CN103284111A - 一种芥末精油与混合环糊精包合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，特别涉及一种芥末精油与混合环糊精包合物及其制备方法。本发明提供的一种α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物与芥末精油在水中进行包合的技术方案，并将芥末精油与混合环糊精包合物进行瞬间喷雾干燥，提高了包合率，增加了溶解度和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种芥末精油与混合环糊精包合物及其制备方法。
背景技术
芥末，又称芥子末、西洋山芋菜，芥辣粉，哇沙比，是芥菜的成熟种子碾磨成的一种粉状调料。芥末中的主要成分是异硫氰酸烯丙酯，有剌鼻辛辣味等刺激作用，在酶的水解下，不但有调味作用，而且还有杀菌防腐的功效。近年来的研究发现，芥末作为一种天然的防腐剂，在抑菌作用和抗氧化作用方面，已越来越广泛的用于食品生产和保藏中，并取得了良好的效果。
但是异硫氰酸烯丙酯具有强烈的刺激性气味，强挥发性，在空气中易氧化变质以及对人体产生伤害等特性严重影响了它在制剂加工、贮存等方面的不便。
环糊精是一类由6个以上（常为6、7、8个）葡萄糖分子首尾相连而形成的环状低聚糖，具有十分奇特的空间结构——圆筒形的空心结构，能与其它化合物分子形成“分子囊”，是良好的包合材料。环状糊精空腔的内外具有完全不同的性质：外表具有亲水性，内表具有亲油性，这又使其具备了包埋物质改变物理活性的强大功能，其作为缓释剂、保护剂、除味剂、留香剂、抗氧剂、乳化剂已被广泛应用在食品、化妆品、医药等领域。
芥末精油的主要成分是异硫氰酸烯丙酯，其化学分子式为C4H5NS，相对分子量99.15，其性状为浅黄色油状液体，微溶于水，具有强刺激性气味和强挥发性。在空气中易氧化变质以及容易对人体产生伤害。为了解决异硫氰酸烯丙酯强挥发性、在空气中易氧化変质以及具有强烈的刺激性气味等缺点，目前国内外已有利用β-环糊精对其进行包接，使其粉末化，增加了抗氧化性，抑制强挥发性以及提高水溶性。已有多篇文献报道及专利的发表β-环糊精包接芥末精油，但是由于β-环糊精溶解度低（25℃下水中溶解度为1.88g/100g）以及利用膏状研磨法β-环糊精时大部分的β-环糊精没能溶解，所以不能实现完全包接，而且大部分β-环糊精没能得到有效的利用并且还使芥末油损失很多，最后所得的包接率也没有超过20％。由于包接时对设备以及环境和对人自身保护要求很高，所以很难实现工业化生产。如果采用饱和溶液法对芥末精油进行包接的话，由于芥末精油有较强挥发性，尤其包接温度不能超过35℃，否则芥末精油大量挥发很难控制，又因β-环糊精在水中的溶解度为2.83g/100g（35℃），所以这类包合物很难制成粉末，从而影响工业化效率。即使采取收集沉淀然后再干燥的方法，那么97％以上的母液中所含的芥末精油及β-环糊精将很难再回收利用，从而造成很大的损失。
本发明提供的混合环糊精与芥末精油包合物，其中混合环糊精为α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精三种混合环糊精。α-环糊精由6个葡萄糖分子链接而成的环状结构，分子量为972，可以包合小分子物质，β-环糊精是由7个葡萄糖分子链接而成的环状结构，分子量为1135，环内的空腔比α-环糊精大，可以包合比α-环糊精大的物质；γ-环糊精是由8个葡萄糖分子组成，分子量为1297，适合包合大分子或结构复杂物质。混合环糊精集各种环糊精优点，更适合包合分子大小不同、成分复杂物质。
我们采用混合环糊精（包含α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精三种）配合使用对芥末精油进行包接，从而使混合环糊精在水中的溶解度增加到15g/100g以上（30℃），在该溶解度下能实现工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服芥末精油的β-环糊精包合物存在的芥末精油包合率不高，溶解度低，稳定性差等缺点。
本发明的第一方面，提供了一种芥末精油与混合环糊精的包合物。所述包合物由10-12份的混合环糊精，1-2份的芥末精油（除有特别指定外，本申请中的配比、份数均以重量为基准计算）制备而成。
优选的，所述包合物由10份的混合环糊精，1份的芥末精油制备而成。
所述混合环糊精指α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物。优选的，所述混合环糊精由4-8份α-环糊精、1-2份β-环糊精和1-2份γ-环糊精组成，最佳的，所述混合环糊精由6份α-环糊精、1份β-环糊精和1份γ-环糊精组成。
在本发明的第二方面，提供了一种芥末精油与混合环糊精的包合物的制备方法：
（1）取10-12份混合环糊精与80-90份纯水混合，加热至65℃溶解，冷却至室温得到混合环状糊精饱和溶液；
（2）将1-2份芥末精油缓慢加入到上述的混合环状糊精水溶液中，用剪切机进行高速搅拌包合，体系温度保持在35℃以下搅拌30-60min；
（3）将溶液喷雾干燥得到芥末精油包合物。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）使用α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物取代了β-环糊精对芥末精油进行包合，提高了包合率，增加了溶解度和稳定性。
（2）采用瞬间喷雾干燥法，从喷雾干燥到集粉20秒内完成，从而避免干燥过程中的氧化问题。
（3）本发明与现有技术相比操作简单，生产条件易于控制，包合率高，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实施例1：α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精最佳配比的确定
选择α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精六种不同的配比，经过多次实验，将含有不同比例的混合环糊精在相同的温度、包合时间下进行包合，根据包合率的高低选择α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者最佳的配比。通过实验得出表格1中的数据：
表1α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精最佳配比确定表
环糊精cyclodextrin简称CD。
从实验结果可以看出按重量计当混合环糊精由4-8份α-环糊精、1-2份β-环糊精和1-2份γ-环糊精组成，芥末精油的包合率较高，当混合环糊精由6份α-环糊精、1份β-环糊精和1份γ-环糊精组成时，芥末精油的包合率最高。
实施例2
混合环糊精10份（α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为6:1:1），水80份，加热至65℃制成混合环糊精饱和水溶液，冷却至35℃左右，逐滴加入芥末精油1份用剪切机以5000r/min搅拌下进行包合，体系温度保温在35℃以下，剪切60分钟后对包合物进行镜检合格后，喷雾干燥得到芥末精油包合物得成品芥末精油与混合环糊精包合物，芥末精油的包合率为92.3％。
实施例3
混合环糊精12份（α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为6:1:1），水90份，加热至65℃制成混合环糊精饱和水溶液，冷却至35℃左右，逐滴加入芥末精油1.5份用剪切机以5000r/min搅拌下进行包合，体系温度保温在35℃以下，剪切50分钟后对包合物进行镜检合格后，喷雾干燥得到芥末精油包合物得成品芥末精油与混合环糊精包合物，芥末精油的包合率为88.3％。
实施例4
混合环糊精12份（α-环糊精、β-环糊精与γ-环糊精三者配比为6:1:1），水90份，加热至65℃制成混合环糊精饱和水溶液，冷却至35℃左右，逐滴加入芥末精油2份用剪切机以5000r/min搅拌下进行包合，体系温度保温在35℃以下，剪切30分钟后对包合物进行镜检合格后，喷雾干燥得到芥末精油包合物得成品芥末精油与混合环糊精包合物，芥末精油的包合率为84.3％。
Claims (6)
1.一种芥末精油与混合环糊精包合物，其特征在于所述混合环糊精指α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的混合物。
2.如权利要求1所述的芥末精油与混合环糊精包合物，其特征在于所述包合物由10-12份的混合环糊精和1-2份的芥末精油制备而成。
3.如权利要求2所述的芥末精油与混合环糊精包合物，其特征在于所述包合物由10份的混合环糊精和1份的芥末精油制备而成。
4.如权利要求1所述的芥末精油与混合环糊精包合物，其特征在于所述混合环糊精由4-8份α-环糊精、1-2份β-环糊精和1-2份γ-环糊精组成。
5.如权利要求4所述的芥末精油与混合环糊精包合物，其特征在于所述的混合环糊精由6份α-环糊精、1份β-环糊精和1份γ-环糊精组成。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的芥末精油与混合环糊精包合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）取10-12份混合环糊精与80-90份纯水混合，加热至65℃溶解，冷却至35℃左右得到混合环状糊精饱和溶液；
（2）将1-2份芥末精油缓慢加入到上述的混合环状糊精水溶液中，用剪切机进行高速搅拌包合，体系温度保持在35℃以下剪切30-60min；
（3）将溶液喷雾干燥得到芥末精油包合物。
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