CN102688219A - 萝卜硫素的微胶囊包埋方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萝卜硫素的微胶囊包埋方法，为下列步骤：第一步是萝卜硫素的提取：以十字花科植物为原料，用有机溶剂浸提，提取萝卜硫素；具体提取流程为：A、种子磨碎，B、加入石油醚脱脂，C、用pH值为7.0的磷酸缓冲液，D、酶解，E、加入萃取剂萃取，F、分别加入硫酸钠和氯化钠，然后过滤，G、真空浓缩除去有机溶剂，H、用甲醇定容到5000ml，I、用0.22μm微滤膜过滤，J、液相色谱法测定萝卜硫素含量；第二步萝卜硫素的微胶囊化：在复合壁材中，加单甘油酯和海藻酸钠，加入去离子水溶液，边搅拌边加入萝卜硫素，喷雾干燥，收集产物；本发明方法把极不稳定的萝卜硫素液体，通过微胶囊包埋方法合成为一种粉末状的固体颗粒，使之具有很好的稳定性。

Description

萝卜硫素的微胶囊包埋方法
技术领域
本发明属于生物药物合成领域，特别是一种萝卜硫素的微胶囊包埋方法。
背景技术
萝卜硫素（1-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷，Sulforaphane），又称莱菔子素，是异硫代氰酸盐衍生物，易溶于水, 相对分子量177.29,分子式C6H11S2NO。它是由其前体物质——硫代葡萄糖苷(芥子油苷的一种) 经黑芥子硫酸苷酶酶解(myrosinase)或酸水解后产生的。
近年来, 癌症的发病率有上升的趋势，而现在的医学医药很难做到根治，只能以预防为主；经研究发现，萝卜硫素被认为是迄今为止蔬菜中发现的最强的抗癌成分之一，大量体外试验证实萝卜硫素具有优良的抗癌功能，然而，萝卜硫素非常不稳定的液体，而目前国内没有好的方法使之稳定存在。
在国外，日本和美国等发达国家在大规模制备萝卜硫素的方法研究方面，已取得了一些进展 ,已探索的生产工艺主要有化学合成法和酶法，英国有科学家利用自然杂交方法，将原本的青花椰菜与西西里种杂交，得到一种超级花椰菜，其中萝卜硫素含量比原来提高100倍，但尚处于初级阶段，而在我国尚无相关报道和专利申请，故对于这种天然的、具有很强防治癌症效果的物质的研究，尚需加强，随着对萝卜硫素研究的深入，人们迫切需要一种能将萝卜硫素制成食品添加剂乃至功能性保健品的技术路线；但是人们现在对于萝卜硫素等异硫氰酸酯的报道主要是分析检测、抗癌机理研究等方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种萝卜硫素的微胶囊包埋方法。
本发明萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于该方法为下列步骤：
   第一步是萝卜硫素的提取：以十字花科植物为原料，用有机溶剂浸提，提取萝卜硫素；具体提取流程为：A、种子磨碎，B、加入石油醚脱脂，C、用pH值为7.0的磷酸缓冲液，D、酶解，E、加入萃取剂萃取，F、分别加入硫酸钠和氯化钠，然后过滤，G、真空浓缩除去有机溶剂，H、用甲醇定容到5000ml，I、用0.22μm微滤膜过滤，J、液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二步萝卜硫素的微胶囊化：在复合壁材中，加单甘油酯和海藻酸钠，加入去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质2～3次，每次8～12min，喷雾干燥，收集产物；
微胶囊化的工艺参数为：进口温度设定在150℃～180℃，出口温度60℃～80℃。 
为了更好的实现本发明，所述原料十字花科植物选自西兰花种子、芥蓝、北方圆红萝卜。
为了更好的实现本发明，所述有机溶剂选自硫酸钠和氯化钠。
为了更好的实现本发明，所述萃取剂选取二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和丙酮中的一种。
为了更好的实现本发明，所述复合壁材选自明胶和β-环糊精、乳清蛋白和麦芽糊精、小牛血清和戊二醛。
本发明以西兰花籽等十字花科植物原料为原料，经过内源酶酶解和乙酸乙酯萃取得到萝卜硫素，然后经壁材微胶囊化得到乳白色粉末颗粒，对于萝卜硫素工业化生产将产生非常积极深远的影响。
萝卜硫素是非常不稳定的液体，所以本发明方法把极不稳定的萝卜硫素液体，通过微胶囊包埋方法合成为一种粉末状的固体颗粒，使之具有很好的稳定性，可以将其作为中间体添加到食品和功能保健品中，为更多的癌症患者带来福音。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
第一步、萝卜硫素的提取：取1500g西兰花种子磨碎，加入100mL石油醚脱脂，加入1500mL的浓度为35mol/mL的磷酸缓冲液(pH 7.0)，酶解，加入4000mL的二氯甲烷萃取3次，分别加入有机溶剂（5g硫酸钠和15g氯化钠），过滤，真空浓缩除去有机溶剂，用甲醇定容到5000ml，用0.22μm微滤膜过滤，高效液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二步、萝卜硫素的微胶囊化：取明胶100克，β-环糊精800克，配合20克羧甲基纤维素钠作为壁材，加单甘油酯3mL，加海藻酸钠3mL，加入去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质三次，每次10min，设置微胶囊化工艺参数：进口温度180℃，出口温度80℃，喷雾干燥，收集产物。
实施例2
第一步、萝卜硫素的提取：将1500g芥蓝种子磨碎，加入100mL石油醚脱脂，加入1500mL的浓度35mol/mL的磷酸缓冲液(pH 7.0)，酶解，加入4000mL的乙酸乙酯萃取3次，分别加入有机溶剂（5g硫酸钠和15g氯化钠），过滤，真空浓缩除去有机溶剂，用甲醇定容到5000mL，用0.22μm微滤膜过滤，高效液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二步、萝卜硫素的微胶囊化：采用乳清蛋白和麦芽糊精为壁材，乳清蛋白200克，麦芽糊精1400克，加单甘油酯3mL，加海藻酸钠3mL，加入100mL去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质两次，每次12min设置微胶囊化工艺参数：进口温度160℃，出口温度70℃，喷雾干燥，收集产物，
    实施例3
第一步、萝卜硫素的提取：将1500g北方圆红萝卜种子磨碎，加入100mL石油醚脱脂，加入1500mL的浓度为35mol/mL的磷酸缓冲液(pH 7.0)，酶解，加入4000mL的甲醇萃取3次→分别加入有机溶剂（5g硫酸钠和15g氯化钠），过滤，真空浓缩除去有机溶剂，用甲醇定容到5000mL，用0.22μm微滤膜过滤，高效液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二步、萝卜硫素的微胶囊化：采用小牛血清和戊二醛为壁材，小牛血清300g，用200mL去离子水溶解后，加入戊二醛450ml，加单甘油酯3mL，加海藻酸钠3mL，边搅拌边加入萝卜硫素，均质三次，每次8min，设置微胶囊化工艺参数：进口温度150℃，出口温度60℃，喷雾干燥，收集产物。
    表1、表2、表3分别是实施例1-3将萝卜硫素提取物用不同包结材料合成后的不同表征。
表1  三种实施例各自萝卜硫素的包埋
样品 A1 (μg) A0 (μg) 包埋率
实施例1产品 0.946 0.257 73.67%
实施例2产品 5.900 1.785 69.74%
实施例3产品 78.909 20.332 74.23%
        表2三种实施例各自萝卜硫素的得率
Figure 392112DEST_PATH_IMAGE001
表3三种实施例包埋前后萝卜硫素稳定性的变化
  室温光照 室温避光 -20℃避光 最初含量
萝卜硫素(μg/mL) 4.572 6.266 7.591 7.632
实施例1产品(μg) 0.950 1.843 3.732 3.8023
实施例2产品(μg) 7.192 9.032 9.491 9.926
实施例3产品(μg) 28.308 79.616 93.204 93.705
 由此可见，实施例2以乳清蛋白和麦芽糊精制得的萝卜硫素微胶囊样品，有利于萝卜硫素避免因为光照、高温等不利条件发生变性失活，使之更好更长时间保存萝卜硫素，具备作为食品添加剂的一定条件。

Claims (5)

1.一种萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于该方法为下列步骤：
   第一步是萝卜硫素的提取：以十字花科植物为原料，用有机溶剂浸提，提取萝卜硫素；具体提取流程为：A、种子磨碎，B、加入石油醚脱脂，C、用pH值为7.0的磷酸缓冲液，D、酶解，E、加入萃取剂萃取，F、分别加入硫酸钠和氯化钠，然后过滤，G、真空浓缩除去有机溶剂，H、用甲醇定容到5000ml，I、用0.22μm微滤膜过滤，J、液相色谱法测定萝卜硫素含量；
第二步萝卜硫素的微胶囊化：在复合壁材中，加单甘油酯和海藻酸钠，加入去离子水溶液，溶解后，边搅拌边加入萝卜硫素，均质2～3次，每次8～12min，喷雾干燥，收集产物；微胶囊化的工艺参数为：进口温度设定在150℃～180℃，出口温度60℃～80℃。
2.如权利要求1所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于：所述原料十字花科植物选自西兰花种子、芥蓝、北方圆红萝卜。
3.如权利要求1或2所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于：所述有机溶剂选自硫酸钠和氯化钠。
4.如权利要求3所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于：所述萃取剂选取二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和丙酮中的一种。
5.如权利要求4所述萝卜硫素的微胶囊包埋方法，其特征在于：所述复合壁材选自明胶和β-环糊精、乳清蛋白和麦芽糊精、小牛血清和戊二醛。
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