CN114433060B - 一种含溴石化有机废气处理催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴石化有机废气处理催化剂，包括：载体，其为涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体；活性组分，其为铈锆复合氧化物。本发明还提供了所述催化剂的制备方法和使用方法。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种催化燃烧法处理含溴石化有机废气催化剂及其应用，属于催化燃烧环保技术领域。
背景技术
石油化工生产过程中经常会产生含有挥发性有机物的废气，这些废气如果直接排放到大气中，会对大气环境造成极大的危害。多数挥发性有机物有异味，对人体产生病变甚至致癌；特别是含有卤素的挥发性有机废气，除了本身毒性大，还能与臭氧发生光化学反应，产生光化学烟雾，对地球环境产生极大破坏。因此，对石化工业生产过程中产生的有机废气进行有效处理是坏境科学中的重要课题。
国内外对挥发性有机物的处理方法主要分为物理法和化学法。物理法包括吸附法、冷凝法和膜分离法等，这是一种非破坏性的方法，其优点是可以对挥发性有机物进行回收利用，但处理不彻底，很容易引起二次污染；化学法主要有直接热燃烧法和催化燃烧法等。化学法的特点是处理彻底。其中热燃烧法是通过高温使尾气中的有害物质得到裂解，热裂解的温度高达800～900℃，这种方法需要消耗大量的燃料油，操作费用高，能耗高，对含卤有机物去除率低，同时也会产生氮氧化物。而催化燃烧法借助于催化剂的作用使操作温度降低到了280～450度，能耗大大降低，操作安全、稳定，操作费用降低，不产生氮氧化物，从而不产生二次污染。因此，催化燃烧法处理石化有机废气是一种较为理想的方法。
催化燃烧的催化剂主要有:贵金属型催化剂，如Pt、Pd、Rh等，此类催化剂活性高，但抗卤素性能差，容易中毒，同时资源稀少，价格昂贵；单一金属氧化物催化剂，如铜、锰、钴等金属氧化物，这类催化剂成本较低，但活性一般；复合氧化物催化剂该类催化剂容易得到，同时抗卤素性能好，不易中毒其催化活性比相应的单一氧化物要高，如专利CN103252242B就公布了一种铜、锰和铈的氧化物的复合颗粒负载到蜂窝陶瓷上制备成的催化燃烧催化剂。本发明将贵金属和非贵金属有机结合制备成成型分子筛球体催化剂，可以降低贵金属用量，降低催化剂成本，而且催化剂具有抗卤素中毒和稳定性高的优点，具有广阔的应用前景，如应用于催化燃烧法处理PTA(对苯二甲酸)装置的废气中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中含溴石化有机废气催化燃烧贵金属催化剂价格昂贵、抗毒性差等问题，提供一种新型催化剂，特别是一种新的催化燃烧法处理含溴石化有机废气的整体式催化剂，所制得的催化剂具有原料成本低、活性高、抗毒性好等优点。本发明所解决的技术问题之二，是与技术问题一相对应的催化剂的制备方法。本发明所解决的技术问题之三，是与技术问题一相对应的催化剂在含溴石化有机废气净化中的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明在第一方面提供了一种催化剂，包括：
载体，其为涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体，
负载于所述载体的活性组分，包括铈锆复合氧化物。
特别的本发明的中铈锆复合氧化物中不含贵金属，也可以称为铈锆非贵金属复合氧化物。铈锆非贵金属氧化物具有比较多的氧空位，活性较高。
在本发明的一个优选实施方式中，所述蜂窝状载体为堇青石分蜂窝型载体、莫来石蜂窝型载体、和氧化铝蜂窝型载体，其中优选菫青石蜂窝型载体。
在本发明的一个优选实施方式中，所述涂覆氧化铝涂层的蜂窝载体的孔道尺寸范围为5-27nm。这个孔道尺寸范围有较多的孔道结构，比表面积较大，同时满足反应物分子发生吸附反应的尺寸范围。，所述氧化铝涂层的BET比表面积在100-300m2/g。
在本发明的一个优选实施方式中，所述蜂状载体上的氧化铝涂层厚度范围为15～40μm。
在本发明的一个优选实施方式中，单位体积所述载体上涂覆非贵金属铈锆复合氧化物的含量范围为10～100g/L，铈锆的摩尔比例范围为(1～10):1，活性组分含量在这个范围一方面具有较多的活性位点，另一方面催化燃烧反应一般都为表面或者比较浅的内表面，活性组分过多会造成不必要的浪费以及容易脱落。
在本发明的一个优选实施方式中，所述铈锆复合氧化物的表达式为Ce1ZrbOc，其中0.5≤b≤11，3≤c≤24。
为解决上述技术问题之二，本发明在第二方面提供了一种制备所述催化剂的方法，包括，
1)将拟薄水铝石、氧化铝、聚乙烯醇、硝酸和水按照比例搅拌制成含铝涂覆液，其中铝薄水铝石与氧化铝的质量的比例为0.05-0.35，硝酸与氧化铝的质量的比例为0.005-0.05，水与氧化铝的质量比为2.2-4.2，聚乙烯醇或者尿素或者羧甲基纤维素与氧化铝的质量比为0.002-0.02，然后将含铝涂覆液涂覆在蜂窝状载体上得到涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体；
2)将铈锆复合氧化物颗粒均匀分散在水相中制成铈锆复合氧化物涂覆液，
3)将步骤2)得到的所述铈锆复合氧化物涂覆液涂覆到1)步骤中所述的蜂窝状载体上。
在本发明的一些优选实施方式中，所述铈锆复合氧化物颗粒的制备方法为：将金属铈盐和锆盐搅拌混合配成溶液，向其中加入碱性溶液沉淀剂，得到铈锆复合氧化物颗粒。
在本发明的一些优选实施方式中，所述含铝涂覆液中各成分比例范围为：
铝薄水铝石与氧化铝的质量的比例为0.05-0.35
硝酸与氧化铝的质量的比例为0.005-0.05
水与氧化铝的质量比为2.2-4.2
聚乙烯醇或者尿素或者羧甲基纤维素与氧化铝的质量比为0.002-0.02。
在本发明的一些优选实施方式中，制备铈锆非贵金属氧化物所用的铈盐和锆盐选自硝酸盐、醋酸盐、卤化物。
在本发明的一些优选实施方式中，制备铈锆非贵金属氧化物颗粒所使用的搅拌温度在10～90℃之间；制备铈锆非贵金属氧化物颗粒时，加入沉淀剂到至pH值在8.5～11范围以内。
在本发明的一个优选实施方式中，所述沉淀剂选自碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物和氨水中的至少一种，更优选选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种。
在本发明的进一步的优选实施方式中，将铈锆非贵金属复合氧化物颗粒均匀分散在水相中制成所述铈锆复合氧化物涂覆液时，所述铈锆复合氧化物涂覆液中铈锆非贵金属复合氧化物占涂覆液的重量百分比为10～35％之间。
在本发明的一些优选实施方式中，将将铈锆非贵金属复合氧化物涂覆液涂覆到涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体上时干燥的温度为100～125℃，干燥时间为1～25小时，焙烧的温度为300～600℃，焙烧时间为3～10小时。
为解决上述技术问题之三，本发明在第三发明还提供了一种使用所述催化剂进行催化燃烧法处理含溴石化有机废气的方法，包括：将含溴石化有机废气与上述催化剂接触，在200～450℃的条件下通入氮气和氧气的混合物或者空气，由此将含溴石化有机废气有机物催化燃烧生成二氧化碳、水、溴化氢以及溴单质。
一般情况下，含溴石化有机废气中含有如醋酸甲酯、二甲苯、二溴甲烷等挥发性有机物。
本发明制备的催化剂活性较高，在含溴石化有机废气组分醋酸甲酯浓度3000ppm，对二甲苯浓度1000ppm和二溴甲烷浓度300ppm的情况下，在催化剂床层入口温度在320℃以上时，醋酸甲酯、对二甲苯和二溴甲烷的转化率在99％以上，而且最终产物二氧化碳的选择性在99％以上，该催化剂可广泛应用于含溴石化有机废气等工业有机废气的催化氧化燃烧反应。
附图说明
图1是实施例3中蜂窝涂层中氧化铝的孔道分布及吸脱附等温线。
图2是实施例4中蜂窝涂层中氧化铝的孔道分布及吸脱附等温线。
图1和2表述的是蜂窝催化剂中氧化铝涂层的孔道是在5～27nm，同时吸脱附等温线是属于含有回滞环的IV型等温线，是具有介孔(2～50nm)的材料的特征等温线。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面通过实施例对本发明中的方案进行清楚完整的描述。
【实施例1-16】
将20g拟薄水铝石、120g氧化铝(氧化铝的孔道尺寸和BET比表面如表一所示)、2g聚乙烯醇、3g浓硝酸(质量分数68％，)与350g水混合，在500rpm转速下，搅拌30分钟，然后使用胶体胶磨(胶体磨齿缝宽度0.05mm)胶磨30分钟得到含有氧化铝的浆料；
在涂覆机中，在3kPa条件下，将含有氧化铝的浆料涂覆到堇青石整体型载体(具有两端开口的平行孔道结构，孔隙率为60％，各孔道的横截面积为1mm2)上，涂覆完成后，采用高压氮气吹出整体型载体中的残液，室温放置10h，然后以0.5℃/min的升温速率从20℃升到110℃保持10h进行干燥，然后以0.5℃/min从110℃升到550℃保持6h进行焙烧，得到含有氧化铝涂层的整体型载体，通过多次浸渍、干燥和焙烧，氧化铝涂层占氧化铝涂层和整体型载体总质量的10％。
将五水合硝酸锆和硝酸铈按照表1摩尔比配成水溶液，在60℃搅拌的条件下，向其中加入碳酸钠溶液至如表1所示的pH值，然后过滤、110℃干燥，500℃焙烧4小时得到锆铈金属复合氧化物颗粒。将得到锆铈金属复合氧化物颗粒分散到水中制得涂覆液，涂覆液固体含量为25％，采用涂覆的办法将复合氧化物涂覆到上述涂覆有氧化铝涂层的蜂窝载体上，然后110℃干燥、550℃焙烧，通过多次涂覆，单位体积蜂窝载体上复合氧化物的涂覆量如表1所示。
在20000h-1的空速下，PTA模拟氧化尾气含1200ppm的醋酸甲酯、500ppm的对二甲苯和120ppm的二溴甲烷的情况下，在上述催化剂的催化下发生催化燃烧反应，其反应结果如表1所示。
【对比实施例1-4】
将20g拟薄水铝石、120g氧化铝(氧化铝的孔道尺寸和BET比表面如表2所示)、2g聚乙烯醇、3g浓硝酸(质量分数68％，)与350g水混合，在500rpm转速下，搅拌30分钟，然后使用胶体胶磨(胶体磨齿缝宽度0.05mm)胶磨30分钟得到含有氧化铝的浆料；
在涂覆机中，在3kPa条件下，将含有氧化铝的浆料涂覆到堇青石整体型载体(具有两端开口的平行孔道结构，孔隙率为60％，各孔道的横截面积为1mm2)上，涂覆完成后，采用高压氮气吹出整体型载体中的残液，室温放置10h，然后以0.5℃/min的升温速率从20℃升到110℃保持10h进行干燥，然后以0.5℃/min从110℃升到550℃保持6h进行焙烧，得到含有氧化铝涂层的整体型载体，通过多次浸渍、干燥和焙烧，氧化铝涂层占氧化铝涂层和整体型载体总质量的10％。
将五水合硝酸锆或/和硝酸铈按照表2(对比例1只有硝酸锆，对比例2只有硝酸铈)摩尔比配成水溶液，在60℃搅拌的条件下，向其中加入碳酸钠溶液至如表1所示的pH值，然后过滤、110℃干燥，500℃焙烧4小时得到锆铈金属复合氧化物颗粒。将得到锆铈金属复合氧化物颗粒分散到水中制得涂覆液，涂覆液固体含量为25％，采用涂覆的办法将复合氧化物涂覆到上述涂覆有氧化铝涂层的蜂窝载体上，然后110℃干燥、550℃焙烧，通过多次涂覆，单位体积蜂窝载体上复合氧化物的涂覆量如表2所示。
在20000h-1的空速下，PTA模拟氧化尾气含1200ppm的醋酸甲酯、500ppm的对二甲苯和120ppm的二溴甲烷的情况下，在上述催化剂的催化下发生催化燃烧反应，其反应结果如表2所示。
表1
表2
注：在表1和表2中，
T1表示醋酸甲酯转化率99％以上时的最低入口温度；
T2:对二甲苯转化率99％以上时的最低入口温度；
T3:二溴甲烷转化率99％以上时的最低入口温度。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (11)
1.一种含溴石化有机废气处理催化剂，包括：
载体，其为涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体，
活性组分，其为铈锆复合氧化物；
其中，载体中涂覆氧化铝的孔道尺寸范围为5-27nm，所述氧化铝涂层的BET比表面积在100-300m2/g；
所述催化剂的制造方法，包括：
1）将拟薄水铝石、氧化铝、聚乙烯醇、硝酸和水搅拌制成含铝涂覆液，然后将含铝涂覆液涂覆在蜂窝状载体上得到涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体；
2）将铈锆复合氧化物颗粒均匀分散在水相中制成铈锆复合氧化物涂覆液，
3）将步骤2）得到的所述铈锆复合氧化物涂覆液涂覆到1)步骤中所述的蜂窝状载体上。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其中，所述蜂窝状载体为堇青石蜂窝型载体、莫来石蜂窝型载体、和氧化铝蜂窝型载体。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其中，所述蜂窝状载体为堇青石蜂窝型载体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的催化剂，其中，蜂窝催化剂上氧化铝涂层厚度范围为15~40μm。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的催化剂，其中，单位体积所述蜂窝状载体上涂覆的所述铈锆复合氧化物的含量范围为10～100g/L，锆铈的摩尔比例范围为(1～10):1。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的催化剂，其中，所述铈锆复合氧化物的表达式为Ce1ZrbOc，其中0.5≤b≤11，3≤c≤24 。
7.一种根据权利要求1-6中任意一种催化剂的制造方法，包括：
1）将拟薄水铝石、氧化铝、聚乙烯醇、硝酸和水搅拌制成含铝涂覆液，然后将含铝涂覆液涂覆在蜂窝状载体上得到涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体；
2）将铈锆复合氧化物颗粒均匀分散在水相中制成铈锆复合氧化物涂覆液，
3）将步骤2）得到的所述铈锆复合氧化物涂覆液涂覆到1)步骤中所述的蜂窝状载体上。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述含铝涂覆液中各成分的比例范围为：
拟薄水铝石与氧化铝的质量的比例为0.05-0.35；
硝酸与氧化铝的质量的比例为0.005-0.05；
水与氧化铝的质量比为2.2-4.2；
聚乙烯醇与氧化铝的质量比为0.002-0.028。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，将铈锆复合氧化物颗粒均匀分散在水相中制成所述铈锆复合氧化物涂覆液时，所述铈锆复合氧化物涂覆液中铈锆复合氧化物占涂覆液的重量百分比为10～35%之间。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的方法，其中，将铈锆复合氧化物涂覆液涂覆到所述涂覆有氧化铝涂层的蜂窝状载体上后，进行干燥和焙烧，所述干燥的温度为100～125℃，干燥时间为1～25小时，所述焙烧的温度为300～600℃，焙烧时间为3～10小时。
11.一种使用根据权利要求1-6中任一项所述的催化剂进行催化燃烧法处理含溴石化有机废气的方法，包括
将含溴石化有机废气与所述催化剂接触，在200～450℃的条件下通入氮气和氧气的混合物或者空气，由此将含溴石化有机废气催化燃烧生成二氧化碳、水、溴化氢以及溴单质。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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