CN103313804A - 超声波清洗方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种即便粘接剂成分附着在硬质基板上时也能够可靠地清洗除去的超声波清洗方法。该超声波清洗方法依次进行下述（1）～（5）的工序。（1）使表面附着有粘接剂的硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序；（2）一边保持通过工序（1）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡清洗硬质基板上的粘接剂的工序；（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序；（4）一边保持通过工序（3）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的上述芳香族醇系清洗液的工序；（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的上述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序。

Description

超声波清洗方法和装置
技术领域
本发明涉及用于对表面附着有粘接剂的硬质基板进行超声波清洗的方法和装置。本发明特别涉及在将使用粘接剂层叠得到的硬质基板层叠体剥离后，用于对残留在硬质基板上的固化或未固化的粘接剂进行超声波清洗的方法和装置。
背景技术
在对玻璃等透光性硬质基板进行形状加工时，会不断对单片状态的玻璃进行切断、研磨等。但是，由于临时固定用粘接剂的出现，开始实施使用粘接剂将玻璃层叠成多层并一起加工的方法，所述临时固定用粘接剂在粘接后通过浸渍于温水中能够发生剥离。
但是，在进行层叠粘接时，空气混入粘接剂层的情况下，粘接剂固化时照射的UV光使混入空气中的氧分解裂解而产生氧自由基。该氧自由基阻碍粘接剂的固化反应，该部分未固化。
另一方面，玻璃层叠时，通过在玻璃上涂布临时固定用紫外线固化型丙烯酸粘接剂、贴合玻璃、照射UV光来进行粘接、层叠。在玻璃表面上施以UV光难以透过的印刷图案、镀覆图案等时，该部分及邻接的粘接剂的聚合度比其它部分低，成为未固化状态。
通常，未固化部分与固化部分相比，粘接剂对玻璃的附着性高，在后续将玻璃层叠体与粘接剂剥离而单片化的工序中，粘接剂成分容易残留在玻璃上。
另外，即便是固化状态，根据固化时赋予的UV光的辐照度不同，在将层叠玻璃与粘接剂剥离的工序中，有时粘接剂成分残留在玻璃上。
为了提高清洗性，提出了对清洗槽中储存的清洗液以2种不同频率同时振荡的方法（专利文献1）。作为清洗液，记载有以烃系溶剂（hydrochloro＝HC、hydrochlorofluorocarbon＝HCFC）为主成分的清洗液、以有机系溶剂（perfluorocarbon＝PFC、hydrofluorocarbon＝HFC）为主成分的清洗液。
提出了利用液体试剂进行浸渍清洗之后，通过在水中照射超声波进行清洗的方法（专利文献2）。另外，记载了通过加热使附着在基板表面的液体试剂飞散。作为液体试剂，记载了酸或者硫酸与过氧化氢水的混合液（POS）。
为了提高清洗效果，提出了双重配置清洗槽以抑制超声波的传播不均的方法（专利文献3）。作为清洗液，记载了可以为水，也可以为在酸或碱性溶液中添加表面活性剂而成的清洗液。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-141527号公报
专利文献2：日本特开平5-259144号公报
专利文献3：日本特开2008-243342号公报
发明内容
专利文献1是使用以烃系溶剂（hydrochloro＝HC、hydrochlorofluorocarbon＝HCFC）为主成分的清洗液或以有机系溶剂（perfluorocarbon＝PFC、hydrofluorocarbon＝HFC）为主成分的清洗液、以2种不同频率同时振荡的方法，但该方法中，由于使用具有卤元素的溶剂，所以从除去性、环境保护的观点来看，在除去残留在玻璃上的粘接剂方面尚有改善的余地。
专利文献2是使用液体试剂进行浸渍清洗之后利用超声波进行清洗的方法，并非在使用液体试剂浸渍清洗时进行超声波清洗，不能说对呈玻璃状残留的粘接剂的除去性充分。另外，使用的清洗液也尚有改善的余地。
专利文献3是双重配置槽以抑制超声波不均的方法。印刷图案下的临时固定用粘接剂为聚合度低而具有粘着性的状态。专利文献3中使用临时固定用粘接剂时，由于具有粘着性，所以有时因超声波本身的衰减而导致清洗效果降低。专利文献3中，来自与超声波的行进方向不同的方向的流动有时成为槽内的超声波受振偏差的原因，成为清洗不均的原因。另外，使用的清洗液也尚有改善的余地。
这样，专利文献1～3所记载的清洗方法中，对于除去残留在玻璃上的粘接剂成分这样的目的而言尚有改善的余地。
因此，本发明的课题在于提供一种对于附着在玻璃等硬质基板上的粘接剂可稳定地得到高的清洗效果的方法。优选本发明的课题在于还提供一种在减少环境负荷的同时对于附着在玻璃等硬质基板上的粘接剂可稳定地得到高的清洗效果的方法。
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现芳香族醇系的清洗液对除去附着在硬质基板上的粘接剂是有效的。然而，芳香族醇系清洗液的BOD和COD分别高至1400000mg/kg、370000mg/kg左右，存在稀释废水困难这样的问题。另外，从硬质基板上洗去芳香族醇系清洗液时使用的冲洗水（喷淋水等）的量也多至洗剂量的1000～1500倍，冲洗水的回收困难。
因此，本发明人进一步继续研究，发现在使用芳香族醇系清洗液清洗硬质基板之后，用二醇醚系清洗液洗去芳香族醇系清洗液，再用水除去残留在硬质基板上的清洗液的情况下，能够大幅度减少使用的水量。
此外，还发现通过使回收的废水蒸发，从而能够以固体的方式回收清洗液成分，也能够大幅度减少废水处理的负担。
即，本发明的一个方面是依次进行下述（1）～（5）的工序的超声波清洗方法。
（1）使表面附着有粘接剂的硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序
（2）一边保持通过工序（1）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡清洗硬质基板上的粘接剂的工序
（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序
（4）一边保持通过工序（3）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的上述芳香族醇系清洗液的工序
（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的上述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序
本发明的另一个方面是依次进行下述（1）～（5）的工序的超声波清洗方法。
（1）使硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序，所述硬质基板是将利用光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂粘接而成的硬质基板层叠体剥离而得的
（2）一边保持通过工序（1）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡清洗、除去硬质基板上的粘接剂的工序
（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序
（4）一边保持通过工序（3）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的上述芳香族醇系清洗液的工序
（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的上述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序
在本发明涉及的超声波清洗方法的一个实施方式中，工序（2）的用于除去上述粘接剂的超声波的频率为20kHz～40kHz。
在本发明涉及的超声波清洗方法的另一个实施方式中，芳香族醇系清洗液含有芳香族醇、水和表面活性剂，二醇醚清洗液含有二醇醚、水和表面活性剂。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，芳香族醇是选自苄醇、苯乙醇、氢化肉桂醇以及它们的烷基取代衍生物中的1种以上，二醇醚是选自二乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚以及3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇中的1种以上。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，通过将喷淋水喷射到硬质基板来进行工序（5）。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，工序（4）的用于除去上述芳香族醇系清洗液的超声波的频率为16kHz～60kHz。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，将工序（5）后的废水加温，使水蒸发，回收残留的粘接剂成分和清洗液成分。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂含有（A）多官能（甲基）丙烯酸酯、（B）单官能（甲基）丙烯酸酯以及（C）光聚合引发剂。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，二醇醚系清洗液是二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系中的1种以上。
在本发明涉及的超声波清洗方法的又一个实施方式中，芳香族醇系清洗液为苄醇/水/二甲苯磺酸钠系表面活性剂系。
本发明的又一个方面是依次进行下述（1）～（5）的工序的超声波清洗装置。
（1）使硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序，所述硬质基板是将利用光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂粘接而成的硬质基板层叠体剥离而得的
（2）通过超声波的振荡清洗、除去硬质基板上的粘接剂的工序
（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序
（4）通过超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的上述芳香族醇系清洗液的工序
（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的上述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序
本发明的又一个方面是一种用于清洗表面附着有粘接剂的硬质基板的装置，具备：
第一清洗液槽，含有25～60℃的芳香族醇系清洗液，带有超声波振荡器，用于清洗表面附着有粘接剂的硬质基板；
第二清洗液槽，设置在第一清洗液槽的后段，含有25～60℃的二醇醚系清洗液，带有超声波振荡器，用于洗去附着在上述硬质基板上的上述芳香族醇系清洗液；和
水洗室，设置在第二清洗液槽的后段，用于利用水洗去附着在硬质基板上的二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液。
在本发明涉及的装置的一个实施方式中，具备用于使来自水洗室的废液中所含的水分蒸发的蒸发器。
在本发明涉及的装置的另一个实施方式中，具备设置在水洗室和蒸发器之间、用于储藏来自水洗室的废液的储藏槽。
在本发明涉及的装置的又一个实施方式中，用喷淋水洗掉附着在硬质基板上的二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液。
在本发明涉及的装置的又一个实施方式中，二醇醚系清洗液是二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系中的1种以上。
在本发明涉及的装置的又一个实施方式中，芳香族醇系清洗液为苄醇/水/二甲苯磺酸钠系表面活性剂系。
根据本发明涉及的超声波清洗方法，在使用粘接剂层叠硬质基板、一起加工后，剥离层叠玻璃时，即便粘接剂成分残留在硬质基板上时也能够以高清洗效率清洗残留在硬质基板的粘接剂，优选能够在减轻排水处理的负荷的同时进行清洗。
附图说明
图1是表示本发明的超声波清洗装置的一个例子的示意图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明涉及的超声波清洗方法的最佳方式进行说明。
作为本发明处理对象的硬质基板是表面附着有粘接剂的硬质基板。只要是表面附着有粘接剂的硬质基板就没有特别限制，典型的是本发明的处理对象是剥离用粘接剂粘接而成的硬质基板层叠体而得的硬质基板。
作为硬质基板，可举出透光性硬质基板、非透光性的硬质基板等。从能够利用光进行固化的观点出发，优选透光性硬质基板。作为透光性硬质基板，没有特别限制，可举出平板玻璃（原料平板玻璃、带透明导电膜的玻璃基板、形成有电极、电路的玻璃基板等）、蓝宝石基板、石英基板、塑料基板、氟化镁基板等。作为玻璃，也可举出强化玻璃。透光性硬质基板的大小没有特别限制，典型的是具有10000～250000mm2左右的面积，具有0.1～2mm左右的厚度。各硬质基板通常为相同的尺寸。虽非限定，但能够对各硬质基板的表面赋予用于发挥板状制品的功能之一的规定的印刷图案、镀覆图案。作为印刷图案的例子，可举出移动电话的显示画面的设计，作为镀覆图案的例子，可举出实施了镀铬图案的旋转编码器。
在硬质基板的表面涂布粘接剂。粘接剂可以涂布在任一方的硬质基板的贴合面，但从提高粘接性的观点考虑，优选涂布在双方的硬质基板的贴合面。
作为本发明中优选使用的粘接剂，可举出丙烯酸粘接剂、环氧树脂粘接剂、聚氨酯粘接剂、聚酯粘接剂、硅粘接剂、聚酰亚胺粘接剂、烯·硫醇粘接剂、烯烃等热熔粘接剂、氰基丙烯酸酯粘接剂、改性硅粘接剂、氟系粘接剂等。这些中，从耐热性、耐湿性、耐光性优异，清洗效果大的观点考虑，优选丙烯酸粘接剂和/或环氧树脂粘接剂，更优选丙烯酸粘接剂。
作为丙烯酸粘接剂，可举出加热固化型丙烯酸粘接剂、光固化性丙烯酸粘接剂、常温固化型丙烯酸粘接剂等。作为环氧树脂粘接剂，可举出二剂固化型环氧树脂粘接剂、一剂加热固化型环氧树脂粘接剂、紫外线固化型环氧树脂粘接剂等。这些中，从效果大的观点考虑，优选丙烯酸粘接剂。丙烯酸粘接剂中，从效果大的观点考虑，优选光固化性丙烯酸粘接剂和/或常温固化型丙烯酸粘接剂。
使用透光性硬质基板时，作为本发明中优选使用的粘接剂，优选光固化性的粘接剂。光固化性的粘接剂是通过照射例如紫外线等光而发生固化，加热到高温则软化的粘接剂。
＜光固化性丙烯酸粘接剂＞
作为光固化性的粘接剂，可举出光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂。作为光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂，例如可举出如WO2008/018252中记载的含有（A）多官能（甲基）丙烯酸酯、（B）单官能（甲基）丙烯酸酯以及（C）光聚合引发剂的粘接性组合物。
作为（A）多官能（甲基）丙烯酸酯，可以使用在低聚物/聚合物末端或侧链发生2个以上（甲基）丙烯酰化的多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物、具有2个以上（甲基）丙烯酰基的多官能（甲基）丙烯酸酯单体。例如，作为多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物，可举出1,2-聚丁二烯末端聚氨酯（甲基）丙烯酸酯（例如，日本曹达株式会社制“TE-2000”、“TEA-1000”）、其氢化物（例如，日本曹达株式会社制“TEAI-1000”）、1,4-聚丁二烯末端聚氨酯（甲基）丙烯酸酯（例如，大阪有机化学株式会社制“BAC-45”）、聚异戊二烯末端（甲基）丙烯酸酯、聚酯系聚氨酯（甲基）丙烯酸酯（例如，日本合成化学株式会社制“UV-2000B”、“UV-3000B”、日本合成化学株式会社制“UV-7000B”、根上工业株式会社制“KHP-11”、“KHP-17”）、聚醚系聚氨酯（甲基）丙烯酸酯（例如，日本合成化学株式会社制“UV-3700B”、“UV-6100B”）、或者双酚A型环氧（甲基）丙烯酸酯等。
在此，聚氨酯（甲基）丙烯酸酯是指通过使多元醇化合物（以下由X表示）、有机聚异氰酸酯化合物（以下由Y表示）和羟基（甲基）丙烯酸酯（以下由Z表示）反应而得的聚氨酯（甲基）丙烯酸酯。
作为多元醇化合物（X），可举出乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、丁二醇、1,4-丁二醇、聚丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2-丁基乙基-1,3-丙二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A、聚己内酯、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、聚三羟甲基丙烷、季戊四醇、聚季戊四醇、山梨糖醇、甘露醇、丙三醇、聚丙三醇、聚四亚甲基二醇等多元醇，聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、具有环氧乙烷/环氧丙烷的嵌段或无规共聚中的至少1种结构的聚醚多元醇，作为该多元醇或聚醚多元醇与马来酸酐、马来酸、富马酸、衣康酸酐、衣康酸、己二酸、间苯二甲酸等多元酸的缩合物的聚酯多元醇，己内酯改性聚四亚甲基多元醇等己内酯改性多元醇，聚烯烃系多元醇，聚碳酸酯系多元醇，聚丁二烯多元醇、聚异戊二烯多元醇、氢化聚丁二烯多元醇、氢化聚异戊二烯多元醇等聚二烯系多元醇，聚二甲基硅氧烷多元醇等有机硅多元醇等。这些中，更优选聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
作为有机聚异氰酸酯化合物（Y），不需要特别限定，例如可使用芳香族系、脂肪族系、环式脂肪族系、脂环式系等的聚异氰酸酯，其中优选使用甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）、氢化二苯甲烷二异氰酸酯（H-MDI）、多苯甲烷多异氰酸酯（粗MDI）、改性二苯甲烷二异氰酸酯（改性MDI）、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯（H-XDI）、苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HMDI）、三甲基六亚甲基二异氰酸酯（TMXDI）、四甲基二甲苯二异氰酸酯（m-TMXDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、降冰片烯二异氰酸酯（NBDI）、1,3-双（异氰酸根合甲基）环己烷（H6XDI）等聚异氰酸酯或这些聚异氰酸酯的三聚体化合物、这些聚异氰酸酯与多元醇的反应生成物等。这些中，优选氢化苯二亚甲基二异氰酸酯（H-XDI）和/或异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）。
作为羟基（甲基）丙烯酸酯（Z），例如，可举出（甲基）丙烯酸2-羟乙酯、（甲基）丙烯酸2-羟丙酯、（甲基）丙烯酸2-羟丁酯、2-羟基乙基丙烯酰基磷酸酯、（甲基）丙烯酸4-羟丁酯、2-（甲基）丙烯酰氧基乙基-2-羟基丙基邻苯二甲酸酯、二（甲基）丙烯酸甘油酯、（甲基）丙烯酸2-羟基-3-丙烯酰氧基丙酯、己内酯改性（甲基）丙烯酸2-羟乙酯、季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇五（甲基）丙烯酸酯、己内酯改性（甲基）丙烯酸2-羟乙酯等。这些中，优选（甲基）丙烯酸2-羟乙酯、（甲基）丙烯酸2-羟丙酯、（甲基）丙烯酸2-羟丁酯中的1种以上。
这些中，从效果大的观点考虑，优选聚酯系聚氨酯（甲基）丙烯酸酯和/或聚醚系聚氨酯（甲基）丙烯酸酯，更优选聚酯系聚氨酯（甲基）丙烯酸酯。
多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物的重均分子量优选为7000～60000，更优选为13000～40000。在实施例中，重均分子量是如下求得的，即，在下述条件下，使用四氢呋喃作为溶剂，使用GPC系统（TOSOH公司制SC-8010），用市售的标准聚苯乙烯制作标准曲线。
流速：1.0ml/min
设定温度：40℃
柱构成：1根TOSOH公司制“TSK guardcolumn MP（×L）”6.0mmID×4.0cm和2根TOSOH公司制“TSK-GEL MULTIPOREHXL-M”7.8mmID×30.0cm（理论塔板数16000塔板），共计3根（作为整体，理论塔板数32000塔板）
样品注入量：100μl（试样液浓度1mg/ml）
送液压力：39kg/cm2
检测器：RI检测器
作为2官能（甲基）丙烯酸酯单体，可举出1,3-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,4-丁二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,6-己二醇二（甲基）丙烯酸酯、1,9-壬二醇二（甲基）丙烯酸酯、新戊二醇二（甲基）丙烯酸酯、二（甲基）丙烯酸二环戊酯、2-乙基-2-丁基-丙二醇二（甲基）丙烯酸酯、新戊二醇改性三羟甲基丙烷二（甲基）丙烯酸酯、硬脂酸改性季戊四醇二（甲基）丙烯酸酯、聚丙二醇二（甲基）丙烯酸酯、2,2-双（4-（甲基）丙烯酰氧基二乙氧基苯基）丙烷、2,2-双（4-（甲基）丙烯酰氧基丙氧基苯基）丙烷、或2,2-双（4-（甲基）丙烯酰氧基四乙氧基苯基）丙烷等。这些中，从效果大的观点考虑，优选1,6-己二醇二（甲基）丙烯酸酯和/或二（甲基）丙烯酸二环戊酯，更优选二（甲基）丙烯酸二环戊酯。
作为3官能（甲基）丙烯酸酯单体，可举出三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、三［（甲基）丙烯酰氧基乙基］异氰脲酸酯等。
作为4官能以上的（甲基）丙烯酸酯单体，可举出二羟甲基丙烷四（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇四（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇五（甲基）丙烯酸酯、或二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯等。
多官能（甲基）丙烯酸酯中，从效果大的观点考虑，优选含有多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物和/或2官能（甲基）丙烯酸酯单体，更优选并用多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物和2官能（甲基）丙烯酸酯单体。
并用多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物和2官能（甲基）丙烯酸酯单体时的含有比例是，在多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物和2官能（甲基）丙烯酸酯单体的总计100质量份中，以质量比计，优选多官能（甲基）丙烯酸酯低聚物/聚合物:2官能（甲基）丙烯酸酯单体＝10～90:90～10，更优选25～75:75～25，最优选30～70:70～30。
作为（B）具有1个（甲基）丙烯酰基的单官能（甲基）丙烯酸酯单体，可举出（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸异癸酯、（甲基）丙烯酸十二烷基酯、（甲基）丙烯酸十八烷基酯、（甲基）丙烯酸苯酯、（甲基）丙烯酸环己酯、（甲基）丙烯酸二环戊酯、（甲基）丙烯酸二环戊烯酯、（甲基）丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、甲氧基化环癸三烯（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸2-羟乙酯、（甲基）丙烯酸2-羟丙酯、（甲基）丙烯酸3-羟丙酯、（甲基）丙烯酸4-羟丁酯、（甲基）丙烯酸四氢糠酯、（甲基）丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、（甲基）丙烯酸缩水甘油酯、己内酯改性（甲基）丙烯酸四氢糠酯、（甲基）丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、（甲基）丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、（甲基）丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、（甲基）丙烯酸叔丁基氨基乙酯、（甲基）丙烯酸乙氧基羰基甲酯、苯酚环氧乙烷改性（甲基）丙烯酸酯、苯酚（环氧乙烷2摩尔改性）（甲基）丙烯酸酯、苯酚（环氧乙烷4摩尔改性）（甲基）丙烯酸酯、对枯基苯酚环氧乙烷改性（甲基）丙烯酸酯、壬基苯酚环氧乙烷改性（甲基）丙烯酸酯、壬基苯酚（环氧乙烷4摩尔改性）（甲基）丙烯酸酯、壬基苯酚（环氧乙烷8摩尔改性）（甲基）丙烯酸酯、壬基苯酚（环氧丙烷2.5摩尔改性）（甲基）丙烯酸酯、2-乙基己基卡必醇（甲基）丙烯酸酯、环氧乙烷改性邻苯二甲酸（甲基）丙烯酸酯、环氧乙烷改性琥珀酸（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、ω-羧基-聚己内酯单（甲基）丙烯酸酯、邻苯二甲酸单（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸二聚体、β-（甲基）丙烯酰氧基乙基氢琥珀酸酯、n-（甲基）丙烯酰氧基烷基六氢邻苯二甲酰亚胺、（甲基）丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯、乙氧基二乙二醇（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸苄酯等。
单官能（甲基）丙烯酸酯中，从效果大的观点考虑，优选苯酚环氧乙烷2摩尔改性（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯以及（甲基）丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯中的1种以上。更优选并用苯酚环氧乙烷2摩尔改性（甲基）丙烯酸酯与（甲基）丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯和/或（甲基）丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯。
并用苯酚环氧乙烷2摩尔改性（甲基）丙烯酸酯与（甲基）丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯和/或（甲基）丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯时的含有比例是，在苯酚环氧乙烷2摩尔改性（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯和（甲基）丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯的总计100质量份中，以质量比计，优选苯酚环氧乙烷2摩尔改性（甲基）丙烯酸酯:（甲基）丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯和/或（甲基）丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯＝5～80:95～20，更优选15～60:85～40，最优选20～45:80～55。
作为（A）多官能（甲基）丙烯酸酯与（B）单官能（甲基）丙烯酸酯的配合比，优选（A）:（B）＝5:95～95:5（质量份）。如果为5质量份以上则不用担心初始的粘接性降低，如果为95质量份以下，则能够确保剥离性。已固化的固定剂通过浸渍于温水中而呈膜状剥离。（B）单官能（甲基）丙烯酸酯的含量在（A）和（B）的总计量100质量份中，进一步优选为40～80质量份。
（C）光聚合引发剂是为了通过可见光线、紫外线的活性光线进行敏化来促进树脂组合物的光固化而配合的物质，可使用公知的各种光聚合引发剂。具体而言可举出二苯甲酮或其衍生物；苯偶酰或其衍生物；蒽醌或其衍生物；苯偶姻；苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丙醚、苯偶姻异丁醚、苯偶酰二甲基缩酮等苯偶姻衍生物；二乙氧基苯乙酮、4-叔丁基三氯苯乙酮等苯乙酮衍生物；2-二甲基氨乙基苯甲酸酯；对二甲基氨乙基苯甲酸酯；二苯基二硫醚；噻吨酮或其衍生物；樟脑醌；7,7-二甲基-2,3-二氧代双环［2.2.1］庚烷-1-羧酸、7,7-二甲基-2,3-二氧代双环［2.2.1］庚烷-1-羧基-2-溴乙酯、7,7-二甲基-2,3-二氧代双环［2.2.1］庚烷-1-羧基-2-甲酯、7,7-二甲基-2,3-二氧代双环［2.2.1］庚烷-1-羧酸氯化物等樟脑醌衍生物；2-甲基-1-［4-（甲硫基）苯基］-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-（4-吗啉代苯基）-丁酮-1等α-氨基烷基苯酮衍生物；苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯甲酰基二乙氧基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二甲氧基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二乙氧基苯基氧化膦等酰基氧化膦衍生物；羟基-苯基-乙酸2-［2-氧代-2-苯基-乙酰氧基-乙氧基］-乙酯和/或羟基-苯基-乙酸2-［2-羟基-乙氧基］-乙酯等。光聚合引发剂可以使用1种或者组合2种以上使用。这些中，从效果大的观点考虑，优选1苯偶酰二甲基缩酮、羟基-苯基-乙酸2-［2-氧代-2-苯基-乙酰氧基-乙氧基］-乙酯以及羟基-苯基-乙酸2-［2-羟基-乙氧基］-乙酯中的1种或2种以上。
相对于（A）和（B）的总计100质量份，（C）光聚合引发剂的含量优选为0.1～20质量份，更优选为0.5～10质量份。如果为0.1质量份以上，则可靠地得到固化促进的效果，如果为20质量份以下则能够得到充分的固化速度。添加1质量份以上的（C）成分能够在不依赖光照射量的情况下进行固化，并且组合物的固化体的交联度变高，从切削加工时不发生位置偏移等观点、剥离性提高的观点考虑，进一步优选。
光固化性粘接剂优选含有不溶于固定剂的成分（A）、（B）和（C）的粒状物质（D）。由此，固化后的组合物能够保持一定的厚度，因此，加工精度提高。并且，由于粘接性组合物的固化体和粒状物质（D）的线膨胀系数不同，所以使用上述粘接剂组合物贴合透光性硬质基板后进行剥离时的剥离性提高。
作为粒状物质（D）的材质，可以是通常使用的有机粒子或无机粒子中的任一种。具体而言，作为有机粒子，可举出聚乙烯粒子、聚丙烯粒子、交联聚甲基丙烯酸甲酯粒子、交联聚苯乙烯粒子等。作为无机粒子，可举出玻璃、二氧化硅、氧化铝、钛等陶瓷粒子。
从提高加工精度、即控制粘接剂的膜厚的观点考虑，粒状物质（D）优选为球形。粒状物质（D）利用激光法测得的平均粒径优选为20～200μm的范围。如果上述粒状物质的平均粒径为20μm以上，则剥离性优异，若为200μm以下，则临时固定的部件在加工时难以发生偏移，尺寸精度方面优异。从剥离性和尺寸精度的观点考虑，更优选的平均粒径（D50）为35～150μm，进一步优选为50～120μm。粒径分布利用激光衍射式粒度分布测定装置测定。
从粘接性、加工精度、剥离性的观点考虑，相对于（A）和（B）的总计量100质量份，粒状物质（D）的使用量优选为0.01～20质量份，更优选为0.05～10质量份，最优选为0.1～6质量份。
可以在光固化性粘接剂中添加用于提高储藏稳定性的阻聚剂（E）。作为阻聚剂，可举出甲基氢醌、氢醌、2,2-亚甲基-双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、邻苯二酚、氢醌单甲醚、单叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌、对苯醌、2,5-二苯基-对苯醌、2,5-二叔丁基-对苯醌、苦味酸、柠檬酸、吩噻嗪、叔丁基邻苯二酚、2-丁基-4-羟基苯甲醚以及2,6-二叔丁基-对甲酚等。
相对于（A）和（B）的总计量100质量份，阻聚剂（E）的使用量优选为0.001～3质量份，更优选为0.01～2质量份。如果为0.001质量份以上，则确保储藏稳定性，如果为3质量份以下，则得到良好的粘接性，也不会未固化。
照射的光的波长根据使用的粘接剂的特性适当变更即可，例如可以照射微波、红外线、可见光、紫外线、X射线、γ射线、电子束等。由于紫外线能够简便地使用且具有较高能量，所以照射光通常为紫外线。这样，在本发明中，光不仅指可见光，也指包含范围广的波长区域的电磁波（能量射线）。
照射的光的照射量用使用365nm的受光器的累计照度计测定，通常为10～5000mJ/cm2，典型的为30～3000mJ/cm2，更典型的为100～2500mJ/cm2，优选为300～2000mJ/cm2。作为照射时间，通常为0.1～200秒，典型的为0.1～30秒，更典型的为0.1～20秒左右。
＜常温固化型丙烯酸粘接剂＞
常温固化型丙烯酸粘接剂优选含有（A）（甲基）丙烯酸酯、（B）自由基聚合引发剂和（C）分解促进剂。
作为（甲基）丙烯酸酯，可举出多官能（甲基）丙烯酸酯、单官能（甲基）丙烯酸酯。
作为（B）自由基聚合引发剂，可举出有机过氧化物。
（C）分解促进剂优选为在常温下与自由基聚合引发剂反应，产生自由基的物质。作为分解促进剂，可举出叔胺、硫脲衍生物及金属盐等。
常温固化型丙烯酸粘接剂优选作为二剂常温固化型丙烯酸粘接剂使用。作为二剂常温固化型丙烯酸粘接剂的实施方式，可举出作为二剂型的粘接剂使用。关于二剂型，在储藏中不混合本发明的粘接剂的全部必需成分，而是将粘接剂分成A剂和B剂，在A剂中至少储藏自由基聚合引发剂，在B剂中至少储藏分解促进剂。这种情况下，通过将两剂同时或分别涂布于被粘物并使它们接触、固化，从而可以作为二剂型的常温固化型丙烯酸粘接剂使用。
＜二剂固化型环氧树脂粘接剂＞
二剂固化型环氧树脂粘接剂是将粘接剂分成A剂和B剂，在A剂中至少储藏主剂，在B剂中至少储藏固化剂。这种情况下，通过将两剂同时或分别涂布于被粘物并使它们接触、固化，从而可以作为二剂固化型的环氧树脂粘接剂使用。
作为二剂固化型环氧树脂粘接剂中使用的环氧树脂，可举出芳香族环氧树脂、脂肪族环氧树脂以及脂环式环氧树脂等。
固化剂是可使环氧树脂固化的成分。作为固化剂，可举出胺化合物、硫醇化合物及酸酐等。
从提高板状制品的生产效率的观点考虑，优选层叠多片透光性硬质基板。从提高板状制品的生产效率的观点考虑，优选制造层叠有10片以上的透光性硬质基板、典型的为层叠有8～30片透光性硬质基板的透光性硬质基板层叠体。
接下来，在厚度方向分割透光性硬质基板层叠体，形成分割成所希望的数目的透光性硬质基板层叠体。分割方法没有特别限制，可举出分别单独或者组合使用下述方式而分割成同尺寸的立方体形状的方法，所述方式是使用圆盘刀具（金刚石盘、硬质合金盘）、固定磨粒式或游离磨粒式线锯、激光束、水力喷射、蚀刻（例如：使用氢氟酸、硫酸等的化学蚀刻或电解蚀刻）以及红热带（镍铬电热线）。蚀刻也可以用于分割后的切断面的表面处理。
可以对分割后的各个透光性硬质基板层叠体进行所希望的形状加工。
通过加热已分割的透光性硬质基板层叠体而将贴合的透光性硬质基板彼此剥离，形成多个板状制品。作为加热方法没有特别限制，为了使粘接剂软化成膜状而顺利地剥离成各板状制品，优选将形状加工后的透光性硬质基板层叠体浸渍于温水的方法。优选的温水的温度根据采用的粘接剂而不同，通常为60～95℃左右，优选为80～90℃。
图1是表示本发明的超声波清洗装置的一个例子的示意图。
将本实施方式例示于图1。本实施方式由装有芳香族醇系清洗液的超声波清洗槽1、装有二醇醚系清洗液的超声波清洗槽2、流水除去清洗液的喷淋清洗槽3、暂时回收喷淋废水的储藏槽4以及蒸发喷淋废水的蒸发机5构成。本发明通过在清洗除去存在于硬质基板上的粘接剂的同时回收废水，然后蒸发废水中的水，从而以固体成分的方式回收清洗液、粘接剂成分。
＜1.超声波清洗槽1和超声波清洗槽2＞
具有超声波清洗槽1和超声波清洗槽2，该超声波清洗槽1储藏有用于除去硬质基板上的粘接剂成分的芳香族醇系清洗液10，该超声波清洗槽2储藏有主要用于除去回收附着在硬质基板上的芳香族醇系清洗液10的二醇醚系清洗液11。
清洗硬质基板时，可以使用将多片硬质基板21等间隔排列、收容的收纳架22。
＜2.喷淋清洗槽3、储藏槽4、蒸发机5＞
具有用于利用水洗掉附着在硬质基板上的二醇醚系清洗液的喷淋清洗槽3、用于暂时回收储藏喷淋水的储藏槽4和蒸发机5。
＜超声波清洗槽1＞
由于超声波清洗槽1的超声波振荡频率必须使粘接在玻璃上的粘接剂成分剥离，所以优选引起空化效应的能力更高的16kHz～40kHz，更优选20kHz～40kHz。超声波清洗槽1的清洗液温度优选因清洗液浓度调整造成的液体温度变化小的区域且可控制的25℃～60℃，优选35℃～50℃。
在超声波清洗槽1的底部设置超声波振荡器1a。超声波振荡器1a也可以设置在超声波清洗槽1的侧部。
＜超声波清洗槽2＞
为了除去经前槽的处理而溶胀的未剥离残渣以及除去前槽清洗液，基于与前槽同样的理由，超声波清洗槽2的超声波振荡频率优选16kHz～60kHz，更优选20kHz～40kHz。超声波清洗槽2的清洗液温度优选因清洗液浓度调整造成的液温度变化小的区域且可控制的25℃～60℃，优选35℃～50℃。
在超声波清洗槽2的底部设置超声波振荡器2a。超声波振荡器2a也可以设置在超声波清洗槽2的侧部。
在超声波清洗槽1、超声波清洗槽2中，进行超声波振荡时，可以包含使超声波的振幅变化来调节清洗效率的机构、通过使振荡频率本身变化来均匀展现清洗效果的机构、通过摇动玻璃来均匀展现清洗效果的机构。例如可以一边摇动收容有玻璃的收纳架22一边进行超声波振荡。
＜喷淋清洗槽3和储藏槽4＞
从喷淋清洗槽3的喷头3a向硬质基板层叠体喷射喷淋水，用水冲洗附着在硬质基板上的二醇醚系清洗液、芳香族醇系清洗液。只要能够将喷淋水喷射到硬质基板层叠体，则可以不设置喷淋清洗槽3。另外，只要为可清洗的水，则不必限于喷淋，也可以通过将硬质基板层叠体浸渍于水槽中或将流水浇淋于硬质基板层叠体等方法冲洗清洗液，但从洗掉BOD、COD高的清洗剂的目的和回收蒸发的观点考虑，在处理量的问题上成本增大，所以优选喷淋水。
通过喷淋清洗槽3冲洗后的喷淋废水被回收，暂时储藏在储藏槽4，依次送液到蒸发机5。
＜蒸发机5＞
送至蒸发机5的喷淋废水31被加温。为了提高喷淋废水的蒸发效率，蒸发机5可以形成为多层架构成。
优选喷淋废水31通过配置于蒸发机5的加热器5a等加温到50℃～100℃。通过进行加温，使喷淋废水31中的水成分蒸发，能够以固体成分的方式回收喷淋废水31中的清洗液成分和粘接剂成分。由此，能够减轻废水处理的负担。通常，芳香族醇和二醇醚的沸点比水高，能够分离回收。芳香族醇和二醇醚优选沸点为150℃以上，更优选为150～300℃。
芳香族醇系清洗液10没有特别限定，可以使用含有芳香族醇、水和表面活性剂的芳香族醇/水/表面活性剂系的清洗液，可以使用在25℃～60℃的温度范围内清洗所需的有效成分芳香族醇和表面活性剂不易挥发或变质的清洗液。芳香族醇系清洗液在使用中挥发的水分可以通过添加来调整。
作为芳香族醇，可举出苄醇、苯乙醇、氢化肉桂醇、1-苯基-1-丁醇、苯氧基乙醇、苯氧基乙醇、它们的烷基取代衍生物（苯环上的氢被低级烷基，例如碳原子数1～3的烷基取代的衍生物）等。这些中，可以优选使用苄醇、苯乙醇、氢化肉桂醇及它们的烷基取代衍生物中的1种以上，从对粘接剂成分的溶胀能力高的角度出发，更优选苄醇。
作为表面活性剂，可举出阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂等。其中由于阴离子表面活性剂发生电离而显示碱性，清洗效果高，所以优选阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂中，从效果大的观点考虑，优选芳香族磺酸、芳香族磺酸盐。作为芳香族磺酸，可举出异丙苯磺酸、二甲苯磺酸、甲苯磺酸、苯酚磺酸等。作为芳香族磺酸盐，可举出芳香族磺酸的盐。作为盐，可举出钠盐、铵盐等。盐中，从效果大的观点考虑，优选钠盐。芳香族磺酸、芳香族磺酸盐中，从效果大的观点考虑，优选二甲苯磺酸、二甲苯磺酸盐，更优选二甲苯磺酸钠。
特别优选为苄醇/水/二甲苯磺酸钠系表面活性剂系。苄醇/水/二甲苯磺酸钠系表面活性剂系的芳香族醇系清洗液10优选含有30～50质量%苄醇、30～50质量%水和5～20质量%二甲苯磺酸钠系表面活性剂。
接着，二醇醚系清洗液11没有特别限定，可以使用含有二醇醚、水和表面活性剂的二醇醚/水/表面活性剂系的清洗液。二醇醚系清洗液11在使用中挥发的水分可以通过添加来调整。
作为二醇醚，可举出二乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单丁醚、乙二醇苯醚等。这些中，优选使用二乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇中的1种以上，从容易得到的方面、提升作为混合物的浊点并扩大可使用的温度范围以及防腐效果大的观点考虑，更优选二乙二醇单丁醚。
作为表面活性剂，可举出阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂等。这些中，从低浓度时的清洗性优异、对难清洗的附着油脂成分的清洗效果大的观点考虑，优选非离子表面活性剂。非离子表面活性剂中，从效果大的观点考虑，优选至少含有1种以上具有醚结构的聚氧乙烯系，进一步优选含有烷基胺系。
二醇醚系清洗液11为含有二醇醚系的化合物的清洗液。二醇醚系清洗液11优选是二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系中的1种以上，更优选为二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系，最优选为二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系。
烷基的碳原子数优选为1～20个。为聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚时，烷基的碳原子数优选为2～16个，更优选为10～16个。为聚氧乙烯烷基胺时，烷基的碳原子数优选为12～18个。
作为聚氧乙烯烷基醚，例如，可举出由RO（CH2CH2O）nH表示的化合物。例如，R为烷基，n＞0。n优选为1～150，更优选为5～10。作为聚氧乙烯烷基醚，例如可举出五乙二醇单十二烷基醚、八乙二醇单十二烷基醚。
作为聚氧乙烯烷基胺，例如，可举出由RNH（CH2CH2O）nH、RN（（CH2CH2O）xH）（（CH2CH2O）yH）表示的化合物。例如，R为烷基，n＞0，x＞0，y＞0。n、x、y优选为1～150，更优选为1～10。作为聚氧乙烯烷基胺，例如，可举出聚氧乙烯十二烷基胺、聚氧乙烯十四烷基胺、聚氧乙烯十六烷基胺、聚氧乙烯十八烷基胺。
二醇醚系清洗液为二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚和/或聚氧乙烯烷基苯基醚/水系时，二醇醚系清洗液优选含有4.5～95质量%二乙二醇单丁醚、0～25质量%聚氧乙烯烷基醚和/或聚氧乙烯烷基苯基醚、0.5～91质量%水。二醇醚系清洗液为二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚和/或聚氧乙烯烷基苯基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系时，优选含有3～15质量%二乙二醇单丁醚、2～15质量%聚氧乙烯烷基醚、2～15质量%聚氧乙烯烷基胺、35～87质量%水，更优选含有4.5～10质量%二乙二醇单丁醚、4～10质量%聚氧乙烯烷基醚、4～10质量%聚氧乙烯烷基胺、55～84.5质量%水。
实施例
以下，通过实施例进一步对本发明进行说明，但本发明不限于这些实施例。
＜实验例＞
使用剥离下述玻璃层叠体而得的玻璃作为硬质基板层叠体。平板玻璃使用1片尺寸为横530mm×纵420mm×厚0.7mm的、带有镀覆图案的平板玻璃。只要无特殊说明，在23℃、湿度50%下进行实验。
＜实验例1＞
作为粘接剂（I），混合下述（A）～（E）成分制作临时固定用丙烯酸紫外线固化型粘接剂（I）。
作为（A）多官能（甲基）丙烯酸酯，20质量份日本合成株式会社制“UV-3000B”（聚氨酯丙烯酸酯，以下简称为“UV-3000B”，重均分子量18000，多元醇化合物为聚酯多元醇，有机聚异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯，羟基（甲基）丙烯酸酯为丙烯酸2-羟乙酯）、15质量份二丙烯酸二环戊酯（日本化药株式会社制“KAYARADR-684”，以下简称为“R-684”），
作为（B）单官能（甲基）丙烯酸酯，50质量份丙烯酸2-（1,2-环己二甲酰亚胺）乙酯（东亚合成株式会社制“Aronix M-140”，以下简称为“M-140”）、15质量份苯酚环氧乙烷2摩尔改性丙烯酸酯（东亚合成株式会社制“Aronix M-101A”），
作为（C）光聚合引发剂，8质量份苯偶酰二甲基缩酮（BASF公司制“IRGACURE651”，以下简称为“BDK”），
作为（D）粒状物质，1质量份平均粒径100μm的球形交联聚苯乙烯粒子（GANZ化成株式会社制“GS-100S”），
作为（E）阻聚剂，0.1质量份2,2-亚甲基-双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（住友化学株式会社制“SUMILIZER MDP-S”，以下简称为“MDP”）。
固化条件如下。粘接剂（I）固化时的UV（紫外线）照射量为2000mJ/cm2（利用使用了365nm的受光器的累计照度计进行的测定），UV照射时间为20秒。
用粘接剂将平板玻璃依次粘接，制造由12片平板玻璃构成的平板玻璃层叠体。利用圆盘刀具（金刚石盘）将该平板玻璃层叠体分割成横47.6mm×纵108mm×厚9.55mm的立方体形状。
将该分割的平板玻璃层叠体浸渍于85℃的温水中剥离，得到多片板状玻璃。
使用图1所示的装置，按表1所示的条件，经过下述顺序边上下摇动该玻璃21边清洗，测定清洗效果。清洗是对以间隙10mm的等间隔平行地保持、收容了20片玻璃的收纳架22进行的。使用5个玻璃收纳架22（清洗的玻璃为100片）。
（1）使利用粘接剂粘接而成的硬质基板层叠体浸渍于芳香族醇系清洗液（50质量%苄醇、35质量%水、15质量%二甲苯磺酸钠系表面活性剂）的工序
（2）一边保持通过工序（1）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡清洗、除去硬质基板上的粘接剂的工序
（3）接着，使硬质基板层叠体浸渍于二醇醚系清洗液（I）（4.5质量%二乙二醇单丁醚、5.5质量%聚氧乙烯十二烷基苯醚（n＝9～10）、90质量%水）的工序
（4）一边保持通过工序（3）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的上述芳香族醇系清洗液的工序
（5）接着，用喷淋水洗掉附着在硬质基板上的上述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序
清洗效果如下，在表1中示出。对清洗后的玻璃的外观进行目视观察。记载在清洗的100片玻璃中清洗液和粘接剂成分没残留在玻璃表面的玻璃的片数。
表1
如上述表1所示，可知在除去附着在玻璃上的临时固定用紫外线固化型丙烯酸粘接剂成分时，通过在控制清洗液温度的同时选定超声波频率，能够以高清洗性清洗玻璃。
通过将喷淋废水加温到80℃，使喷淋废水中的水分蒸发，从而能够以固体成分的方式回收清洗液、粘接剂成分。
＜实验例2＞
使用粘接剂（II）代替粘接剂（I），除此之外，与实验例1同样地进行。作为粘接剂（II），将Kaken Tech公司制丙烯酸系常温固化型临时固定二剂粘接剂CT-2026A/B以A剂:B剂＝1:1（质量比）混合而进行制作。粘接剂（II）的固化条件如下。固化的环境温度为25℃，时间为60分钟。
清洗效果如下，在表2中示出。
表2
Figure BDA00003518089700251
如上述表2所示，可知在除去附着在玻璃上的常温固化型丙烯酸粘接剂成分时，通过在控制清洗液温度的同时选定超声波频率，从而能够以高清洗性清洗玻璃。但是，就清洗效果而言，粘接剂（I）较大。
＜实验例3＞
使用粘接剂（III）代替粘接剂（I），除此之外，与实验例1同样地进行。作为粘接剂（III），将Kaken Tech公司制环氧系临时固定粘接剂CT-2450M（主剂）、CT-2451H（固化剂）混合而进行制作。相对于环氧树脂的环氧基1当量，固化剂的使用量以固化剂的活泼氢当量计为1当量。粘接剂（III）的固化条件如下。粘接剂（III）的固化的环境温度为50℃，时间为60分钟。
清洗效果如下，在表3中示出。
表3
Figure BDA00003518089700271
如上述表3所示，可知在除去附着在玻璃上的二剂固化型环氧树脂粘接剂成分时，通过在控制清洗液温度的同时选定超声波频率，从而能够可靠地清洗玻璃。但是，就清洗效果而言，粘接剂（I）、粘接剂（II）较大。
＜实验例4＞
使用粘接剂（IV）代替粘接剂（I），除此之外，与实验例1同样地进行。
作为粘接剂（IV），混合下述（A）～（E）成分制作临时固定用丙烯酸紫外线固化型粘接剂（IV）。
作为（A）多官能（甲基）丙烯酸酯，20质量份日本合成株式会社制“UV-3000B”（聚氨酯丙烯酸酯，以下简称为“UV-3000B”）、25质量份二丙烯酸二环戊酯（日本化药株式会社制“KAYARADR-684”，以下简称为“R-684”），
作为（B）单官能（甲基）丙烯酸酯，35质量份丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯（东亚合成株式会社制“Aronix M-5700”，以下简称为“M-5700”）、20质量份苯酚环氧乙烷2摩尔改性丙烯酸酯（东亚合成株式会社制“Aronix M-101A”），
作为（C）光聚合引发剂，10质量份苯偶酰二甲基缩酮（BASF公司制“IRGACURE651”，以下简称为“BDK”），
作为（D）粒状物质，1质量份平均粒径100μm的球形交联聚苯乙烯粒子（GANZ化成株式会社制“GS-100S”），
作为（E）阻聚剂，0.1质量份2,2-亚甲基-双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（住友化学株式会社制“SUMILIZER MDP-S”，以下简称为“MDP”）。
清洗效果如下，在表4中示出。
表4
Figure BDA00003518089700291
如上述表4所示，可知在除去附着在玻璃上的临时固定用紫外线固化型丙烯酸粘接剂时，通过在控制清洗液温度的同时选定超声波频率，从而能够以高清洗性清洗玻璃。清洗效果与粘接剂（I）相同。
通过将喷淋废水加温到80℃，使喷淋废水中的水分蒸发，从而能够以固体成分的方式回收清洗液、粘接剂成分。
＜实验例5＞
使用二醇醚系清洗液（II）（4.5质量%二乙二醇单丁醚、5.5质量%五乙二醇单十二烷基醚、5.5质量%聚氧乙烯十二烷基胺、84.5质量%水）代替二醇醚系清洗液（I），除此之外，与实验例1同样地进行。
清洗效果如下，在表5中示出。
如表5所示，可知在除去附着在玻璃上的临时固定用紫外线固化型丙烯酸粘接剂时，通过使用含有聚氧乙烯烷基胺的二醇醚系清洗液，从而能够以高清洗性清洗玻璃。就清洗效果而言，清洗效果大于二醇醚系清洗液（I）。
通过将喷淋废水加温到80℃，使喷淋废水中的水分蒸发，从而能够以固体成分的方式回收清洗液、粘接剂成分。
表5
Figure BDA00003518089700311
＜实验例6＞
使用二醇醚系清洗液（II）（4.5质量%二乙二醇单丁醚、5.5质量%五乙二醇单十二烷基醚、5.5质量%聚氧乙烯十二烷基胺、84.5质量%水）代替二醇醚系清洗液（I），除此之外，与实验例4同样地进行。
清洗效果如下，在表6中示出。
如表6所示，可知在除去附着在玻璃上的临时固定用紫外线固化型丙烯酸粘接剂时，通过使用含有聚氧乙烯烷基胺的二醇醚系清洗液，从而能够以高清洗性清洗玻璃。就清洗效果而言，清洗效果大于二醇醚系清洗液（I）。
通过将喷淋废水加温到80℃，使喷淋废水中的水分蒸发，从而能够以固体成分的方式回收清洗液、粘接剂成分。
表6
Figure BDA00003518089700331
本发明通过使用对除去粘接剂有效的芳香族醇系清洗液，进行超声波振荡，从而能够清洗硬质基板。
本发明通过将BOD、COD高的芳香族醇系清洗液分散回收于二醇醚系清洗液中，从而能够抑制芳香族醇系清洗液的排出。本发明能够用少量的水洗掉与水相溶性高的二醇醚系清洗液。本发明通过在回收清洗液的基础上蒸发水，从而能够以固相的方式回收BOD、COD高的清洗液和粘接剂。
例如，在玻璃表面上实施有UV光难透过的印刷图案、镀覆图案等时，与该部分邻接的粘接剂对玻璃的附着性高，即便将玻璃层叠体与粘接剂剥离，粘接剂成分也容易残留在玻璃表面上。本发明中，即便在玻璃表面上实施有UV光难透过的印刷图案、镀覆图案等，也能够将玻璃表面上的粘接剂成分与清洗剂一起除去。本发明在产业上的利用性极大。
符号说明
1  超声波清洗槽
1a 超声波振荡器
2  超声波清洗槽
2a 超声波振荡器
3  喷淋清洗槽
3a 喷头
4  储藏槽
5  蒸发机
5a 加热器
10 芳香族醇系清洗液
11 二醇醚系清洗液
21 硬质基板
22 收纳架
31 喷淋废水

Claims (18)

1.一种超声波清洗方法，依次进行下述（1）～（5）的工序：
（1）使表面附着有粘接剂的硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序；
（2）一边保持通过工序（1）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡清洗硬质基板上的粘接剂的工序；
（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序；
（4）一边保持通过工序（3）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的所述芳香族醇系清洗液的工序；
（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的所述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序。
2.一种超声波清洗方法，依次进行下述（1）～（5）的工序：
（1）使硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序，所述硬质基板是将利用光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂粘接而成的硬质基板层叠体剥离而得的；
（2）一边保持通过工序（1）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡清洗、除去硬质基板上的粘接剂的工序；
（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序；
（4）一边保持通过工序（3）浸渍硬质基板的状态，一边利用超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的所述芳香族醇系清洗液的工序；
（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的所述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序。
3.根据权利要求1或2所述的超声波清洗方法，其中，工序（2）的用于除去所述粘接剂的超声波的频率为20kHz～40kHz。
4.根据权利要求1～3中任1项所述的超声波清洗方法，其中，芳香族醇系清洗液含有芳香族醇、水和表面活性剂，二醇醚清洗液含有二醇醚、水和表面活性剂。
5.根据权利要求1～4中任1项所述的超声波清洗方法，其中，芳香族醇是选自苄醇、苯乙醇、氢化肉桂醇以及它们的烷基取代衍生物中的1种以上，二醇醚是选自二乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、三乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚以及3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇中的1种以上。
6.根据权利要求1～5中任1项所述的超声波清洗方法，其中，通过将喷淋水喷射到硬质基板来进行工序（5）。
7.根据权利要求1～6中任1项所述的超声波清洗方法，其中，工序（4）的用于除去所述芳香族醇系清洗液的超声波的频率为16kHz～60kHz。
8.根据权利要求1～7中任1项所述的超声波清洗方法，其中，将工序（5）后的废水加温，使水蒸发，回收残留的粘接剂成分和清洗液成分。
9.根据权利要求1～8中任1项所述的超声波清洗方法，其中，光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂含有（A）多官能（甲基）丙烯酸酯、（B）单官能（甲基）丙烯酸酯以及（C）光聚合引发剂。
10.根据权利要求1～9中任1项所述的超声波清洗方法，其中，二醇醚系清洗液是二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系中的1种以上。
11.根据权利要求1～10中任1项所述的超声波清洗方法，其中，芳香族醇系清洗液为苄醇/水/二甲苯磺酸钠系表面活性剂系。
12.一种超声波清洗装置，依次进行下述（1）～（5）的工序：
（1）使硬质基板浸渍于25～60℃的芳香族醇系清洗液的工序，所述硬质基板是将利用光固化性（甲基）丙烯酸粘接剂粘接而成的硬质基板层叠体剥离而得的；
（2）利用超声波的振荡清洗、除去硬质基板上的粘接剂的工序；
（3）接着，使硬质基板浸渍于25～60℃的二醇醚系清洗液的工序；
（4）通过超声波的振荡洗去附着在硬质基板上的所述芳香族醇系清洗液的工序；
（5）接着，用水洗掉附着在硬质基板上的所述二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液的工序。
13.一种装置，用于清洗表面附着有粘接剂的硬质基板，该装置具备：
第一清洗液槽，含有25～60℃的芳香族醇系清洗液，带有超声波振荡器，用于清洗表面附着有粘接剂的硬质基板；
第二清洗液槽，设置在第一清洗液槽的后段，含有25～60℃的二醇醚系清洗液，带有超声波振荡器，用于洗去附着在所述硬质基板上的所述芳香族醇系清洗液；和
水洗室，设置在第二清洗液槽的后段，用于利用水洗去附着在硬质基板上的二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液。
14.根据权利要求13所述的装置，其中，具备蒸发器，该蒸发器用于使来自水洗室的废液中所含的水分蒸发。
15.根据权利要求14所述的装置，其中，具备储藏槽，该储藏槽设置在水洗室和蒸发器之间，用于储藏来自水洗室的废液。
16.根据权利要求12～15中任1项所述的装置，其中，用喷淋水洗掉附着在硬质基板上的二醇醚系清洗液和芳香族醇系清洗液。
17.根据权利要求12～16中任1项所述的装置，其中，二醇醚系清洗液是二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/水系、二乙二醇单丁醚/聚氧乙烯烷基苯基醚/聚氧乙烯烷基胺/水系中的1种以上。
18.根据权利要求12～17中任1项所述的装置，其中，芳香族醇系清洗液为苄醇/水/二甲苯磺酸钠系表面活性剂系。
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