CN110205704B - 一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学纤维技术领域，提供一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维及其制备方法。是在线性聚苯硫醚树脂中添加槲皮素，然后制成聚苯硫醚/槲皮素复合母粒，在275~320℃温度和5~10Mpa压力下熔融形成熔体，喷丝板纺丝，环吹风冷却固化，拉伸制备而成；其组分按质量百分数配比为：PPS99.9~99.5%、槲皮素0.1~0.5%。本发明制备的PPS复合纤维，其氧化诱导温度460~470℃，提高了10~16℃，在220℃温度下处理360h后，复合纤维的断裂强度保持率80~85%，提高15~20%，其抗氧化性能得到明显的提升。

Description

一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于化学纤维技术领域，具体涉及一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚，全名聚苯基硫醚，英文全称Polyphenylene Sulfide，简称PPS，是一种半结晶性高聚物，其分子结构式：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
聚苯硫醚分子链上大量的苯环存在使其大分子链具有良好的刚性与耐热性，而硫醚键又能赋予大分子链一定的柔顺性，且苯环与硫醚键相互交替连接，使其大分子结构对称规整，具有较高的结晶性，使得PPS纤维具有优异的耐化学腐蚀性、机械性能、绝缘性以及阻燃性等特性，成为火力发电、钢铁以及垃圾焚烧等高温复杂领域尾气除尘滤料的主要原料之一。
但由于PPS纤维大分子结构中大分子链上苯环和硫原子以σ键相联，键能较低，在复杂的高温环境下，易受到环境中的强氧化气体进攻，σ键断裂形成自由基，进而发生氧化交联、大分子链断裂、降解等反应，表观为纤维发黄、脆性增大，强度有很大程度的损失，进而导致纤维滤料的失效，使用寿命缩短，使用效率降低，进一步造成经济损失，严重限制了PPS纤维应用领域的扩展。
槲皮素，又名栎精，英文名称Quercetin（简称Q），是一种从天然植物（槐花、山楂、鱼腥草等植物的花、叶及果实中）中提取的重要的多羟基黄酮类化合物，分子式形式为C15Hl0O7，其分子结构式：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
由于槲皮素分子结构中2、3位间有双键，37、47位处有2个羟基，故能作为油脂等氧化过程中产生的游离基团接受体，并且存在大量的苯酚基团，因此具有很高的抗氧活性，成为一种安全、绿色的抗氧剂。同时，槲皮素熔点高达315℃，分解温度可达到330℃，在聚合物高温抗氧领域有一定的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维及其制备方法。
本发明由如下技术方案实现的：一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维，所述抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维为线性聚苯硫醚树脂中添加槲皮素，然后制成聚苯硫醚/槲皮素复合母粒，在275~320℃温度和5~10Mpa压力下熔融形成熔体，喷丝板纺丝，环吹风冷却固化，拉伸制备而成。
所述聚苯硫醚/槲皮素复合母粒中线性聚苯硫醚树脂的质量百分含量99.9~99.5%，槲皮素的质量百分含量0.1~0.5%。
制备所述的一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的方法，具体步骤如下：
（1）聚苯硫醚/槲皮素复合母粒的制备：将线性聚苯硫醚树脂与槲皮素通过双螺杆挤出机在250~290℃温度下熔融混合均匀，然后挤出、冷却、剪切成聚苯硫醚/槲皮素复合母粒；
（2）干燥聚苯硫醚/槲皮素复合母粒：将所述聚苯硫醚/槲皮素复合母粒在130~150℃真空环境中进行预结晶以及干燥至含水率≤ 50ppm；
（3）制备初生纤维：将干燥的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒加入到熔融纺丝机中，在275~320℃温度和5~10Mpa压力下在单螺杆中熔融形成熔体，经喷丝板挤出形成熔体细流，环吹风冷却固化制成初生纤维；
（4）制备聚苯硫醚/槲皮素复合纤维：初生纤维收集成束后，进入三道牵伸区，以3~5倍的总牵伸比进行牵伸，卷绕得到聚苯硫醚/槲皮素复合纤维。
步骤（3）中所述喷丝板为800~1200孔喷丝板。
步骤（4）中所述初生纤维在热盘温度90~130℃下进行倍数牵伸。
步骤（1）所制备的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒的熔点为280~290℃。
本发明制备的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维纤度1.0~5.0dtex，断裂强度1.4~2.0cN/dtex，断裂伸长率45~50%。
本发明制备的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的氧化诱导温度460~470℃，在220℃温度下处理360h后，复合纤维的断裂强度保持率80~85%，与同一纺丝工艺下制备的纯PPS纤维相比，氧化诱导温度提高10~16℃，220℃温度下处理360h后，强度保持率提高15~20%，其抗氧化性能有明显的提升。
附图说明
图1是本发明实施案例制备的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的横纵界面SEM图；图中：a为纵面图；b为横截面图。
图2是本发明实施案例制备的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的氧化诱导温度图。
图3是本发明实施案例制备的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的TG曲线图。
具体实施方法
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：将2000g线性聚苯硫醚树脂放入真空转鼓干燥机中，设置温度135℃，干燥12h；将2g槲皮素置入真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥8h。
设置双螺杆挤出机熔融混合区温度270~290℃，达到设定温度后，保温3h，将干燥好后的线性聚苯硫醚树脂放入双螺杆挤出机的主喂料仓，槲皮素放入双螺杆挤出机的侧喂料仓，开启双螺杆挤出机，通过熔融混合，经挤出、拉伸成条、冷却切粒，制得聚苯硫醚/槲皮素复合母粒。复合母粒的熔点282.3℃。
将上述制备的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒放入真空干燥箱中，抽真空且保持真空度在-0.095 ± 0.001Mpa，设定干燥温度130℃，在此温度下干燥12h。
设置熔融纺丝机单螺杆混合区温度295~315℃，熔体压力8.8Mpa，待温度达到设定温度后，保温3h。将干燥好的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒加入熔融纺丝机料仓，通过单螺杆熔融混合后，经弯管、箱体、计量泵，进入纺丝组件，然后经1160孔的喷丝板高压挤出，形成熔体细流，环吹风冷却固化制成初生纤维。
初生纤维经收集成束后，进入三道牵伸区，依次经过温度为90℃、110℃以及130℃的热盘牵伸，卷绕得到聚苯硫醚/槲皮素复合纤维。总牵伸倍数3.5倍，牵伸速率880m/min。
所述的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维纤度4.5dtex，断裂强度1.6cN/dtex，断裂伸长率48%，氧化诱导温度为467.3℃，220℃有氧环境中处理360h后拉伸强度保持率82.07%。
采用JSM-6510扫描电镜对所述聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的横纵界面进行观察，得到其SEM图，如图1所示。由图可得可得出复合纤维的横纵界面均比较光滑平整，说明槲皮素与PPS基体具有良好的相容性，分散效果好。
根据GB/T 19466.6-2009，采用SDT同步热分析仪对所述聚苯硫醚/槲皮素复合纤维进行抗氧化性能测试，得到其热流曲线，如图2所示。在图2中经切线法，得出复合纤维的氧化诱导温度为467.3℃，较同一工艺纺制的纯PPS纤维高出14.9℃，说明复合纤维的抗氧化性能得到明显的提升。槲皮素对PPS纤维的抗氧作用：PPS 纤维在高温有氧环境中，大分子链中的 C-S 键被氧化断裂，生成自由基；同时，槲皮素结构中大量酚羟基的 H 原子活性较高，会很快捕获 PPS 纤维周围存在的 O·自由基以及自身产生的 R·自由基，使自由基形成稳定的 RH 化合物，减轻氧气对 PPS 大分子链的侵蚀以及抑制 PPS 大分子链的引发、增长，从而抑制了 PPS 纤维的氧化，提高了 PPS 纤维的高温抗氧化性能。
将所述聚苯硫醚/槲皮素复合纤维放置220℃有氧环境中处理360h，所述聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的拉伸强度保持率82.07%，较纯PPS纤维的66.99%提高了15.08%。
采用PerkinElmer TGA-4000型热分析对所述聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的热稳定性进行测试，得到TG曲线，见图3所示。由图可得出复合纤维的热分解过程中的分解温度，失重5%的温度501.44℃，失重最快分解温度553.09℃，较纯PPS纤维分别提升了5℃以上。
实施例2：将2000g线性聚苯硫醚树脂放入真空转鼓干燥机中，设置温度140℃，干燥12h；将5g槲皮素置入真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥8h。
设置双螺杆挤出机熔融混合区温度250~290℃，达到设定温度后，保温3h，将干燥好后的线性聚苯硫醚树脂放入双螺杆挤出机的主喂料仓，槲皮素放入双螺杆挤出机的侧喂料仓，开启双螺杆挤出机，通过熔融混合，经挤出、拉伸成条、冷却切粒，制得聚苯硫醚/槲皮素复合母粒。复合母粒的熔点287.6℃。
将上述制备的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒放入真空干燥箱中，抽真空且保持真空度在-0.095 ± 0.001Mpa，设定干燥温度150℃，在此温度下干燥12h。
设置熔融纺丝机单螺杆混合区温度295~320℃，熔体压力5Mpa，待温度达到设定温度后，保温3h。将干燥好的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒加入熔融纺丝机料仓，通过单螺杆熔融混合后，经弯管、箱体、计量泵，进入纺丝组件，然后经1200孔的喷丝板高压挤出，形成熔体细流，环吹风冷却固化制成初生纤维。
初生纤维经收集成束后，进入三道牵伸区，依次经过温度为90℃、110℃以及130℃的热盘牵伸，卷绕得到聚苯硫醚/槲皮素复合纤维。总牵伸倍数3倍，牵伸速率880m/min。
所述的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维纤度2dtex，断裂强度1.9cN/dtex，断裂伸长率50%，氧化诱导温度为470℃，220℃有氧环境中处理360h后拉伸强度保持率84.9%。
实施例3：将2000g线性聚苯硫醚树脂放入真空转鼓干燥机中，设置温度135℃，干燥12h；将10g槲皮素置入真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥8h。
设置双螺杆挤出机熔融混合区温度250~290℃，达到设定温度后，保温3h，将干燥好后的线性聚苯硫醚树脂放入双螺杆挤出机的主喂料仓，槲皮素放入双螺杆挤出机的侧喂料仓，开启双螺杆挤出机，通过熔融混合，经挤出、拉伸成条、冷却切粒，制得聚苯硫醚/槲皮素复合母粒。复合母粒的熔点285.7℃。
将上述制备的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒放入真空干燥箱中，抽真空且保持真空度在-0.095 ± 0.001Mpa，设定干燥温度140℃，在此温度下干燥12h。
设置熔融纺丝机单螺杆混合区温度275~315℃，熔体压力10Mpa，待温度达到设定温度后，保温3h。将干燥好的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒加入熔融纺丝机料仓，通过单螺杆熔融混合后，经弯管、箱体、计量泵，进入纺丝组件，然后经800孔的喷丝板高压挤出，形成熔体细流，环吹风冷却固化制成初生纤维。
初生纤维经收集成束后，进入三道牵伸区，依次经过温度为90℃、110℃以及130℃的热盘牵伸，卷绕得到聚苯硫醚/槲皮素复合纤维。总牵伸倍数5倍，牵伸速率880m/min。
所述的聚苯硫醚/槲皮素复合纤维纤度5dtex，断裂强度1.4 cN/dtex，断裂伸长率45%，氧化诱导温度为460.5℃，220℃有氧环境中处理360h后拉伸强度保持率80.5%。

Claims (5)

1.一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维，其特征在于：所述抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维为线性聚苯硫醚树脂中添加槲皮素，然后制成聚苯硫醚/槲皮素复合母粒，在275~320℃温度和5~10Mpa压力下熔融形成熔体，喷丝板纺丝，环吹风冷却固化，拉伸制备而成；
所述聚苯硫醚/槲皮素复合母粒中线性聚苯硫醚树脂的质量百分含量99.9~99.5%，槲皮素的质量百分含量0.1~0.5%。
2.制备权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）聚苯硫醚/槲皮素复合母粒的制备：将线性聚苯硫醚树脂与槲皮素通过双螺杆挤出机在250~290℃温度下熔融混合均匀，然后挤出、冷却、剪切成聚苯硫醚/槲皮素复合母粒；
（2）干燥聚苯硫醚/槲皮素复合母粒：将所述聚苯硫醚/槲皮素复合母粒在130~150℃真空环境中进行预结晶以及干燥至含水率≤ 50ppm；
（3）制备初生纤维：将干燥的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒加入到熔融纺丝机中，在275~320℃温度和5~10Mpa压力下在单螺杆中熔融形成熔体，经喷丝板挤出形成熔体细流，环吹风冷却固化制成初生纤维；
（4）制备聚苯硫醚/槲皮素复合纤维：初生纤维收集成束后，进入三道牵伸区，以3~5倍的总牵伸比进行牵伸，卷绕得到聚苯硫醚/槲皮素复合纤维。
3.根据权利要求2所述的制备抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的方法，其特征在于：步骤（3）中所述喷丝板为800~1200孔喷丝板。
4.根据权利要求2所述的制备抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的方法，其特征在于：步骤（4）中所述初生纤维在热盘温度90~130℃下进行倍数牵伸。
5.根据权利要求2所述的制备抗氧化聚苯硫醚/槲皮素复合纤维的方法，其特征在于：步骤（1）所制备的聚苯硫醚/槲皮素复合母粒的熔点为280~290℃。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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