CN105153320B - 一种海带多糖的提取方法 - Google Patents
一种海带多糖的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105153320B CN105153320B CN201510268499.9A CN201510268499A CN105153320B CN 105153320 B CN105153320 B CN 105153320B CN 201510268499 A CN201510268499 A CN 201510268499A CN 105153320 B CN105153320 B CN 105153320B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polysaccharide
- laminarin
- extracting method
- raw material
- sea
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Edible Seaweed (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明公开一种海带多糖的提取方法。该方法在海带提取原料加入蒸馏水，提取后除上清液，分离得到海带渣；将海带渣用有机酸溶剂提取多糖，得多糖提取液，多糖提取液过超滤膜，在截留液中加入三聚磷酸钠，30‑40℃保温1‑3h后，加入乙醇，混合均匀，在0‑10℃下静置1‑4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。本发明通过有机酸溶剂提取、超滤膜超滤、三聚磷酸钠改性和乙醇沉淀获得具有抗氧化活性的海带多糖。该海带多糖组分具有较强的胆酸盐吸附活性。
Description
技术领域
本发明涉及海带深加工技术，具体是公开了一种制备较强的胆酸盐吸附活性的海带多糖的方法。
背景技术
海带（Laminaria japonica），因生长在海底的岩石上，形状像带子而得名，又称纶布、江白菜，药用称昆布，是一种营养非常丰富的海洋性蔬菜，含有多种对人体健康具有积极贡献作用的物质，在古书《本草纲目》、《神农本草经》、《食疗本草》等中均有记载，具有重要的食用和药用价值，因此，常被称为 “长寿菜”、“健康食品”，深受人们的喜爱。海带多糖是存在于海带细胞间和细胞内的一类天然生物大分子物质，具有多种生物功能，如抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、调节免疫功能等作用，与海带的多种保健功效密切相关，因此是近年来的研究热点之一。如，福州大学（中国专利申请号201210017025.3）公开一种具有抗氧化和抗肿瘤活性的海带多糖及提取分离方法；合肥工业大学（中国专利申请号201210217169.3）公开一种抗动脉粥硬化活性海带多糖的制备方法；南通大学（中国专利申请号201110202149.4）公开一种具有调节血脂的海带多糖胶囊及其制备方法等。多糖的结构与活性的构效关系研究表明，多糖的结构决定了其理化性质，影响着其生物活性的发挥。因此，采用合适的提取分离手段，对获得具有生物活性的多糖具有重要作用。
申请人先前已公开一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用（中国专利号ZL201110437814.8），一种海带多糖及其制备方法和应用（中国专利号ZL201110321909.3），一种海带多糖乙醇提取液的制备方法及其应用（中国专利号ZL201110321907.4），一种海带抗氧化多糖的提取方法（中国专利申请号201310208891.5）。在此研究基础上，本发明进一步公开了有机酸提取制备具有较强的胆酸盐吸附活性海带多糖的工艺方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较强的胆酸盐吸附活性的海带多糖的提取方法。
本发明的目的通过如下技术方案予以实现。
一种海带多糖的提取方法，其包括如下步骤：
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎，得提取原料；
（2）在提取原料中加入20-40倍重量蒸馏水，在100-121℃下提取2-5小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣用有机酸溶剂提取多糖，即于110-121℃下提取2-4小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至6.5-8.0；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入三聚磷酸钠，30-40℃保温1-3h后，加入乙醇，混合均匀，在0-10℃下静置1-4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
进一步优化实施地，步骤（1）所述海带粉碎为粉碎至20-80目。
进一步优化实施地，步骤（3）所述有机酸溶剂为柠檬酸、苹果酸或醋酸中任意一种，且溶液的pH值为1.5-3。
进一步优化实施地，步骤（3）所述有机酸溶液的用量按海带提取原料干重的20-40倍加入。
进一步优化实施地，步骤（4）所述超滤膜的截留分子量为5000-10000Da。
进一步优化实施地，步骤（5）所述乙醇添加量满足混合均匀后乙醇最终浓度为70-85%（v/v）。
进一步优化实施地，步骤（5）所述三聚磷酸钠的添加量为步骤（1）得到的提取原料重量的0.01%-0.5%。
本发明采用了以上技术方案，具有如下的优点和有益效果：
有机酸提取得到的海带多糖具有一定的胆酸盐吸附活性，发明研究得出，通过三聚磷酸钠改性后，海带多糖的胆酸盐吸附活性显著增强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施作进一步说明。
多糖胆酸盐吸附率的测定：
（1）胆酸盐标准液：分别准确称取胆酸盐 0、20、40、60、80、100、200、400 mg 各置于 50mL 容量瓶中，均以蒸馏水溶解并加至刻度，配置成浓度为0、0.4、0.8、1.2、1.6、2mg/mL的标准溶液。移取样液(或各不同质量浓度的胆酸盐标准液)1mL于具塞试管中，加入6mL45%硫酸，混匀，加入1mL0.3%糠醛，混匀，置 65˚C恒温水浴中反应30min，冷却至室温后，于620nm 波长处测吸光度，绘制标准曲线。
（2）多糖胆酸盐吸附率的测定：
配制4mg/mL牛磺胆酸钠溶液，加入2mg/mL的多糖样品，以蒸馏水作为空白对照，于37˚C恒温下反应1h后，5000r/min 离心分离10min。准确移取 1mL上清液，进行胆酸盐含量的测定，于620nm 波长处测吸光度，由标准曲线确定其胆酸盐的质量浓度。再根据添加多糖样品及空白溶液中胆酸盐的浓度差计算海带多糖对胆酸盐的吸附量。
实施例1
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎至20目，得提取原料；
（2）在提取原料中加入20倍重量蒸馏水，在121℃下提取2小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣与占海带提取原料重量30倍重量且pH值为1.5的柠檬酸溶液混合，121℃下提取2小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至8.0；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过截留分子量为10000Da的超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0.5%，30℃保温3h后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为70%（v/v），混合均匀，在10℃下静置4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
对比实施例1
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎至20目，得提取原料；
（2）在提取原料中加入20倍重量蒸馏水，在121℃下提取2小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣与海带原料重量30倍重量pH值为1.5的柠檬酸溶液混合，121℃下提取2小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至8.0；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过截留分子量为10000Da的超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入乙醇使溶液的乙醇浓度为70%（v/v），混合均匀，在10℃下静置4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
由表1可见，通过三聚磷酸盐改性后，海带多糖的胆酸盐吸附率明显提高。
表1
| 方法 | 胆酸盐吸附率 |
| 实施例1 | 24.6% |
| 对比实施例1 | 15.8% |
| 实施例2 | 22.7% |
| 对比实施例2 | 14.2% |
实施例2
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎至20目，得提取原料；
（2）在提取原料中加入20倍重量蒸馏水，在121℃下提取2小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣与海带原料重量30倍重量pH值为2.0的柠檬酸溶液混合，121℃下提取2小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至7.5；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过截留分子量为10000Da的超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0.4%，35℃保温2h后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为75%（v/v），混合均匀，在10℃下静置4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
对比实施例2
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎至20目，得提取原料；
（2）在提取原料中加入20倍重量蒸馏水，在121℃下提取2小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣与海带原料重量30倍重量pH值为2.0的柠檬酸溶液混合，100℃下提取4小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至7.5；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过截留分子量为10000Da的超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入乙醇使溶液的乙醇浓度为75%（v/v），混合均匀，在10℃下静置4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
实施例3
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎至40目，得提取原料；
（2）在提取原料中加入40倍重量蒸馏水，在100℃下提取5小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣与海带原料重量40倍重量pH值为1.5的乙酸溶液混合，100℃下提取5小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至6.5；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过截留分子量为5000Da的超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0.01%，40℃保温1h后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为85%（v/v），混合均匀，在0℃下静置1小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。所得海带多糖的胆酸盐吸附率为16.4%。
实施例4
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎至30目，得提取原料；
（2）在提取原料中加入40倍重量蒸馏水，在100℃下提取5小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣与海带原料重量40倍重量pH值为3.0的苹果酸溶液混合，100℃下提取5小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至6.8；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过截留分子量为10000Da的超滤膜，取截留液；
（5）在截留液中加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的添加量为海带干物质重量的0.03%，40℃保温1h后，加入乙醇使溶液的乙醇浓度为85%（v/v），混合均匀，在5℃下静置2小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。海带多糖的胆酸盐吸附率为18.3%。
Claims (6)
1.一种海带多糖的提取方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）海带除沙洗净，晾干，粉碎，得提取原料；
（2）在提取原料中加入20-40倍重量蒸馏水，在100-121℃下提取2-5小时，过滤去除上清液，分离得到海带渣；
（3）将步骤（2）所得的海带渣用有机酸溶剂提取多糖，即于110-121℃下提取2-4小时，过滤，分离固液，得多糖提取液，用氢氧化钠调节多糖提取液pH值至6.5-8.0；
（4）将步骤（3）所得的多糖提取液过超滤膜，取截留液，所述超滤膜的截留分子量为5000-10000Da；
（5）在截留液中加入三聚磷酸钠，30-40℃保温1-3h后，加入乙醇，混合均匀，在0-10℃下静置1-4小时，过滤，除去上层清液部分，得多糖沉淀；
（6）收集沉淀物，冷冻干燥，获得海带多糖。
2.根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（1）所述海带粉碎为粉碎至20-80目。
3.根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（3）所述有机酸溶剂为柠檬酸、苹果酸或醋酸中任意一种，且溶液的pH值为1.5-3。
4.根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（3）所述有机酸溶液的用量按海带提取原料干重的20-40倍加入。
5.根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（5）所述乙醇添加量满足混合均匀后乙醇最终浓度为70-85%（v/v）。
6.根据权利要求1所述的海带多糖的提取方法，其特征在于步骤（5）所述三聚磷酸钠的添加量为步骤（1）得到的提取原料重量的0.01%-0.5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510268499.9A CN105153320B (zh) | 2015-05-25 | 2015-05-25 | 一种海带多糖的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510268499.9A CN105153320B (zh) | 2015-05-25 | 2015-05-25 | 一种海带多糖的提取方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105153320A CN105153320A (zh) | 2015-12-16 |
| CN105153320B true CN105153320B (zh) | 2017-08-29 |
Family
ID=54794394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510268499.9A Active CN105153320B (zh) | 2015-05-25 | 2015-05-25 | 一种海带多糖的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105153320B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108450554A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-28 | 戴来花 | 儿童营养奶 |
| CN111034994A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-21 | 福建卫生职业技术学院 | 一种功能性发酵海带多糖的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101438549B1 (ko) * | 2008-08-26 | 2014-11-04 | 한국생산기술연구원 | 산성 이온성 액체를 촉매로 이용한 해조류 유래 당화액의 제조 방법 |
| CN102511926B (zh) * | 2011-12-23 | 2014-04-02 | 华南理工大学 | 一种低分子量的海带多糖提取分离方法及其在卷烟制品中的应用 |
| CN103254324A (zh) * | 2013-05-30 | 2013-08-21 | 华南理工大学 | 一种海带抗氧化多糖的提取方法 |
-
2015
- 2015-05-25 CN CN201510268499.9A patent/CN105153320B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105153320A (zh) | 2015-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103702675B (zh) | 具有增加含量的活性类黄酮化合物的漆树提取物及其制备方法 | |
| CN103739732B (zh) | 一种提取蜀葵子多糖的方法 | |
| CN105175369B (zh) | 一种软枣猕猴桃维生素c的提取方法 | |
| CN101333203A (zh) | 落叶松中萃取二氢化槲皮素的方法 | |
| CN104593441A (zh) | 一种从松茸中同时提取挥发油、多糖和氨基酸的方法 | |
| CN105153320B (zh) | 一种海带多糖的提取方法 | |
| CN104262446B (zh) | 从罗汉果中提取罗汉果甜甙ⅴ的方法 | |
| KR101404286B1 (ko) | 신선초 녹즙 부산물로부터 칼콘 고함유 추출물 제조방법 | |
| CN101926452B (zh) | 酸枣叶总黄酮浸膏及其制备方法 | |
| CN104730174A (zh) | 一种标准化苹果提取物及其制备和分析方法 | |
| JP2015202065A (ja) | 発酵処理物並びにノビレチン及びタンゲレチン高含有率物の製造方法 | |
| CN103999986B (zh) | 一种凉茶浓缩汁及其制备方法 | |
| CN103479751B (zh) | 联合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法 | |
| CN103497834B (zh) | 一种蒲公英净油的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN108546304A (zh) | 一种利用陈皮制备聚阿拉伯半乳糖醛酸的方法 | |
| CN106551961A (zh) | 一种采用超临界二氧化碳法萃取金花葵总黄酮的工艺 | |
| KR20170052425A (ko) | 컬럼 추출 기술을 이용한 녹차 다당체 및 그 제조방법 | |
| CN104784252A (zh) | 苦参总生物碱提取物的制备方法及其应用 | |
| CN104497163A (zh) | 一种库尔勒香梨多糖的提取方法及其在卷烟中的应用方法 | |
| CN104926823B (zh) | 一种汉防己中生物碱的提取方法 | |
| CN107488158A (zh) | 一种从莲蓬壳中同时提取多糖和原花青素的方法 | |
| CN103980380B (zh) | 益智仁多糖、提取纯化方法及其作为烟草保润剂的应用 | |
| CN104222401B (zh) | 一种雪菊茶及其制备方法 | |
| CN103815078B (zh) | 一种从新鲜茶叶中提取低咖啡因低含量茶多酚的方法 | |
| CN108617829A (zh) | 具有健脾作用的山药速溶茶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |