CN114086278A - 一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法及制备的抗氧化聚苯硫醚纤维，采用双组分纤维的制备方法，将PPS树脂与聚丙烯腈树脂，经熔融纺丝工艺，制备出双组分纤维，其中皮层组分为聚丙烯腈，芯层成分为PPS，制备出双组分纤维。通过后处理工艺制备出抗氧化聚苯硫醚纤维。本发明的优点在于：是利用皮层聚丙烯腈高温发生性能突变，生产预氧丝，即形成预氧丝外层，从而可以有效的阻隔芯层PPS被氧化。

Description

一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维领域，尤其涉及抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈是碳纤维制备的原材料之一，而其预氧化所得的纤维又称预氧化纤维(PANOF)，具有高阻燃性，极限氧指数大于45％，其在300℃下纤维性能稳定，具有优良的热稳定性；耐酸碱腐蚀、耐化学环境、耐辐射性能好；具有适宜的纺织加工性能，织物质轻、柔软，可用于混纺各种制品和工业材料。
聚苯硫醚(PPS)是一种以苯环在对位上连接硫原子而形成大分子刚性主链的聚合物，具有耐热、耐化学性、阻燃性等特性。但PPS纤维也存在抗氧化性能较差的缺点，中国专利CN108360085B提出一种基于层状纳米粒子的聚苯硫醚抗氧化纤维及其制备方法，在聚苯硫醚树脂中添加有机改性层状纳米粒子，制成聚苯硫醚抗氧化切片母粒，再进行熔融纺丝，该方法存在纳米粒子分布不均以及团聚等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何制备出耐氧化能力强的聚苯硫醚纤维。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，包括下述步骤：
步骤1、双组分纤维的制备
将聚苯硫醚(PPS)树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以一定比例分别加入两台螺杆挤出机的进料口，经螺杆加热熔融、挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝；
步骤2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在150-170℃，拉伸总倍数为3-5倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
步骤3、预氧化处理
将拉伸后的纤维在220-240℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
作为本发明进一步优化的技术方案，步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以90:10～60:40的比例分别加入两台螺杆挤出机的进料口。
作为本发明进一步优化的技术方案，步骤1中，其中一台螺杆挤出机的温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；另一台螺杆挤出机的温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、220℃。
作为本发明进一步优化的技术方案，步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以90:10分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在150℃，拉伸总倍数为3倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在220℃环境中处理10min。
作为本发明进一步优化的技术方案，步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以80:20分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在160℃，拉伸总倍数为4倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在230℃环境中处理10min。
作为本发明进一步优化的技术方案，步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以70:30分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在170℃，拉伸总倍数为5倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在240℃环境中处理10min。
作为本发明进一步优化的技术方案，步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以80:20分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在165℃，拉伸总倍数为4倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在225℃环境中处理10min。
本发明还提供一种采用如上任一方案所述的抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法制备的抗氧化聚苯硫醚纤维。
本发明的优点在于：本发明提供了一种预氧丝包裹PPS纤维的制作方法，采用双组分纤维的制备方法，将PPS树脂与聚丙烯腈树脂，经熔融纺丝工艺，制备出双组分纤维，其中皮层组分为聚丙烯腈，芯层成分为PPS，制备出双组分纤维。通过后处理工艺制备出抗氧化聚苯硫醚纤维。重点是利用皮层聚丙烯腈高温发生性能突变，生产预氧丝，即形成预氧丝外层，从而可以有效的阻隔芯层PPS被氧化。
附图说明
图1为实施例1中制备的抗氧化聚苯硫醚纤维示意图；
图2为对比例1中制备的抗氧化聚苯硫醚纤维示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、双组分纤维的制备
将聚苯硫醚(PPS)树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以质量比90:10，分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、220℃；加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝。制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈预氧化的双组分纤维。
2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在150℃，拉伸总倍数为3倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维。
3、预氧化处理
将拉伸后的纤维在220℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维，如图1所示。
4、性能测试
耐氧化测试。
实施例2
1、双组分纤维的制备
将聚苯硫醚(PPS)树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以质量比80:20，分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、220℃；加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝。制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈预氧化的双组分纤维。
2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在160℃，拉伸总倍数为4倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维。
3、预氧化处理
将拉伸后的纤维在230℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
4、性能测试
耐氧化测试。
实施例3
1、双组分纤维的制备
将聚苯硫醚(PPS)树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以质量比70:30，分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、220℃；加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝。制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈预氧化的双组分纤维。
2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在170℃，拉伸总倍数为5倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维。
3、预氧化处理
将拉伸后的纤维在240℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
4、性能测试
耐氧化测试
实施例4
1、双组分纤维的制备
将聚苯硫醚(PPS)树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以质量比60:40，分别加入AB两台螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；B螺杆温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、220℃；加热熔融挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝。制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈预氧化的双组分纤维。
2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在165℃，拉伸总倍数为4倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维。
3、预氧化处理
将拉伸后的纤维在225℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
4、性能测试
耐氧化测试
对比例1(相对于实施例2)
1、单组分纤维的制备
将聚苯硫醚(PPS)树脂切片加入A螺杆挤出机的进料口，其中，A螺杆温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；加热熔融挤出后，经计量泵，由一个喷丝板喷出，进行纺丝。制备出PPS纤维。
2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在160℃，拉伸总倍数为4倍，制备单出组分PPS纤维，如图2所示。
3、性能测试
耐氧化测试。
测试结果：
表1单纤维断裂强力与伸长率
序号 断裂强度(cN/dtex) 断裂伸长率(％)
实施例1 5.54 20.5
实施例2 4.67 17.8
实施例3 4.87 15.5
实施例4 3.98 13.2
对比例1 4.99 22.6
抗氧化测试：
配置质量分数30％H2O2水溶液，将不同处理的纤维分别放入30％H2O2(70℃)处理48h后，将经过处理后的纤维室温干燥测试其强力，结果见表2。
表2氧化处理单纤维断裂强力与伸长率
Figure BDA0003359833220000051
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤1、双组分纤维的制备
将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以一定比例分别加入两台螺杆挤出机的进料口，经螺杆加热熔融、挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝；
步骤2、后处理
将纺出的丝直接干热拉伸，拉伸温度控制在150-170℃，拉伸总倍数为3-5倍，制备出芯层为PPS，皮层为聚丙烯腈的双组分纤维；
步骤3、预氧化处理
将拉伸后的纤维在220-240℃环境中处理10min，制备出表层预氧化的功能型双组分纤维。
2.如权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以90:10～60:40的比例分别加入两台螺杆挤出机的进料口。
3.如权利要求1所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，其中一台螺杆挤出机的温区温度设定为290℃、315℃、330℃、335℃、325℃；另一台螺杆挤出机的温区温度设定为170℃、185℃、195℃、210℃、220℃。
4.如权利要求3所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以90:10分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在150℃，拉伸总倍数为3倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在220℃环境中处理10min。
5.如权利要求3所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以80:20分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在160℃，拉伸总倍数为4倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在230℃环境中处理10min。
6.如权利要求3所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以70:30分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在170℃，拉伸总倍数为5倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在240℃环境中处理10min。
7.如权利要求3所述的一种抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，将聚苯硫醚树脂切片和聚丙烯腈树脂切片以80:20分别加入两台螺杆挤出机的进料口，步骤2中，拉伸温度控制在165℃，拉伸总倍数为4倍，步骤3中，将拉伸后的纤维在225℃环境中处理10min。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述的抗氧化聚苯硫醚纤维的制备方法制备的抗氧化聚苯硫醚纤维。
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