CN103240083B - 用于净化工业有机废气的整体式Pd催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd催化剂及其制备方法，该催化剂包含铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、Al2O3、贵金属Pd和堇青石蜂窝陶瓷载体，将铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、拟薄水铝石粘合剂、和贵金属Pd分两次涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面，其中铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、Al2O3的总质量为每升催化剂涂覆40g，Pd负载量为每升催化剂含Pd为0.3g。该催化剂够阻止表面积炭，抗燃烧能力较好，热稳定性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学催化剂，特别涉及一种用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd催化剂及其制备方法。
背景技术
石油化工、涂料、金属制品涂装、印刷、制药、皮革、纺织印染等行业的生产过程，都会释放出甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、丙酮等挥发性有机化合物(简称VOCs)。挥发性有机物是造成大气污染的主要有害物之一，也是造成光化学污染，形成细颗粒物(PM2.5)的主要来源，能导致人类中枢神经系统、呼吸系统、免疫系统、生殖系统等的异常(J.J.Spivey,Ind.Eng.ChemRes1987,26:2165-2180)，可造成急性和慢性中毒，致癌及基因突变等。
催化燃烧是净化挥发性有机废气最有效的方法之一，它利用有机废气催化剂的作用下，可在较低温度发生氧化反应，生成二氧化碳和水，同时放出热量。催化燃烧技术对挥发性有机物的应用范围广，几乎能处理所有的VOCs，且无二次污染。
目前，用于净化工业废气的催化剂，大多采用堇青石蜂窝陶瓷载体，在蜂窝陶瓷表面涂覆氧化铝、氧化铈、氧化锆等复合氧化物作为第二载体，再采用浸渍法负载贵金属Pd或Pt。
中国发明专利CN141510A公开了一种用于可燃性废气催化燃烧，或催化氧化的催化燃烧催化剂及其制备方法。该发明采用Al2O3、CeO2、ZrO2为涂层材料，再通过该浸渍法负载活性组分Pt。
采用浸渍或吸附法制备贵金属催化剂时，存在主要问题是活性组分贵金属Pd、Pt主要分布在催化剂外表面，使得催化剂表面活性组分容易流失和失活。为了克服这一问题，中国发明专利CN102580734A公开了一种用于高含水量丙烯酸废气净化的整体式催化剂及制备方法，采用一次真空涂覆法将稀土氧化物改性的活性氧化铝、氧化铈和微量贵金属钯，负载到堇青石蜂窝陶瓷载体表面，制备出一种整体式钯催化剂，催化剂具有制备过程简单，活性涂层的负载率高，与蜂窝载体结合力强等特点。然而活性涂层材料中含有2.0～8.0wt％的CeO2是通过硝酸铈高温分解得到。因此，催化剂制备过程会产生大量NOx。中国发明专利CN102658136A公开了含贵金属的废气净化催化剂的制备方法。该催化剂制备方法是采用先制备涂层复合氧化物材料，再通过浸渍法制备复合氧化物负载贵金属催化剂，再通过湿磨制得浆液，涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面，然而，该催化剂的制备方法比较复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有工业有机废气催化剂制备过程存在不足，提供一种抗燃烧能力和热稳定性较好的用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd催化剂及其制备方法。
为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：
用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd催化剂，它包含铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、Al2O3、贵金属Pd和堇青石蜂窝陶瓷载体。将铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、拟薄水铝石粘合剂、和贵金属Pd分两次涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面。其中铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、Al2O3的总质量为每升蜂窝载体催化剂涂覆40g，Pd负载量为每升催化剂含Pd为0.3g。
该催化剂的制备方法为：化剂分两次涂覆制备：第一次涂覆浆料为铈锆固溶体、La2O3、Nb(OH)5(按Nb2O5计算)、拟薄水铝石粘合剂(按氧化铝计算)的质量比为58％：2％：2％：38％。第二次涂覆浆料为铈锆固溶体、La2O3、拟薄水铝石粘合剂(按氧化铝计算)、无水乙醇和H2PdCl6(按Pd计算)的质量比40％：3％：52.5％：3％：1.5％，按照上述浆料的3％加入无水乙醇。将上述混合均匀的浆料依次均匀涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体上，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液。经110℃干燥，500℃焙烧，制得涂覆有Pd的催化剂。
所述浆料用水稀释后通过球磨4小时。其中第一次涂覆浆料用浓硝酸将酸度调至pH＝2.5。第二次涂覆浆料放置3天，浆液由将浅黄色转化为浅黑色，再用浓硝酸将酸度调至pH＝2.5。
本发明催化剂，用铈锆固溶体，提高了催化剂的氧化能力，能够阻止催化剂表面积炭，用La2O3提高氧化铝的热稳定性，从而提高催化剂抗燃烧能力，二次涂覆工艺有利于提高催化剂热稳定性和减少贵金属Pd的使用。
具体实施方式
以下实例中铈锆固溶体可以购自上海华明高纳稀土新材料有限公司；拟薄水铝石粘合剂可以购自温州精晶氧化铝有限公司；堇青石蜂窝陶瓷可以购自嘉兴市博益陶瓷有限公司。
实施例1
(1)第一涂层：称取铈锆固溶体58g、La2O32g、Nb(OH)52.67g(按Nb2O5计算2g)、拟薄水铝石粘合剂63.3g(按氧化铝计算38g)(质量比为58％：2％：2％：38％)，加500ml去离子水稀释后球磨4小时，用浓硝酸将酸度调至pH＝2.5。将堇青石蜂窝陶瓷载体(200目，外型100mm*100mm*40mm)浸渍上述浆料，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液。然后经110℃干燥，500℃焙烧4小时。第一涂层的涂覆量为20g/L。
(2)第二涂层：称取铈锆固溶体40g、La2O33g、拟薄水铝石粘合剂87.5g(按氧化铝计算52.5g)、无水乙醇3g和H2PdCl6溶液10g(含Pd1.5g)(质量比40％：3％：52.5％：3％：1.5％)，加450ml去离子水稀释后球磨4小时。上述浆液放置3天，浆液验收由浅黄色转化为浅黑色，再用浓硝酸将浆液酸度调至pH＝2.5。将涂有第一层氧化物堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍上述浆料，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液。然后、经110℃干燥，500℃焙烧4小时，得到本发明的催化剂。第二涂层的涂覆量为20g/L，钯的涂覆量为0.3g/L。催化剂活性评价结果见表1。
催化剂活性评价条件，空速为20000h-1，测量温度为气体进入催化剂床层的温度，反应气体的含氧量为21％，模拟有机反应物选择甲苯、乙酸乙酯、丙酮、苯乙烯。催化性能以有机物转化率达到99％的最低反应温度T99表示。
表1：实施例1整体式Pd催化剂的性能
对比实施例1
催化剂的制备方法与实施例1相同，所不同的是在第二涂层制备过程不添加乙醇。所制得的比较催化剂的催化性能见表2。催化剂评价条件与实施例1相同。
表2：对比实施例1整体式Pd催化剂的性能
对比实施例2
催化剂的制备方法与实施例1相同，所不同的是直接涂覆第二涂层。所制得的比较催化剂的催化性能见表3。催化剂评价条件与实施例1相同。
表2：对比实施例2整体式Pd催化剂的性能
由此可见，本发明的催化剂对于工业有机废气有较好的催化净化效果，实施例1催化剂的催化净化效果更好。具有制备工艺简单，成本低、废气适用范围大等特点。
Claims (2)
1.用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd催化剂的制备方法，该催化剂包含铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、Al2O3、贵金属Pd和堇青石蜂窝陶瓷载体，将铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、拟薄水铝石粘合剂、和贵金属Pd分两次涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面，其中铈锆固溶体、La2O3、Nb2O5、Al2O3的总质量为每升催化剂涂覆40g，Pd负载量为每升催化剂含Pd为0.3g，其特征在于该催化剂分两次涂覆制备：第一次涂覆浆料为铈锆固溶体、La2O3、按Nb2O5计算的Nb(OH)5、按氧化铝计算的拟薄水铝石粘合剂的质量比为58％：2％：2％：38％，第二次涂覆浆料为铈锆固溶体、La2O3、按氧化铝计算的拟薄水铝石粘合剂、无水乙醇和H2PdCl6的质量比40％：3％：52.5％：3％：1.5％，按照上述浆料的3％加入无水乙醇，将上述混合均匀的浆料依次均匀涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体上，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液，经110℃干燥，500℃焙烧，制得涂覆有Pd的催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述浆料用水稀释后球磨4小时，其中第一次涂覆浆料用浓硝酸将酸度调至pH＝2.5，第二次涂覆浆料放置3天，浆液由将浅黄色转化为浅黑色，再用浓硝酸将酸度调至pH＝2.5。
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