CN107468666B - 一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)将萝卜硫素包埋辅料加水溶解成辅料溶液，所述辅料包括α‑环糊精、海藻糖、柠檬酸；(2)萝卜硫素液体与辅料溶液混合后，采用均质机进行处理，得到萝卜硫素微乳液；(3)将萝卜硫素微乳液通过喷雾干燥器干燥，得到萝卜硫素粉末状固体颗粒；(4)将粉末状固体颗粒进行胶囊填充，即得到可稳定保存的萝卜硫素胶囊。与现有技术相比，本发明中萝卜硫素可以包埋在α‑环糊精的环形空腔中，空腔外用海藻酸钠进行封闭，由于隔绝了空气和氧气等，可以在常温下保存，在25℃保存1年，萝卜硫素的含量降低不到2％。

Description

一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然产物制剂制备方法，尤其是涉及一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊及其制备方法。
背景技术
萝卜硫素是迄今为止蔬菜中发现的抗癌活力最强的一类异硫代氰酸盐，是目前公认的防癌和抗癌效果最好的天然产物之一，对肝癌、乳腺癌、肺癌、食道癌、前列腺癌、胃癌有明显的阻断作用，是自然界存在的诱导II型解毒酶能力最强的诱导物。随着研究的深入，人们发现萝卜硫素不仅可以抑制并杀死癌细胞，还具有抗菌、提高机体抗氧化能力和免疫力等药理作用，从植物中酶解提取出来的萝卜硫素对人体无明显的不良反应，因此萝卜硫素有开发成抗癌药或保健品的价值，具有广阔的市场前景。[上海工程技术大学学报,2010,24(3):277-280]。
但是萝卜硫素是活性很强的一种物质，容易分解，不易在常温下保存和使用，一般需要保存在-20℃下，在温度高于50℃特别容易分解，另外光照和pH值对萝卜硫素的影响也很大[中国药学杂志，2007,42(3):193-196]。萝卜硫素不易在室温下保存，是制约萝卜硫素应用发展的一个重要的因素。我国的对萝卜硫素的提取分离进行了大量的研究，但对如何提高萝卜硫素的稳定性研究的不多。
如专利CN201410009814.1报道了制备萝卜硫素的胶囊的方法，但在制备过程中采用了60～70℃真空浓缩，萝卜硫素容易分解，并且只有4℃可长时间保藏。专利CN201410215852.2报道了一种莱菔硫烷(萝卜硫素)胶囊的制备方法，采用抗性糊精、淀粉、羧甲基纤维素钠、微晶纤维素作为辅料，与莱菔硫烷混合，干燥后，经过纳米级的粉碎机粉碎至100nm颗粒粉末，将该粉末罐装成胶囊，得到莱菔硫烷胶囊，目的是为了解决莱菔硫烷胶囊有效成分破碎不充分、不便于人体吸收的问题，但是萝卜硫素没有得到很好的包埋，萝卜硫素的稳定性问题没有得到有效的解决。
中国专利CN106619553A公布了一种萝卜硫素微乳速释滴丸的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)萝卜硫素分散于二乙二醇单乙基醚中；(2)将单亚油酸甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油EL和萝卜硫素的二乙二醇单乙基醚分散液三者混合后，采用均质机进行处理，得到萝卜硫素微乳液；(3)将聚乙二醇与上述萝卜硫素微乳液混合，搅拌均匀并水浴加热至40℃保温，得到目标混合药剂；(4)标混合药剂滴加到液体石蜡中，收集冷凝成型的固体滴丸，即得到萝卜硫素微乳速释滴丸。该发明中，萝卜硫素以微乳的形式存在于单亚油酸甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油EL和二乙二醇单乙基醚中，由于隔绝了空气和氧气等，可以在常温下保存，在25℃保存1年，萝卜硫素的含量降低不到2％。但是专利CN106619553A使用的滴丸的材质二乙二醇单乙基醚、单亚油酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油EL都属于表面活性剂，在均质机的作用下形成微乳液将萝卜硫素包裹在其中，并且以上滴丸材质常作为药品胶囊基材，不能大量食用，如果将此类材料萝卜硫素微乳速释滴丸作为长期食用的保健食品有一定的不足。
因此，寻找一种通过简单廉价的方法得到可以常温保存的萝卜硫素制剂产品是非常必要，将对开发以萝卜硫素为主要活性成分的药品和保健品的发展具有积极推动作用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将萝卜硫素包埋辅料加水溶解成辅料溶液，所述辅料包括α-环糊精、海藻糖、柠檬酸；
(2)萝卜硫素液体与辅料溶液混合后，采用均质机进行处理，得到萝卜硫素微乳液；
(3)将萝卜硫素微乳液通过喷雾干燥器干燥，得到萝卜硫素粉末状固体颗粒；
(4)将粉末状固体颗粒进行胶囊填充，即得到可稳定保存的萝卜硫素胶囊。
步骤(1)中，α-环糊精：海藻糖：柠檬酸：纯净水的质量比为(10～20)：(2～10)：(0.01～0.05):100。
步骤(1)中，萝卜硫素包埋辅料加水后，加热至50℃-100℃溶解成辅料溶液。
步骤(2)中，辅料溶液冷却至室温后，搅拌加入萝卜硫素，均质1～5次，其中萝卜硫素的纯度为1～99％，萝卜硫素与辅料溶液质量比为1～10:100。
步骤(3)中萝卜硫素微乳液喷雾干燥的参数设置为：进口温度为130℃～180℃，出口温度60℃～80℃，物料在干燥器停留时间为1～30s。
步骤(4)中将萝卜硫素粉末状固体颗粒填充胶囊中，填充度为60％～90％，即得到萝卜硫素胶囊。
所述可稳定保存的萝卜硫素胶囊的应用，萝卜硫素胶囊可以作为保健品、食品和药品，萝卜硫素可以包埋在α-环糊精的环形空腔中，空腔外用海藻酸钠进行封闭，由于隔绝了空气和氧气等，可以在常温下保存，在25℃保存1年，萝卜硫素的含量降低不到2％。
本申请采用α-环糊精为原料，利用α-环糊精的环形空腔的疏水作用，由于萝卜硫素有一定疏水的作用，萝卜硫素可以通过疏水相互作用进入α-环糊精的疏水空腔，因此有萝卜硫素有更高的包覆率，然后利用海藻酸钠形成凝胶，将α-环糊精空腔封闭，由于隔绝了空气和氧气等，从而可以让萝卜硫素在常温下稳定保存。另外添加了少量的柠檬酸，保持了萝卜硫素颗粒的pH值偏酸性，在酸性条件，萝卜硫素更稳定。并且采用的原料α-环糊精、海藻酸钠和柠檬酸都是无毒无害的食品原料，可以大量食用，优于其它专利采用的基材。
与现有技术相比，本发明具有配方简单、工艺简单易行、容易工业化、整个工艺价格便宜、投资少等优点，并且得到的产品具有便于携带、易于保存(可常温保存)、使用方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)150gα-环糊精、50g海藻糖、0.2g柠檬酸添加至1000g纯净水中，搅拌加热至90℃，溶解形成透明溶液，作为萝卜硫素微胶囊包埋辅料；
(2)20g纯度为80％的萝卜硫素液体与辅料溶液搅拌混合后，采用均质机于8000转进行处理，均质3次，每次时间间隔为20min，得到萝卜硫素微乳液；
(3)将萝卜硫素微乳液通过喷雾干燥器干燥，进口温度为140℃，出口温度70℃得到萝卜硫素粉末状固体颗粒，物料在干燥器中停留时间约为10s；
(4)将粉末状固体颗粒进行胶囊填充，填充度为80％，即得到萝卜硫素胶囊。
(5)将步骤(4)制备的萝卜硫素胶囊置于室内(赣州)药品柜，1年后，萝卜硫素含量降低率为3.2±0.3％。
实施例2
一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)160gα-环糊精、40g海藻糖、0.3g柠檬酸添加至1000g纯净水中，搅拌加热至90℃，溶解形成透明溶液，作为萝卜硫素微胶囊包埋辅料；
(2)20g纯度为50％的萝卜硫素液体与辅料溶液搅拌混合后，采用均质机于8000转进行处理，均质4次，每次时间间隔为15min，得到萝卜硫素微乳液；
(3)将萝卜硫素微乳液通过喷雾干燥器干燥，进口温度为130℃，出口温度60℃得到萝卜硫素粉末状固体颗粒，物料在干燥器中停留时间约为10s；
(4)将粉末状固体颗粒进行胶囊填充，填充度为90％，即得到萝卜硫素胶囊。
(5)将步骤(4)制备的萝卜硫素胶囊置于室内(赣州)药品柜，1年后，萝卜硫素含量降低率为3.5±0.2％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将萝卜硫素包埋辅料加水溶解成辅料溶液，所述辅料由α-环糊精、海藻糖、柠檬酸组成；
(2)萝卜硫素液体与辅料溶液混合后，采用均质机进行处理，得到萝卜硫素微乳液；
(3)将萝卜硫素微乳液通过喷雾干燥器干燥，得到萝卜硫素粉末状固体颗粒；
(4)将萝卜硫素粉末状固体颗粒填充胶囊中，填充度为60％～90％，即得到可稳定保存的萝卜硫素胶囊；
步骤(1)中，α-环糊精：海藻糖：柠檬酸：纯净水的质量比为(15～16)：(4～5)：(0.02～0.03):100；
步骤(2)中，萝卜硫素与辅料溶液质量比为1～10:100；
步骤(3)中萝卜硫素微乳液喷雾干燥的参数设置为：进口温度为130℃～180℃，出口温度60℃～80℃，物料在干燥器停留时间为1～30s。
2.根据权利要求1所述的一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，萝卜硫素包埋辅料加水后，加热至50℃-100℃溶解成辅料溶液。
3.根据权利要求1所述的一种可稳定保存的萝卜硫素胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，辅料溶液冷却至室温后，搅拌加入萝卜硫素，均质1～5次，其中萝卜硫素的纯度为1～99％。
4.一种如权利要求1所述的方法制得的可稳定保存的萝卜硫素胶囊。
5.一种如权利要求4所述的可稳定保存的萝卜硫素胶囊在制备保健品和药品中的应用。
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