CN108691024A - 含植物提取物的改性腈纶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含植物提取物的改性腈纶纤维，所述腈纶纤维接枝木素‑植物提取物改性剂2‑5%，甲基丙烯酸甲酯10‑12%。本发明还提供一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，所述制备方法包括：纺丝原液制备、制备接枝木素‑植物提取物改性剂、纺丝液制备、纺丝及后处理步骤；所述纺丝原液的浓度为25‑28%。本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的物理强度，强度范围为6.63‑6.72 CN/dtex。本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的耐磨性能，其中干态为1840‑2010次；湿态为630‑710次。

Description

含植物提取物的改性腈纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明提供一种腈纶纤维及其制备方法，特别是一种含植物提取物的改性腈纶纤维及其制备方法。

背景技术

腈纶纤维有人造羊毛之称。具有柔软、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点，根据不同用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。

1942年，德国人H.莱因与美国人G.H.莱瑟姆几乎同时发现了二甲基甲酰胺溶剂，并成功地得到了聚丙烯腈纤维。1950年，美国杜邦公司首先进行工业生产。以后,又发现了多种溶剂形成了多种生产工艺。1954年，联邦德国法本拜耳公司用丙烯酸甲酯与丙烯腈的共聚物制得纤维，改进了纤维性能，提高了实用性，促进了聚丙烯腈纤维的发展。1984年，聚丙烯腈纤维的世界产量为2.4Mt。

腈纶织物染色鲜艳，耐光性属各种纤维织物之首。但其耐磨性却是各种合成纤维织物中最差的。因此，腈纶织物适合做户外服装、泳装及儿童服装。吸湿性较差，容易沾污，穿着有闷气感。舒适性较差，因此多用作外衣、西服套装等中档服装的制作。

除此之外，在现有技术中，腈纶纤维由于改性难度较大，生产成本较大的原因，很少有厂家对腈纶纤维进行改性得到具有功能性、吸湿性好、易染色、耐磨、耐腐蚀、耐氧化性能较好的纤维产品。

木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用，是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。木质纤维素（lignocellulose）是天然可再生木材经过化学处理、机械法加工得到的有机絮状纤维物质，无毒、无味、无污染、无放射性。

木质素有多种活性官能团，如羟基、羰基、羧基、甲基及侧链结构；其中羟基在木质素中存在较多，以醇羟基和酚羟基两种形式存在，而酚羟基的多少又直接影响到木质素的物理和化学性质，如能反映出木质素的醚化和缩合程度，同时也能衡量木质素的溶解性能和反应能力；在木质素的侧链上，有对羟基安息香酸、香草酸、紫丁香酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸等酯型结构存在，这些酯型结构存在于侧链的α位或γ位。在侧链α位除了酯型结构外，还有醚型连接，或作为联苯型结构的碳-碳联结。同酚羟基一样，木质素的侧链结构也直接关系到它的化学反应性。

已知的的木质素广泛用于混凝土砂浆、石膏制品、木浆海棉、沥青道路等领域，对防止涂层开裂、提高保水性、提高生产的稳定性和施工的合易性、增加强度、增强对表面的附着力等有良好的效果。目前为止，木质素应用于腈纶纤维中制备含植物提取物的改性腈纶纤维未见报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种含有植物提取物的改性腈纶纤维及其制备方法，以达到以下发明目的：

1、制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的功能性和物理性能。

2、制备的含植物提取物的改性腈纶纤维具有良好的吸湿性能。

3、制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的耐磨性能。

4、制备的含植物提取物的改性腈纶纤维抗菌性能和染色性能。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种含植物提取物的改性腈纶纤维，该含植物提取物的改性腈纶纤维包括以下组分：接枝木素-植物提取物改性剂2-5%，甲基丙烯酸甲酯10-12%，剩余为丙稀晴；本发明含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法是：通过在纺前溶液中加入接枝木素-植物提取物改性剂，使制备的腈纶纤维具有良好的吸湿、易染色、耐磨、耐腐蚀、耐氧化的特性，同时还具有植物提取物的功能性，且具有良好的可纺性能等一系列优点。

所述植物提取物为薄荷提取物、草珊瑚提取物、罗布麻提取物、艾草提取物、板蓝根提取物、益母草提取物、薰衣草提取物、茶提取物的一种或几种；

本发明还提供一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，包括纺丝原液制备、制备接枝木素-植物提取物改性剂、纺丝液制备、纺丝及后处理步骤，具体包括：

步骤1：纺丝原液制备

按照质量份数，将丙稀腈和甲基丙烯酸甲酯在过硫酸盐和亚硫酸盐的催化作用下进行共聚反应制得聚丙稀腈粉体，将聚丙烯腈粉体溶解在溶剂二甲基甲酰胺中形成纺丝原液；所述纺丝原液的浓度为25-28%；

步骤2：制备接枝木素-植物提取物改性剂

A、将木素溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌10-15min混合均匀后加入冰醋酸，调节pH值2-3，加入漆酶和木素过氧化酶，然后搅拌3-5min，将温度升至30-40℃，保温10-20min；然后用冰醋酸调节pH值1-2，加入乙二胺，在水浴中加热反应180-200min；

B、反应完成后用氢氧化钠调节pH值至4-5，按照质量份数加入植物提取物，采用搅拌器混合，并采用两次超声处理，分散均匀；所述第一次超声时间15-20min，超声频率为150-180KHz；所述第二次超声时间为45-60min，二次超声频率为100-120 KHz；

C、分散完成后加入硝酸铈铵，然后升温至85-87℃，继续反应50-120min，最后将反应物经过洗涤、提纯、真空干燥制得木素-植物提取物改性剂；

进一步的，所述漆酶的加入量为木素质量的1.3-1.5%；所述木素过氧化酶的加入量为木素质量的0.5-1.1%；

所述硝酸铈铵的加入量为所述植物提取物的0.5-2%；

所述乙二胺的加入量为木素质量的150-200%；

所述水浴温度为60-80℃。

制备接枝木素-植物提取物改性剂步骤中采用的工艺条件经过发明人大量总结而来，其中酶的加入量、反应温度、pH调节等以上工艺都是不可或缺的整体。

先将木素改性成功后，在木素基团表面引入有机胺基团，以醚键的方式接枝到木素的苯环上，使木素的分散性变好，不发生聚团现象；同时基于木素改性后的氨基基团的存在，使木素具有阳离子的特性，而植物提取物大部分具有阴离子的特性，此时基于木素表面的网络三维结构，特别是经过改性后极易吸附植物提取物，作为植物提取物的载体将植物提取物与腈纶紧密结合；同时将木素的功能性与植物提取物的功能性集中体现在纺丝后的腈纶中。

步骤3：纺丝液制备

将步骤2制备的木素-植物提取物改性剂制成纺前注射液，在纺丝前将制成的纺前注射液加入到步骤1制备的纺丝原液中，混合均匀后制成纺丝液；

进一步的，所述纺前注射液包括以下组分：

1-2份甲壳素、3-5份40-50%浓度离子液体水溶液、30-80份纺丝原液、6-10份接枝木素-植物提取物改性剂、3-5份甲基甲酰胺；

所述纺前注射液的加入量为纺丝原液质量的2-5%（以接枝木素-植物提取物改性剂的量计）；

步骤4：纺丝及后处理

将步骤3制备的纺丝液通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸、后处理制得含植物提取物的改性腈纶纤维。

纺丝液加热至80-95℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；

所述纺丝液浓度为20-26%，优选为22%；

所述第一浴温度为10-15℃，凝固浴浓度为12-15％，循环量为50-55kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；

所述第二浴温度为22-28℃，凝固浴浓度为32-45%，循环量为35-40kL/H；

此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；

然后经过辊筒1，所述第一模拉伸倍数为2.2-2.6倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；

所述第三浴温度为45-55℃，凝固浴浓度为20-25%，循环量为60-70kL/H；所述三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；所述无水乙醇的加入量为溶剂的1.2wt%，所述聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.5%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；

最后经过辊筒2，所述二模拉伸倍数为2.2-2.5倍，以提高纤维模量，形成初生纤维。

所述步骤4后处理步骤还包括水洗步骤；所述水洗步骤：

水洗温度为80-90℃，水洗流量为3500-3700L/h，水洗时间为10-15min；然后进入低温水洗，水洗温度为31-33℃，水洗流量为3200-3300L/h，水洗时间为30min。

所述步骤4后处理步骤还包括上油步骤：

将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7-7.5：3-3.5：0.8-1.1：15-16.5制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.35-0.42％。

所述步骤4后处理步骤还包括定型步骤：

将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5100-5200米/分钟，丝条张力控制0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在82-84℃、260-280KPa条件下进行定型70-90min，制得含植物提取物的改性腈纶纤维。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

1、本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的物理强度，强度范围为6.63-6.72 CN/dtex。

2、本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的耐磨性能，其中干态为1840-2010次；湿态为630-710次；

3、本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维抗菌性能为3A级；耐摩擦色牢度≥4级；耐皂洗色牢度为3-5级。

4、本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，尺寸稳定性好，其中沸水收缩率为0.06-0.12%。

5、本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维具有良好的吸湿性能，吸湿率为7.5-8.1%。

具体实施方式

实施例1 一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照质量份数，将丙稀腈和甲基丙烯酸甲酯在过硫酸盐和亚硫酸盐的催化作用下进行共聚反应制得聚丙稀腈粉体，将聚丙烯腈粉体溶解在溶剂二甲基甲酰胺中形成纺丝原液；所述纺丝原液中聚丙烯晴的浓度为25%；

步骤2：制备接枝木素-植物提取物改性剂；

A、将木素溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌10min混合均匀后加入冰醋酸，调节pH值2，加入漆酶和木素过氧化酶，然后搅拌3min，将温度升至35℃，保温10min；然后用冰醋酸调节pH值1，加入乙二胺，在水浴中加热反应180min；

B、反应完成后用氢氧化钠调节pH值至4，按照质量份数加入罗布麻植物提取物，采用搅拌器混合，并采用两次超声处理，分散均匀；所述第一次超声时间15min，超声频率为1500KHz；所述第二次超声时间为45min，二次超声频率为100 KHz；

C、分散完成后加入硝酸铈铵，然后升温至85℃，继续反应50min，最后将反应物经过洗涤、提纯、真空干燥制得木素-植物提取物改性剂；

漆酶的加入量为木素质量的1.3%；木素过氧化酶的加入量为木素质量的0.5%；硝酸铈铵的加入量为所述植物提取物的0.5%；乙二胺的加入量为木素质量的1500%；水浴温度为60℃。

步骤3：将步骤2制备的木素-植物提取物改性剂制成纺前注射液，在纺丝前将制成的纺前注射液加入到步骤1制备的纺丝原液中，混合均匀后制成纺丝液；

纺前注射液包括以下组分：

1份甲壳素、3份40-50%浓度离子液体水溶液、45份纺丝原液、6份接枝木素-植物提取物改性剂、3份甲基甲酰胺；

纺前注射液的加入量为纺丝原液质量的2%（以接枝木素-植物提取物改性剂的量计）；

步骤4：将步骤3制备的纺丝液通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸、后处理制得含植物提取物的改性腈纶纤维；纺丝液加热至85℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；

具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；

纺丝液浓度为20%；第一浴温度为10℃，凝固浴浓度为12％，循环量为50kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；第二浴温度为22℃，凝固浴浓度为32%，循环量为35kL/H；

此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；

然后经过辊筒1，第一模拉伸倍数为2.2倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；

第三浴温度为45℃，凝固浴浓度为20%，循环量为60kL/H；三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；无水乙醇的加入量为溶剂的1.2wt%，聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.5%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；

最后经过辊筒2，二模拉伸倍数为2.2倍，以提高纤维模量，形成初生纤维。

步骤4后处理步骤还包括水洗步骤；所述水洗步骤：

水洗温度为80℃，水洗流量为3500L/h，水洗时间为10min；然后进入低温水洗，水洗温度为31℃，水洗流量为3200L/h，水洗时间为30min。

步骤4后处理步骤还包括上油步骤：

将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7：3： 1.1：15.0制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.35-0.42％。

步骤4后处理步骤还包括定型步骤：

将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5100米/分钟，丝条张力控制0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在82℃、260KPa条件下进行定型70min，制得含植物提取物的改性腈纶纤维。

实施例2 一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照质量份数，将丙稀腈和甲基丙烯酸甲酯在过硫酸盐和亚硫酸盐的催化作用下进行共聚反应制得聚丙稀腈粉体，将聚丙烯腈粉体溶解在溶剂二甲基甲酰胺中形成纺丝原液；所述纺丝原液中聚丙烯晴的浓度为26%；

步骤2：制备接枝木素-植物提取物改性剂；

A、将木素溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌15min混合均匀后加入冰醋酸，调节pH值3，加入漆酶和木素过氧化酶，然后搅拌5min，将温度升至40℃，保温20min；然后用冰醋酸调节pH值2，加入乙二胺，在水浴中加热反应200min；

B、反应完成后用氢氧化钠调节pH值至4，按照质量份数加入薄荷植物提取物，采用搅拌器混合，并采用两次超声处理，分散均匀；所述第一次超声时间150min，超声频率为180KHz；第二次超声时间为45min，二次超声频率为100 KHz；

C、分散完成后加入硝酸铈铵，然后升温至85℃，继续反应80min，最后将反应物经过洗涤、提纯、真空干燥制得木素-植物提取物改性剂；

漆酶的加入量为木素质量的1.5%；木素过氧化酶的加入量为木素质量的0.8%；硝酸铈铵的加入量为所述植物提取物的1.0%；乙二胺的加入量为木素质量的170%；水浴温度为70℃。

步骤3：将步骤2制备的木素-植物提取物改性剂制成纺前注射液，在纺丝前将制成的纺前注射液加入到步骤1制备的纺丝原液中，混合均匀后制成纺丝液；

纺前注射液包括以下组分：

2份甲壳素、4份40-50%浓度离子液体水溶液、35份纺丝原液、8份接枝木素-植物提取物改性剂、5份甲基甲酰胺；

纺前注射液的加入量为纺丝原液质量的3%（以接枝木素-植物提取物改性剂的量计）；

步骤4：将步骤3制备的纺丝液通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸、后处理制得含植物提取物的改性腈纶纤维；纺丝液加热至95℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；

具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；

纺丝液浓度为22%；

第一浴温度为12℃，凝固浴浓度为15％，循环量为55kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；

第二浴温度为25℃，凝固浴浓度为3%，循环量为40kL/H；

此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；

然后经过辊筒1，第一模拉伸倍数为2.2倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；

第三浴温度为55℃，凝固浴浓度为5%，循环量为70kL/H；三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；无水乙醇的加入量为溶剂的1.2wt%，聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.5%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；

最后经过辊筒2，二模拉伸倍数为2.4倍，以提高纤维模量，形成初生纤维。

步骤4后处理步骤还包括水洗步骤：水洗温度为85℃，水洗流量为3700L/h，水洗时间为15min；然后进入低温水洗，水洗温度为33℃，水洗流量为3300L/h，水洗时间为30min。

步骤4后处理步骤还包括上油步骤：

将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7.5：3：0.8： 16.5制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.40％。

步骤4后处理步骤还包括定型步骤：

将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5200米/分钟，丝条张力控制0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在83℃、260KPa条件下进行定型90min，制得含植物提取物的改性腈纶纤维。

实施例3 一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照质量份数，将丙稀腈和甲基丙烯酸甲酯在过硫酸盐和亚硫酸盐的催化作用下进行共聚反应制得聚丙稀腈粉体，将聚丙烯腈粉体溶解在溶剂二甲基甲酰胺中形成纺丝原液；纺丝原液中聚丙烯晴的浓度为28%；

步骤2：制备接枝木素-植物提取物改性剂；

A、将木素溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌15min混合均匀后加入冰醋酸，调节pH值3，加入漆酶和木素过氧化酶，然后搅拌5min，将温度升至40℃，保温20min；然后用冰醋酸调节pH值2，加入乙二胺，在水浴中加热反应200min；

B、反应完成后用氢氧化钠调节pH值至5，按照质量份数加入板蓝根植物提取物，采用搅拌器混合，并采用两次超声处理，分散均匀；第一次超声时间20min，超声频率为180KHz；第二次超声时间为60min，二次超声频率为120 KHz；

C、分散完成后加入硝酸铈铵，然后升温至87℃，继续反应120min，最后将反应物经过洗涤、提纯、真空干燥制得木素-植物提取物改性剂；

漆酶的加入量为木素质量的1.5%；木素过氧化酶的加入量为木素质量的1.1%；硝酸铈铵的加入量为所述植物提取物的2%；乙二胺的加入量为木素质量的200%；水浴温度为80℃。

步骤3：将步骤2制备的木素-植物提取物改性剂制成纺前注射液，在纺丝前将制成的纺前注射液加入到步骤1制备的纺丝原液中，混合均匀后制成纺丝液；

纺前注射液包括以下组分：

2份甲壳素、5份40-50%浓度离子液体水溶液、80份纺丝原液、10份接枝木素-植物提取物改性剂、5份甲基甲酰胺；

纺前注射液的加入量为纺丝原液质量的5%（以接枝木素-植物提取物改性剂的量计）；

步骤4：将步骤3制备的纺丝液通过纺丝及三浴凝固、双模拉伸、后处理制得含植物提取物的改性腈纶纤维；纺丝液加热至95℃后从喷丝帽的孔中喷出，然后进入凝固浴，采用三浴凝固和双模拉伸的方式，制备成内部具有中空结构的聚丙稀晴纤维；

具体包括将从喷丝板喷出的纺丝液按顺序分别通过第一浴、第二浴、一模拉伸、第三浴、二模拉伸步骤；纺丝液浓度为26%；

第一浴温度为15℃，凝固浴浓度为15％，循环量为55kL/H；此时，因纤维内部尚未成型，因此不经过辊筒；凝固浴浓度较低，扩散过程中浓度差变大，有利于形成纤维皮层，为了防止出现腈纶纤维断丝、毛丝的情况，因此直接进行二浴；

第二浴温度为28℃，凝固浴浓度为45%，循环量为40kL/H；

此时适当提高凝固浴温度，降低凝固浴浓度，使纤维表面光滑，截面均匀；

然后经过辊筒1，第一模拉伸倍数为2.6倍；随着第一模拉伸的进行，使纤维内部粘弹胶体逐渐向皮层聚集形成部分空腔；

第三浴温度为55℃，凝固浴浓度为25%，循环量为70kL/H；三浴的凝固浴组分还包括无水乙醇和聚丙烯酸；无水乙醇的加入量为溶剂的1.2wt%，聚丙烯酸的加入量为人溶剂的0.5%；进一步降低凝固浴浓度和提高温度凝固浴温度，同时改变凝固浴的组分，使纤维内部溶剂快速溶出，使纤维内部空腔结构稳定；

最后经过辊筒2，二模拉伸倍数为2.5倍，以提高纤维模量，形成初生纤维。

步骤4后处理步骤还包括水洗步骤；水洗步骤：

水洗温度为90℃，水洗流量为3700L/h，水洗时间为15min；然后进入低温水洗，水洗温度为33℃，水洗流量为3300L/h，水洗时间为30min。

步骤4后处理步骤还包括上油步骤：

将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7.5：3： 1.1：15制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.42％。

步骤4后处理步骤还包括定型步骤：

将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5200米/分钟，丝条张力控制0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在84℃、280KPa条件下进行定型90min，制得含植物提取物的改性腈纶纤维。

本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的物理强度、稳定性好，吸湿性强，经检测，本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维及其织物相关的物理指标，具体见表1

表1

由表1可以看出，本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的物理强度，强度范围为6.63-6.72 CN/dtex；稳定性好，其中沸水收缩率为0.06-0.12%；吸湿率为7.5-8.1%。

除此之外，本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维具有良好的耐磨性、染色性能良好，具有非常好的耐氧化、耐腐蚀性能，具体检测指标见表2

表2

由表2可以得出结论，本发明制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，具有良好的耐磨性能，其中干态为1840-2010次；湿态为630-710次；抗菌性能为3A级；耐摩擦色牢度≥4级；耐皂洗色牢度为3-5级。

其中：

耐摩擦色牢度：《GB/T 3920-2008 纺织品 色牢度试验》；

耐皂洗色牢度：《GB/T 12490-2014纺织品 色牢度试验 耐家庭和商业洗涤色牢度》。

实施例4

本发明制备含植物提取物的改性腈纶纤维过程中，接枝木素-植物提取物改性剂的制备对本发明尤为重要，为了进一步说明相关技术方案的重要性，发明人采用实施例1-3的方法，只分别将实施例1-3中步骤3中纺前注射液中，将接枝木素-植物提取物改性剂替换为植物提取物（不经过改性），在其他技术方案不变的情况下，检测制备的含植物提取物的改性腈纶纤维的相关性能，改变后对应的对比例为5-7具体检测指标见表3

表3

由表3可以得出结论，对比例5-7制备的含植物提取物的改性腈纶纤维，强力因为失去了改性木素的桥接作用，因此造成纤维强力的下降；耐摩擦色牢度，对比例5-7制备的改性腈纶纤维都有一定程度的下降；对比例对比例5-7制备的改性腈纶纤维的奶皂洗色牢度下降明显。

除特殊说明的外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含植物提取物的改性腈纶纤维，其特征在于：所述腈纶纤维接枝木素-植物提取物改性剂2-5%，甲基丙烯酸甲酯10-12%。

2.根据权利要求1所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：纺丝原液制备、制备接枝木素-植物提取物改性剂、纺丝液制备、纺丝及后处理步骤；所述纺丝原液的浓度为25-28%。

3.根据权利要求2所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：制备接枝木素-植物提取物改性剂步骤具体包括：

A、将木素溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌10-15min混合均匀后加入冰醋酸，调节pH值2-3，加入漆酶和木素过氧化酶，然后搅拌3-5min，将温度升至30-40℃，保温10-20min；然后用冰醋酸调节pH值1-2，加入乙二胺，在水浴中加热反应180-200min；

B、反应完成后用氢氧化钠调节pH值至4-5，按照质量份数加入植物提取物，采用搅拌器混合，并采用两次超声处理，分散均匀；所述第一次超声时间15-20min，超声频率为150-180KHz；所述第二次超声时间为45-60min，二次超声频率为100-120 KHz；

C、分散完成后加入硝酸铈铵，然后升温至85-87℃，继续反应50-120min，最后将反应物经过洗涤、提纯、真空干燥制得木素-植物提取物改性剂。

4.根据权利要求3所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述漆酶的加入量为木素质量的1.3-1.5%；所述木素过氧化酶的加入量为木素质量的0.5-1.1%。

5.根据权利要求3所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述硝酸铈铵的加入量为所述植物提取物的0.5-2%；所述乙二胺的加入量为木素质量的150-200%；所述水浴温度为60-80℃。

6.根据权利要求2所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝液制备步骤还包括纺前注射液制备步骤；所述纺前注射液包括以下组分：1-2份甲壳素、3-5份40-50%浓度离子液体水溶液、30-80份纺丝原液、6-10份接枝木素-植物提取物改性剂、3-5份甲基甲酰胺。

7.根据权利要求6所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺前注射液的加入量为纺丝原液质量的2-5%。

8.根据权利要求2所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝及后处理步骤包括水洗步骤；所述水洗步骤：

水洗温度为80-90℃，水洗流量为3500-3700L/h，水洗时间为10-15min；然后进入低温水洗，水洗温度为31-33℃，水洗流量为3200-3300L/h，水洗时间为30min。

9.根据权利要求2所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝及后处理步骤还包括上油步骤：

将水洗后的纤维丝束在45℃条件下烘干1.5h，然后给纤维丝束喷上油剂；油剂为失水山梨醇脂肪酸酯、环氧大豆油、棕榈酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯以质量比7-7.5：3-3.5：0.8-1.1：15-16.5制备的复配物，油剂添加量为纤维丝束总量的0.35-0.42％。

10.根据权利要求2所述的一种含植物提取物的改性腈纶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝及后处理步骤还包括定型步骤：

将上油后的纤维丝束在87℃下通过热辊烘干，将烘干后的纤维丝束在9℃下通过冷却辊卷曲，卷曲速度控制在 5100-5200米/分钟，丝条张力控制0.07cN/dtex；卷曲完成的纤维送入定型装置内，在82-84℃、260-280KPa条件下进行定型70-90min。