60加入90％(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液，微波反应器中50℃加热30min，分3次提取，过滤，收集提取液和固体残余物。光甘草定及总黄酮提取率如图4。
固液比为1：20-60g/mL均可以有效提取甘草渣中黄酮类化合物。固液比1：30-40g/mL有较高的光甘草定及总黄酮提取率，最佳提取料液比为1：30，光甘草定及总黄酮提取率分别为0.49mg/g和20.7mg/g。
实施例5微波提取温度对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，按料液比1：30加入90％(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液，分别在微波反应器中50℃、60℃、70℃、80℃、90℃加热30min，分3次提取，过滤，收集提取液和固体残余物。光甘草定及总黄酮提取率如图5。
50-90℃条件下均可以有效提取甘草渣中黄酮类化合物。70-90℃时有较高的光甘草定及总黄酮提取率，光甘草定及总黄酮的最佳提取温度为80℃，光甘草定及总黄酮提取率分别为0.54mg/g和26.7mg/g。
实施例6提取时间对甘草渣光甘草定及总黄酮提取的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，按料液比1：30加入90％(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液，在微波反应器中80℃分别加热30min、50min、70min、90min，分3次提取，过滤，收集提取液和固体残余物。光甘草定及总黄酮提取率如图6。
提取30-90min条件下均可以有效提取甘草渣中黄酮类化合物。光甘草定及总黄酮的最佳提取时间为90min，光甘草定及总黄酮提取率分别为0.6mg/g和29.7mg/g。
实施例7低共熔溶剂提取对甘草渣酶解效率的影响
将氯化胆碱和丙酸按照摩尔比为1：4混合，室温下搅拌30min形成均一透明的液体制得低共熔溶剂。取一定量(绝干)的甘草渣，经粉碎过80目筛后放置一反应器中，按料液比1：30加入90％(体积百分数)的低共熔溶剂和水的混合液，分为1-3次加入提取，每次微波反应器中80℃、加热90min提取，过滤，收集提取液和固体残余物，固体残渣用纯水洗至中性后烘干。
称取1g提取前、后的甘草渣(绝干物料)装于50mL具塞三角瓶中，加入含有20FPU/g纤维素酶(绝干底物)的pH4.8的0.05M柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，使反应总体积为20mL，固体浓度为5％(w/v)。在50℃，150rpm摇床酶解24h。过滤取出液体样品，用HPLC测定酶解液中葡萄糖含量。
结果见图7，在80℃提取1.5h后，甘草渣酶解液的葡萄糖浓度和纤维素酶解效率达到最大，分别为25.32g/L和83.86％；较未处理甘草渣酶解液的葡萄糖浓度(10.23mg/g)和酶解得率(36.81％)分别提高了1.48倍和1.27倍。如图8所示，甘草渣经低共熔溶剂提取后，残渣结构变得松散，表层开始脱落，原料内部纤维成分暴露出来，有助于酶解转化的进行，酶解效率显著提高。
Claims (10)
1.一种从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1)将氯化胆碱和丙酸混合，室温搅拌30～60min制得低共熔溶剂；
2)将粉碎的甘草渣加入步骤1)中的低共熔溶剂和水组成的提取溶剂，加热50-90℃提取，过滤并收集提取液，得甘草渣黄酮类化合物的提取液及固体残余物；
3)将步骤2)提取后的固体残余物用纯水洗至中性，经干燥后，加入至含纤维素酶的缓冲液中酶解，得到葡萄糖溶液；
4)将步骤3)酶解后的固体残余物用纯水洗至中性，经干燥后，放入高压反应装置中，加入蒸馏水蒸煮，过滤烘干，得到甘草渣蛋白饲料。
2.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤1)中的低共熔溶剂中氯化胆碱与丙酸的摩尔比为1：2-1：4。
3.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤2)中的提取溶剂中，低共熔溶剂的体积百分比为70-100％。
4.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤2)中甘草渣与提取溶剂的固液比为1：20-60g/mL。
5.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤2)中提取温度为70-90℃。
6.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤3)中纤维素酶的添加量为固体残余物的5％-10％(w/w)。
7.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤3)中缓冲液的pH为4.6-5.2。
8.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤3)中的酶解反应底物浓度为5％～10％(w/v)，酶解反应温度为45-55℃，酶解反应时间24-48h。
9.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤4)中固体残余物和蒸馏水的质量比为1：10-1：20。
10.根据权利要求1所述的从甘草渣中提取黄酮类化合物及提取后残渣利用的方法，其特征在于，步骤4)中蒸煮温度为100-120℃。
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