CN103225124B - 一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，包括如下步骤：1）制备抗氧乳液：将纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水混合后，制得抗氧乳液；2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后，经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，再将制得的聚苯硫醚初生纤维经多级牵伸、紧张热定型工序后，采用步骤1）制得的抗氧乳液连续浸渍处理，并经过卷曲、干燥松驰热定型、切断工序，制得抗氧改性聚苯硫醚短纤维。本发明具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该聚苯硫醚短纤制成的高温过滤袋，使用寿命可大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，特别是一种在聚苯硫醚纤维后加工过程中连续的对聚苯硫醚(PPS)纤维进行抗氧处理的方法，属于高性能纤维技术领域。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)树脂是分子主链中带有苯硫基的热塑性树脂，由PPS树脂制成的PPS纤维是一种新型的高性能纤维，具有优良的耐热性能、耐化学性、阻燃性能及良好的力学性能、尺寸稳定性及纺织加工性，因此，PPS纤维在产业用纺织品领域得到了广泛的应用。如用PPS短纤维加工成特种功能过滤材料，被广泛地应用到燃煤电厂烟道气除尘和城市垃圾焚烧厂尾气过滤等高温烟气除尘过滤上，取得了很大的成功。但由于PPS分子结构中的硫是以二价存在的，容易失去电子而与氧结合，导致降解、大分子断裂，因此，PPS的耐氧化性尤其是耐热氧化性能较差。当作为高温烟道气除尘过滤使用时，烟道中的氧含量会加速PPS的氧化，造成滤袋使用寿命下降，运行成本增加。
为了提高PPS的抗氧化性能，专利申请号为：200610134654.9，专利名称为：一种抗氧聚苯硫醚纤维的制造方法，通过在PPS树脂中添加具有抑制和延缓氧化和降解作用的改性剂，有效地抑制和延缓纤维被高温氧化和降解，提高工业烟气过滤材料使用寿命，降低生产成本。专利申请号为：200910111461.5，专利名称为：纳米粒子改性聚苯硫醚滤料的制造方法，是将一定比例的纳米粒子和抗氧剂，制成抗氧化纳米乳液；然后将此抗氧化纳米乳液浸泡或喷涂在PPS纤维滤料上，并经真空鼓风设备中进行干燥处理。此方法可使得加工后的PPS滤料具有抗氧化耐高温的性能，延长使用时间。
上述几种改善抗氧改性的方法，总体效果不佳，而且对已制成滤料的表面进行浸泡或喷涂的方法，其均匀性得不到保证，同样影响其处理效果。
发明的内容
本发明的目的在于提供了一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该聚苯硫醚(PPS)短纤制成的高温过滤袋，使用寿命可大大提高。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，包括如下步骤：1）制备抗氧乳液：将纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水混合后，制得抗氧乳液；2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后，经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，再将制得的聚苯硫醚初生纤维经多级牵伸、紧张热定型工序后，采用步骤1）制得的抗氧乳液连续浸渍处理，并经过卷曲、干燥松驰热定型、切断工序，制得抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维。
所述的步骤1）中纳米粒子与偶联剂的质量比为20:1；
所述的纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水的质量比为10～20：2～5：30～50：100；所述的纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水混合时间为1～4小时。
所述的纳米粒子采用纳米蒙脱土、纳米二氧化钛中的一种；所述的抗氧剂采用抗氧剂4426、复合抗氧剂B215、复合抗氧剂C206中的一种；所述的偶联剂采用钛酸酯偶联剂、硅氧烷偶联剂中的一种。
所述的纳米粒子为具有层状结构的纳米蒙脱土；所述的抗氧剂为抗氧剂4426；所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂。
所述的步骤2）中螺杆挤压各区的温度为290～320℃；所述的纺丝工序中纺丝箱体温度为315～330℃、环吹风风压300～400Pa、纺丝速度900～1100m/min；所述的多级牵伸倍数为3.0～4.0倍；所述的紧张热定型温度为200～220℃；干燥松驰热定型温度为180～200℃。
所述的多级牵伸为二级牵伸。
所述的高分子量聚苯硫醚树脂干燥后含水率小于50ppm。
本发明的有益效果是：本发明所提供的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以线形高分子量聚苯硫醚（PPS）树脂为原料，采用熔融纺丝法制备PPS短纤维的过程中，在卷曲工序前，将聚苯硫醚（PPS）纤维束浸入含有纳米粒子和抗氧剂的复合乳液中，并通过卷曲工序的挤压、松驰热定型中的干燥，使PPS纤维表面均匀的被抗氧剂包覆，实现连续表面抗氧处理。本发明显著特征和优点是：通过对现有PPS短纤维加工设备的改造，可实现连续、高效的纤维表面抗氧浸渍处理。通过本发明制得的产品，具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该PPS短纤维织成的高温度过滤袋，使用寿命可大大提高。
具体实施方式
实施例1
本实施例所指一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，包括如下步骤：1）制备抗氧乳液：将10份纳米蒙脱土与0.5份钛酸酯偶联剂混合，在磁力搅拌下，进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的10份纳米蒙脱土、2份抗氧剂4426、30乙醇和100水，分别投入带搅拌的混合罐混合1小时，制得抗氧乳液；用泵将制得的抗氧乳液送到长约5m的浸渍槽中循环使用；2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将熔融指数为25g/10min的高分子量聚苯硫醚树脂干燥后（含水率小于50ppm），经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，螺杆挤压各区的温度为290℃，纺丝工序中纺丝箱体温度为315℃、环吹风风压300Pa、纺丝速度900m/min；再将制得的聚苯硫醚初生纤维经3.0倍二级牵伸、紧张热定型工序（紧张热定型温度为200℃）后，送入装有步骤1）制得的抗氧乳液的浸渍槽（浸渍槽设置在紧张热定型和卷曲机之间）中进行连续浸渍处理，完成紧张热定型的丝束经张力架调节张力，进入浸渍槽后实现纤维表面的涂覆，并经过卷曲、干燥松驰热定型（干燥松驰热定型温度为180℃）、切断工序（在卷曲机中挤压多余溶剂后进入经松驰热定型完成干燥），制得1.89dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维。
通过本实施例制得的1.89dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维物理指标见表1。
通过本实施例提供的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以线形高分子量聚苯硫醚（PPS）树脂为原料，采用熔融纺丝法制备PPS短纤维的过程中，在卷曲工序前，将聚苯硫醚（PPS）纤维束浸入含有纳米粒子和抗氧剂的复合乳液中，并通过卷曲工序的挤压、松驰热定型中的干燥，使PPS纤维表面均匀的被抗氧剂包覆，实现连续表面抗氧处理。通过对现有PPS短纤维加工设备的改造，可实现连续、高效的纤维表面抗氧浸渍处理。本实施例制得的产品，具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该PPS短纤织成的高温度过滤袋，使用寿命可大大提高。
实施例2
本实施例所指一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，包括如下步骤：1）制备抗氧乳液：将13份纳米蒙脱土与0.65份钛酸酯偶联剂混合，在磁力搅拌下，进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的13份纳米蒙脱土、3份抗氧剂4426、37乙醇和100水，分别投入带搅拌的混合罐混合2小时，制得抗氧乳液；用泵将制得的抗氧乳液送到长约5m的浸渍槽中循环使用；2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后（含水率小于50ppm），经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，螺杆挤压各区的温度为300℃，纺丝工序中纺丝箱体温度为320℃、环吹风风压330Pa、纺丝速度970m/min；再将制得的聚苯硫醚初生纤维经3.3倍二级牵伸、紧张热定型工序（紧张热定型温度为205℃）后，送入装有步骤1）制得的抗氧乳液的浸渍槽（浸渍槽设置在紧张热定型和卷曲机之间）中进行连续浸渍处理，完成紧张热定型的丝束经张力架调节张力，进入浸渍槽后实现纤维表面的涂覆，并经过卷曲、干燥松驰热定型（干燥松驰热定型温度为185℃）、切断工序（在卷曲机中挤压多余溶剂后进入经松驰热定型完成干燥），制得1.89dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维。
通过本实施例制得的1.89dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维物理指标见表1。
通过本实施例提供的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以线形高分子量聚苯硫醚（PPS）树脂为原料，采用熔融纺丝法制备PPS短纤维的过程中，在卷曲工序前，将聚苯硫醚（PPS）纤维束浸入含有纳米粒子和抗氧剂的复合乳液中，并通过卷曲工序的挤压、松驰热定型中的干燥，使PPS纤维表面均匀的被抗氧剂包覆，实现连续表面抗氧处理。通过对现有PPS短纤维加工设备的改造，可实现连续、高效的纤维表面抗氧浸渍处理。本实施例制得的产品，具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该PPS短纤织成的高温度过滤袋，使用寿命可大大提高。
实施例3
本实施例所指一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，包括如下步骤：1）制备抗氧乳液：将17份纳米二氧化钛与0.85份硅氧烷偶联剂混合，在磁力搅拌下，进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的17份纳米二氧化钛、4份复合抗氧剂B215、44乙醇和100水，分别投入带搅拌的混合罐混合3小时，制得抗氧乳液；用泵将制得的抗氧乳液送到长约5m的浸渍槽中循环使用；2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后（含水率小于50ppm），经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，螺杆挤压各区的温度为310℃，纺丝工序中纺丝箱体温度为325℃、环吹风风压365Pa、纺丝速度1020m/min；再将制得的聚苯硫醚初生纤维经3.6倍二级牵伸、紧张热定型工序（紧张热定型温度为215℃）后，送入装有步骤1）制得的抗氧乳液的浸渍槽（浸渍槽设置在紧张热定型和卷曲机之间）中进行连续浸渍处理，完成紧张热定型的丝束经张力架调节张力，进入浸渍槽后实现纤维表面的涂覆，并经过卷曲、干燥松驰热定型（干燥松驰热定型温度为195℃）、切断工序（在卷曲机中挤压多余溶剂后进入经松驰热定型完成干燥），制得2.2dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维。
通过本实施例制得的2.2dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维物理指标见表1。
通过本实施例提供的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以线形高分子量聚苯硫醚（PPS）树脂为原料，采用熔融纺丝法制备PPS短纤维的过程中，在卷曲工序前，将聚苯硫醚（PPS）纤维束浸入含有纳米粒子和抗氧剂的复合乳液中，并通过卷曲工序的挤压、松驰热定型中的干燥，使PPS纤维表面均匀的被抗氧剂包覆，实现连续表面抗氧处理。通过对现有PPS短纤维加工设备的改造，可实现连续、高效的纤维表面抗氧浸渍处理。本实施例制得的产品，具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该PPS短纤织成的高温度过滤袋，使用寿命可大大提高。
实施例4
本实施例所指一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，包括如下步骤：1）制备抗氧乳液：将20份纳米二氧化钛与1份硅氧烷偶联剂混合，在磁力搅拌下，进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的20份纳米二氧化钛、5份复合抗氧剂C206、50乙醇和100水，分别投入带搅拌的混合罐混合4小时，制得抗氧乳液；用泵将制得的抗氧乳液送到长约5m的浸渍槽中循环使用；2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后（含水率小于50ppm），经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，螺杆挤压各区的温度为320℃，纺丝工序中纺丝箱体温度为330℃、环吹风风压400Pa、纺丝速度1100m/min；再将制得的聚苯硫醚初生纤维经4.0倍二级牵伸、紧张热定型工序（紧张热定型温度为220℃）后，送入装有步骤1）制得的抗氧乳液的浸渍槽（浸渍槽设置在紧张热定型和卷曲机之间）中进行连续浸渍处理，完成紧张热定型的丝束经张力架调节张力，进入浸渍槽后实现纤维表面的涂覆，并经过卷曲、干燥松驰热定型（干燥松驰热定型温度为200℃）、切断工序（在卷曲机中挤压多余溶剂后进入经松驰热定型完成干燥），制得2.2dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维。
通过本实施例制得的2.2dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维物理指标见表1。
通过本实施例提供的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以线形高分子量聚苯硫醚（PPS）树脂为原料，采用熔融纺丝法制备PPS短纤维的过程中，在卷曲工序前，将聚苯硫醚（PPS）纤维束浸入含有纳米粒子和抗氧剂的复合乳液中，并通过卷曲工序的挤压、松驰热定型中的干燥，使PPS纤维表面均匀的被抗氧剂包覆，实现连续表面抗氧处理。通过对现有PPS短纤维加工设备的改造，可实现连续、高效的纤维表面抗氧浸渍处理。本实施例制得的产品，具有工序简单、成本低、抗氧改性效果好等特点，由该PPS短纤织成的高温度过滤袋，使用寿命可大大提高。
比较实施例1
本实施例所指一种抗氧改性聚苯硫醚(PPS)纤维的制备方法，包括如下步骤：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后（含水率小于50ppm），经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，螺杆挤压各区的温度为290℃，纺丝工序中纺丝箱体温度为315℃、环吹风风压300Pa、纺丝速度900m/min；再将制得的聚苯硫醚初生纤维经3.0倍二级牵伸、紧张热定型工序（紧张热定型温度为200℃）后，经过卷曲、干燥松驰热定型（干燥松驰热定型温度为195℃）、切断工序（在卷曲机中挤压多余溶剂后进入经松驰热定型完成干燥），制得1.89dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维。
比较例1与实施例3不同的是：纤维经热定型后，不进行纤维表面抗氧浸渍直接进入后续工序。
通过本比较例制得的1.89dtex/65mm抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维物理指标见表1。
实施例1-4以及比较例中聚苯硫醚（PPS）树脂熔融指数的测试条件为：温度301℃，负荷0.875kg。实施例1-4以及比较例中抗氧改性聚苯硫醚(PPS)短纤维物理指标见表1。
如表1所示，通过实施例1～4可以看到，本发明在熔融纺丝法制备PPS短纤维的过程中，在卷曲工序前，将聚苯硫醚（PPS）纤维束浸入含有纳米粒子和抗氧剂的复合乳液中，并通过卷曲工序的挤压、松驰热定型中的干燥，使PPS纤维表面均匀的被抗氧剂包覆，实现连续表面抗氧处理，制得的纤维在200℃、经72hr热空气处理后强度保持率均大于95.0%；而比较实施例1是按常规生产工艺制得的PPS纤维，在200℃、经72hr热空气处理后强度保持率均小于90.0%。
表1
Claims (3)
1.一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制备抗氧乳液：将纳米粒子使用偶联剂进行有机偶联剂处理，然后将经过处理的纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水混合后，制得抗氧乳液；（2）制备抗氧改性聚苯硫醚纤维：将高分子量聚苯硫醚树脂干燥后，经螺杆挤压机熔融、纺丝挤出、冷却上油，制得聚苯硫醚初生纤维，再将制得的聚苯硫醚初生纤维经多级牵伸、紧张热定型工序后，采用步骤（1）制得的抗氧乳液连续浸渍处理，并经过卷曲、干燥松弛热定型、切断工序，制得抗氧改性聚苯硫醚短纤维，其中：
步骤（1）中，纳米粒子与偶联剂的质量比为20：1，纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水的质量比为10-20：2-5：30-50：100，纳米粒子、抗氧剂、乙醇和水混合时间为1-4小时；纳米粒子采用纳米蒙脱土、纳米二氧化钛中的一种，抗氧剂采用抗氧剂4426、复合抗氧剂B215、复合抗氧剂C206中的一种，偶联剂采用钛酸酯偶联剂、硅氧烷偶联剂中的一种，
步骤（2）中，螺杆挤压各区的温度为290-320℃，纺丝工序中纺丝箱体温度为315-330℃、环吹风风压300-400Pa、纺丝速度900-1100m/min，多级牵伸倍数为3.0-4.0倍，紧张热定型温度为200-220℃，干燥松弛热定型温度为180-200℃；高分子量聚苯硫醚树脂干燥后含水率小于50ppm。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述的纳米粒子为具有层状结构的纳米蒙脱土，所述的抗氧剂为抗氧剂4426，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述的多级牵伸为二级牵伸。
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